Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

ХИМИЧЕСКАЯ технология керамики и огнеупоров

.pdf
Скачиваний:
446
Добавлен:
26.03.2015
Размер:
7.67 Mб
Скачать

бывают палочные и с вложенной шкалой. Промышленность выпускает 30 видов лабораторных термометров с интервалом температур 100 и 50° С и ценой деления шкалы от 2 до 0,1° С.

Стеклянные ртутные термометры для точных измерений рас-

считаны на узкие пределы измерений. Изготовляют их обычно палочными. В зависимости от точности измерений термометры выпускают четырех групп (I, II, III, IV) с ценой деления шкалы

соответственно 0,01; 0,02; 0,05; 0,1° С.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Стеклянные

технические

ртутные

 

 

 

 

 

18±1

 

 

 

 

термометры предназначены для изме-

 

18±1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

рения температур в интервале от –90 до

 

 

 

 

 

 

 

+600° С. По форме эти термометры (рис. 9)

 

 

 

 

 

 

 

могут быть прямые (П) и угловые (У). В

 

 

 

 

 

 

 

термометры вложена шкальная пластина,

7

 

 

7

 

 

 

закрепляемая

сверху пробкой.

Промыш-

 

 

 

 

 

ленность выпускает 12 видов технических

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

термометров,

отличающихся

пределами

 

 

 

 

 

 

 

измерения. Их используют для измерения

 

 

 

 

 

 

 

температуры в сушильных шкафах, термо-

 

 

 

 

 

 

 

статах, холодильных камерах и других ус-

 

 

 

30±5

 

 

 

2

 

 

 

 

 

тановках. Для этого термометр погружают

 

 

2

узкой нижней частью на требуемую глуби-

 

 

 

а

 

 

 

б

ну, а верхняя часть находится снаружи.

 

 

 

 

 

 

(нертут-

Рис. 9. Типы технических

Стеклянные

жидкостные

ные) термометры служат для измерения

стеклянных ртутных

 

термометров:

температур в интервале от –200

до +200° С.

а – прямой; б – угловой

В качестве термометрической жидкости в

 

 

 

 

 

 

 

них применяют

органические

вещества:

этиловый спирт, пропан, керосин и т. п. Жидкостные термометры выпускают палочные, с вложенной и прикладной шкалами.

Правила пользования жидкостными термометрами. Тер-

мометры хранят в футлярах, избегая резких толчков и изменений температуры. Обязательное условие правильной работы жидкостных термометров – непрерывность и равномерность движения термометрической жидкости в капилляре: она не должна оставлять следов на стенках капилляров и ее столбик не должен прерываться.

Для измерения температуры выбирают термометр с соответствующими пределами измерений. Например, температуру от 10 до 40° С можно определить термометром с пределами измерений

20

от 0 до 50° С. При измерении температуры в тепловых приборах (сушильных шкафах, термостатах) верхний предел шкалы термометра должен превышать температуру, которая может быть создана в приборе. В противном случае расширяющаяся ртуть может разорвать капилляр и термометр придет в негодность.

Отсчет по шкале термометра снимают в тот момент, когда прекращается перемещение столбика жидкости относительно шкалы. Термометр при считывании показаний нельзя извлекать из среды, в которой измеряется температура, так как его показания при этом изменяются.

Для наблюдения за температурой воздуха в помещении термометр вешают на внутренней стене или перегородке помещения так, чтобы на него не действовали прямые солнечные лучи, нагревательные или охлаждающие приборы. При измерении температуры воздуха термометр всегда должен быть сухим. Влажный термометр за счет испарения с его поверхности воды охлаждается и показывает меньшую температуру.

Термоэлектрические термометры включают в себя термо-

электрический преобразователь (термопару), преобразующий тепловую энергию в электрическую, и электроизмерительный прибор (милливольтметр, потенциометр).

