ХИМИЧЕСКАЯ технология керамики и огнеупоров

Истинную плотность минерального вещества шликера определяют заранее по методике, изложенной в разделе 3. Для упрощения расчетов рекомендуется составить таблицу, по которой можно находить содержание воды в шликере, зная его плотность*. Для обычных глинистых масс, применяемых в производстве фарфора, фаянса и некоторых видов строительной керамики, истинная плотность дисперсной фазы с некоторым приближением составляет

2,65 г/см3.

Для установления плотности шликера можно использовать денсиметр, однако в суспензиях, содержащих большое количество каолина и глин, денсиметрическая плотность может отличаться от пикнометрической. В этом случае величину плотности шликера следует определять только с помощью пикнометра.

Необходимо отметить, что, решая вышеприведенное уравнение относительно ρшл, можно находить значение плотности шликера, зная его влажность. Результаты проведенных испытаний записывают по форме табл. 5.

Таблица 5

Определение влажности керамического шликера по его плотности

Определение влажности материалов спиртовым методом

Реактивы, посуда и приборы: этиловый спирт, фарфоровая чашка, весы с разновесом.

Преимущество этого метода заключается в его небольшой продолжительности, поскольку процесс определения длится около 10 мин, точность метода составляет ±0,5%.

* В приложении 3 приведены значения влажности шликера в зависимости от его плотности (при постоянной истинной плотности дисперсной твердой фазы, равной 2,65 г/см3, что характерно для большинства видов строительной керамики).

50

температуры электронной схеме, регулирующей температуру сушки.

Жидкокристаллический дисплей имеет символы и три отдельных поля для индикации значения массы или рассчитанного процентного отношения, времени и температуры. Как дополнительная возможность есть линейная шкала для графического отображения массы образца.

Дисплей позволяет ввести параметры процедуры перед началом сушки. Во время процесса сушки на дисплее индицируется текущий результат в различных режимах или масса пробы в граммах.

В зависимости от установленных параметров на дисплее будет появляться дополнительная информация (например, температура, истекшее или еще требуемое время, выбранный режим отображения, текущий результат, аналоговый указатель остатка).

С помощью клавиатуры можно установить параметры и управлять процессом определения влажности.

При старте процедуры нахождения влажности данные о программе сушки автоматически передаются в порт интерфейса. По завершении процесса сушки распечатывается окончательный результат.

Промежуточные данные могут выводиться во время процедуры сушки через установленные интервалы при нажатии на клавишу печати .

Анализатор размещают по уровню с помощью специальных ножек. Это необходимо в случае проб с низкой вязкостью, которые должны распределяться равномерно в чашке.

Для проведения анализа влажности отбирают пробу материала или образец массой 10–15 г. При этом необходимо убедиться, что в пробе нет посторонних включений. Затем пробу измельчают вручную или при помощи мельницы. Примерно 5 г подготовленной пробы помещают на разовую чашу из алюминия. Следует равномерно распределить пробу на поверхности чаши. Затем поднимают крышку анализатора, помещают чашу с пробой на держатель, опускают крышку и начинают анализ нажатием клавиши «Enter».

Можно определять влажность или содержание сухого остатка на приборе МА-30 сразу же после его включения. На заводеизготовителе анализатор влажности настраивается на работу со следующими параметрами:

–температура – 130° С;

–автоматический старт – при закрытии кожуха;

52

–время сушки – автоматическое отключение;

–результат (режим) – 0–100% ( влажности).

Вывод данных (во время сушки) осуществляется при нажатии функциональной кнопки (режим ручного управления).

Во время работы анализатора специальные сообщения для оператора появляются на дисплее. При определении влажности индицируется количество испарившейся влаги в процентах, при установлении сухой массы указывается остаточный вес в процентах.

Если требуется изменить параметры опыта, то электронный анализатор влажности обеспечивает широкие возможности их варьирования и позволяет выбрать такие, которые наилучшим образом соответствуют конкретному образцу. Время и температура являются переменными величинами определения влажности.

Параметры программы могут быть изменены после нажатия клавиш «CF», F1 и F2. Можно выбрать температуру от 40 до 160° С. Настройка осуществляется с шагом 5° С, изменение температуры производится с помощью клавиш F1 и F2. Время сушки может быть установлено от 0,0 до 99 мин. Для увеличения или уменьшения времени используют клавиши F1 и F2 соответственно. Процедура определения влажности завершается по истечении установленного времени.

Процедура определения влажности или сухой массы стартует автоматически. Если вы выберете режим для ручного старта, вам надо нажать клавишу «Enter» для старта процедуры. Нахождение влажности может начаться только после того, как вы проведете тарирование анализатора и положите на чашку пробу массой более 96 мг.

Старт процедуры сопровождается звуковым сигналом, а на дисплее появляется символ «SSS». Во время работы на дисплее постоянно индицируются время и результат в соответствии с настроенным режимом.

Выбор режима печати устанавливается с помощью клавиши . Промежуточные данные о процедуре определения влажности могут быть выведены на печать с временным интервалом от 0,1 до 10 мин. Увеличение временного интервала производится клавишей F1, а уменьшение – клавишей F2. Если соответствующая клавиша держится нажатой, то изменение производится на целое число.

При установке 0,0 мин распечатка данных осуществляется только при нажатии клавиши печати . Однако в начале и конце

53

процедуры определения влажности автоматически распечатываются заголовок протокола и результат измерения.

Результат может быть выведен на дисплей как масса (в граммах) или как процентное отношение. Нажимая клавишу «Mode», можно выбрать расчет по следующим формулам:

Влажность = Исходная масса − Конечная масса100%, Исходная масса

Сухая масса(остаток)= Конечная масса100%,

неизменным (как в случае с гранулами полимеров), то автоматика не отключается. В таком случае необходимо выбрать режим определения с точно настроенным временем.

В режиме автоматической сушки (время отключения равно 0,0 мин, заводская установка) процедура установления влажности автоматически прекращается при отсутствии потери веса. При ручном режиме работы прибора опыт заканчивается по истечении задан-

54

ного времени. Можно прервать процедуру определения влажности или сухой массы в любой момент, подняв крышку анализатора или нажав клавишу «CF». В случае прерванной процедуры в начале последней строки протокола появится буква «В». Результат остается на дисплее до нажатия кнопки «CF». Дополнительно отобразится сообщение «End» (конец). После нажатия клавиши «CF» прибор готов к следующему определению влажности или сухой массы.

2.4. Определение дисперсного состава сырьевых материалов

2.4.1. Ситовой анализ Общие сведения

Керамическая технология предъявляет жесткие требования к зерновому составу исходных компонентов. Размер частиц во многих случаях является решающим фактором, определяющим технологические свойства сырья и формовочных масс, которые, в свою очередь, влияют на выбор технологии подготовки сырья, перемешивания компонентов и формования полуфабриката. Кроме того, зерновой состав массы оказывает непосредственное влияние на скорость диффузии влаги при сушке и определяет методы и режимы сушки изделий. И наконец, процессы спекания керамики, движущей силой которых является свободная поверхностная энергия частиц на границе раздела фаз, также будут зависеть от гранулометрического состава исходных компонентов. Текстура обожженных изделий и их свойства будут во многом определяться исходным зерновым составом формовочных масс.

Зерновой состав – это функциональная зависимость между размером частиц и их количеством

Q = f(x),

где х – размер частиц, мм; Q – процентное содержание частиц данного размера, %.

Основными характеристиками зернового состава являются:

– фракция – это совокупность частиц, размеры которых находятся в строго заданных пределах. Например, фракция 1–2 мм содержит частицы 1 ≤ хi ≤ 2 мм;

– остаток на сите (выход по плюсу) – qx, % – количество частиц, размеры которых превышают заданный размер;

55

– прохождение через сито (выход по минусу) – Qx, % – коли-

чество частиц, размеры которых меньше заданного размера. Тогда

Qx + qx = 100%,

где х – размер ячейки сита, мм;

– удельная поверхность – S, см2/г (м2/г) – это суммарная по-

верхность всех частиц, содержащихся в единице массы материала. Между удельной поверхностью S и средним размером частиц х

существует зависимость

S = 6 ,

ρx

где ρ – плотность материала, г/см3.

Зерновой состав порошков можно выразить в виде таблицы количественного содержания частиц разного размера, аналитической зависимостью, а также в виде графиков в системе координат «количество – размер частиц».

Все известные методы анализа зернового состава можно разделить на две группы: прямые и косвенные.

Прямые методы дают возможность непосредственно установить размер и содержание частиц в материале. К ним относятся ситовой анализ, метод подсчета частиц различных размеров под микроскопом и электронно-микроскопический метод с обработкой микрофотографий.