Термоэлектрический преобразователь состоит из двух последовательно соединенных (спаянных) между собой разнородных элект-

ропроводящих элементов (металлов или по-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

лупроводников). Если спаи 1, 2 термоэлек-

 

 

 

 

 

T2

 

 

 

 

 

трического преобразователя (рис. 10) имеют

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

разные температуры (Т1

¹ Т2), то в цепи тер-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

моэлемента возникает

термоэлектродвижу-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

щая сила (ЭДС), значение которой зависит от

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

разности температур горячего 1 и холодного 2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

спаев. Поэтому при постоянной температу-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ре одного спая ЭДС может служить показате-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

T1

 

 

 

1

 

лем температуры другого спая. ЭДС термо-

 

 

 

 

Рис. 10. Схема

 

 

 

 

электрических преобразователей невелика и

 

 

 

 

составляет несколько милливольт. Линейная

термоэлектрического

(или близкая к ней) зависимость ЭДС от

 

 

 

 

термометра:

1, 2 – соответственно

разности температур спаев позволяет выпол-

горячий и холодный

нять шкалу электроизмерительного прибо-

спаи термоэлемента;

ра, используемого в

комплекте с ним,

 

3

милливольтметр

21

не в милливольтах, а непосредственно в градусах. Точность измерения температуры термоэлектрическим термометром зависит от постоянства температуры холодного спая во время измерений. Поэтому холодный спай помещают в тающий лед, имеющий стабильную температуру 0° С.

При измерении температуры термоэлектрическими термометрами, широко применяемыми в промышленности, можно вести автоматическую запись температуры с помощью электронного самописца (потенциометра); кроме того, ЭДС термоэлектрического преобразователя можно использовать для автоматического регулирования температуры. В лабораториях термоэлектрические термометры применяют для измерения и регулирования температуры в печах, в пропарочных и холодильных камерах.

Для термоэлектрических термометров используют термоэлектрические преобразователи (термопары) из различных ме-

таллов с

определенными градуировочными

характеристиками

(табл. 2).

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 2

 

 

Основные типы термопар и их характеристики

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Пределы измерений

Тип

 

Материал термопар

 

при длительном

 

 

 

 

режиме, ° С

 

 

 

 

 

ТПП

 

Платинородий (10% родия) – платина

 

20...+1300

ТПР

 

Платинородий (30% родия) –

 

300...1600

 

 

платинородий (6% родия)

 

 

ТХА

 

Хромель-алюмель

 

50...+1000

ТХК

 

Хромель-копель

 

50...+600

НС

 

Сплавы НК-СА

 

300...1000

Для изоляции проводников термопары применяют фарфоровые трубки (соломку) или бусы, которые должны сохранять свои изоляционные свойства при высоких температурах. Промышленные термопары защищены от вредного воздействия внешней среды керамически-

ми или металлическими (при температурах ниже 1000° С) чехлами.

Приборы для измерения времени. При испытании строи-

тельных материалов необходимо измерять время продолжительностью от нескольких секунд до нескольких часов и суток. Для этого в лабораториях применяют часы различных конструкций и секундомеры.

22

Настольные и настенные часы используют для измерения промежутков времени около 1 ч и более.

Секундомеры служат для измерения малых отрезков времени (от минут до долей секунды). В зависимости от количества стрелок, способа управления стрелками, характера работы часового механизма и его калибра (размера) установлено 8 типов секундомеров. Самый распространенный тип секундомеров с двумя стрелками: секундной и минутной, – каждая из которых имеет свой циферблат.

При использовании секундомера учитывают, что циферблат секундной стрелки может быть рассчитан как на 30 с, так и на 60 с. В строительных лабораториях обычно применяют секундомеры со скачком стрелки 0,1 или 0,2 с. Погрешность таких секундомеров за 30 мин работы в зависимости от класса составляет от 0,3 до ±1 с.

Секундомер с одной секундной и одной минутной стрелками начинает работать при нажатии на пусковую кнопку. При втором нажатии на кнопку секундомер останавливается, фиксируя отмеренный отрезок времени. При третьем нажатии секундная и минутная стрелки возвращаются в исходное положение и секундомер вновь готов к работе.

Секундомеры с двумя секундными стрелками имеют две управляющие кнопки. Одна из секундных стрелок – вспомогательная – может отмерять промежуточные отрезки времени путем включения и выключения специальной кнопки. Вторая – главная – измеряет текущее время и останавливается при выключении секундомера с помощью главной кнопки, фиксируя полное время испытаний.

Периодичность подзавода секундомеров при непрерывной работе составляет 5–8 ч. По степени защиты от внешних воздействий секундомеры могут быть обыкновенные, водонепроницаемые, противоударные и антимагнитные. Правила обращения и техническая характеристика секундомеров приведены в паспорте, прикладываемом к каждому секундомеру.