Косвенные методы позволяют определить размер частиц по какому-либо косвенному признаку: массе, скорости оседания в воде или другой жидкости, способности к набуханию, отражению света и т. д.

Ситовой анализ является одним из наиболее распространенных в керамической технологии, особенно для частиц с размером более 0,1 мм. Такие материалы с достаточной степенью точности можно разделить на ряд фракций и установить их количество. При уменьшении размера частиц до 0,1 мм и менее за счет возрастания сил адгезии и слипания частиц точность определения значительно снижается. Она также зависит от влажности материала, продолжительности просеивания и качества сит.

Существуют три типа сит: штампованные (пробивные), плетеные и тканые. Номера сеток в ситах, нормированных по ГОСТ 3584,

56

соответствуют размеру стороны ячейки в свету в миллиметрах и, таким образом, характеризуют максимальный размер просеявшихся частиц. Если размер сита менее 1 мм, то запятую в обозначении номера сит не ставят (табл. 6).

Таблица 6

Характеристика сит по ГОСТ 3584

Сетки нормированных сит изготовляют из термически обработанной проволоки бронзы, латуни, низкоуглеродистой и нержавеющей стали. Количество отверстий в сите будет зависеть от толщины проволоки.

В технической и научной литературе, на производстве можно встретить обозначения иностранных систем сит (чаще немецкой по DIN № 1171). В этой системе номер сит равен числу отверстий на 1 п. см, т. е. квадрат числа, обозначающего номер сита, дает число отверстий на 1 см2 (табл. 7).

57

Таблица 7

Характеристика шкалы немецкой стандартной системы сит (DIN № 1171 )

Номера американских сит (по системам Тейлора и Бюро стандартов США) соответствуют числу отверстий (меш) на 1 п. дюйм (2,54 см). Система Тейлора построена таким образом, что размеры отверстий соседних номеров находятся в соотношенях 1 : 2 и 1 : 42 . За основу взято сито № 200 (размер отверстия 0,074 мм). Система Бюро стандартов США за основу берет сито № 18 (размер отверстий 1 мм) с теми же модулями перехода в ряду номеров сеток.

Итак, сопоставляя характеристики сит различных классификаций, можно отметить, что отечественному ситу № 0063 приблизительно соответствует сито № 100 по классификации DIN № 1171, № 250 по шкале Тейлора и № 230 по шкале Бюро стандартов США

(см. прил. 3).

При необходимости экспериментального определения размера отверстий сит при неизвестном его номере пользуются микроскопом или лупами с миллиметровыми делениями. Мелкие сита проверяют с помощью проекционных установок, увеличивающих изображение сита на экране, и масштабного измерителя. Кратность увеличения изменяется в зависимости от размера ячейки сита и составляет от 50 до 1000 раз.

Проведение анализа

Посуда и приборы: чашки фарфоровые, набор сит с размером отверстий от 10 до 0,25 мм, весы технические с разновесом.

58

Анализируемая проба порошкообразного материала (шлака, шамота, песка, полевого шпата, аглопоритового песка и т. д.) должна быть высушена до постоянной массы. Методом средней пробы отбирают около 200 см3 порошка и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Подбирают набор сит с размером отверстий от 10 до 0,25 мм. Максимальный размер сита сопоставляют с максимальным размером частиц исследуемого порошка. Сита должны быть чистыми и сухими. Сита собирают в колонку с последовательным уменьшением размера ячейки сит. Под колонкой устанавливают поддон, сверху накрывают крышкой. Пробу материала помещают на верхнее самое крупное сито и осуществляют просеивание материала. Рассев можно проводить механическим и ручным способами. При механическом просеивании используют лабораторную машину, создающую вращательные и колебательные движения сит в горизонтальной плоскости, вибрацию или движения сит по сложной траектории.

При ручном просеивании сита рекомендуется встряхивать в наклонном положении при постепенном поворачивании их вокруг центральной оси. Просеивание производят не менее 1–2 мин. Окончание процесса можно проконтролировать, встряхивая сита над листом чистой бумаги.

Затем остатки на отдельных ситах и поддоне взвешивают с

Для получения интегральной характеристики qx для данного размера ячейки сита «Х» суммируют все частные остатки на ситах с размером ячейки «Х» и выше. Тогда Qx находят из выражения Qx = 100 – qx. Фракция определяется размерами ячеек соседних сит, средний размер Хср рассчитывают как среднее арифметическое между размерами ячеек соседних номеров сит. Полученные экспериментальные и расчетные данные записывают по форме табл. 8.

59