Песочные часы применяют в строительных лабораториях для отмеривания промежутков времени в пределах 0,5–20 мин с погрешностью не более 3–30 с. Принцип действия таких часов заключается в том, что определенное количество мелкого однофракционного (с зернами одного размера) песка пересыпается из верхнего стеклянного резервуара в нижний через тонкое калиброванное отверстие. Для запуска таких часов их переворачивают.

23

Рис. 11. Типы пикнометров: а – ПМЖ; б – ПКЖ; в – ПТТ

Лабораторная посуда и ап- паратура из стекла и фарфора.

При испытании строительных материалов используют различную лабораторную посуду и аппаратуру из стекла и фарфора: пикнометры, стаканчики для взвешивания (бюксы), эксикаторы, стаканы, воронки, колбы, цилиндры, измерительные мензурки, тигли и др. Стеклянную посуду изготовляют из прозрачного бесцветного химико-лаборатор-

а б в ного стекла; фарфоровую – из технического твердого фарфора. Фарфоровая посуда более прочная и долговечная, чем стеклянная.

Пикнометры – стеклянные приборы для определения плотности жидкостей и твердых тел. Пикнометры выпускают следующих типов: ПМЖ – с меткой – для жидкостей (рис. 11, а); ПКЖ – с капиллярным отверстием в пробке – для жидкостей (рис. 11, б); ПТТ –

сметкой – для твердых тел (рис. 11, в). Чаще всего для установле-

ния плотности строительных материалов (цемента, песка) применяют пикнометры типа ПТТ вместимостью 10, 25 и 50 см3.

Штрихи и цифровые обозначения, нанесенные на пикнометр, должны быть четкими и хорошо видимыми.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) изготовляют из стекла

скрышками на притертых шлифах, обеспечивающих герметич-

аб

Рис. 12. Типы стаканчиков для взвешивания (бюксы): а – высокие; б – низкие

ность. Бюксы бывают двух типов: СВ – высокие (рис. 12, а) и СН – низкие (рис. 12, б). Каждый тип бюксов выпускают четырех размеров.

Герметичность бюксов проверяют следующим образом. Бюкс, предварительно промытый водой, соляной кислотой и снова водой, затем высушенный до постоянной массы и взвешенный, заполняют на 1/3 дистиллированной водой, плотно закрывают крышкой и снова взвешивают.

24

Бюкс с водой помещают на 16 ч в эксикатор над свежепрокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой. Затем бюкс вынимают из эксикатора, обтирают сухим чистым полотенцем и взвешивают. Потеря массы в результате испарения воды не должна превышать для бюксов, мг: СВ – 3, а СН – 5.

Бюксы используют всегда в паре с крышкой; для этого на стаканчиках и крышках должны быть вытравлены или нанесены несмываемой краской номера каждой пары.

Эксикаторы – толстостенные стеклянные сосуды большой вместимости с герметично притертой крышкой. Эксикаторы используют для хранения высушенных проб материала и обеспечения во время их хранения определенной влажности воздуха.

Для высушивания и сухого хранения образцов в нижнюю часть эксикатора насыпают прокаленный безводный хлористый кальций или наливают концентрированную серную кислоту, которые интенсивно поглощают влагу из воздуха. Образцы при этом находятся в верхней части эксикатора на решетчатой вставке. Если требуется создать среду с определенной влажностью, в нижнюю часть эксикатора наливают водный раствор хлорида натрия или разбавленную серную кислоту необходимой для данного случая концентрации.

Эксикаторы (ГОСТ 25336) выпускают в двух исполнениях: вакуумные с краном и высокой крышкой (рис. 13, а) и с низкой крышкой без крана (рис. 13, б) внутренним диаметром от 100

до 250 мм.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Эксикаторы

должны

быть

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

герметичными. Для этого плос-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

кость соприкосновения корпуса и

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

крышки пришлифовывают и сма-

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3

 

зывают вазелином. Для проверки

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

герметичности вакуумных

экси-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

каторов крышку и края корпуса

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

смазывают вазелином, выкачи-

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1

 

вают из эксикатора воздух до ос-

 

 

 

1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

таточного давления 250–400 Па,

 

 

 

 

 

а

 

 

 

б

закрывают кран

и оставляют в

 

 

 

 

 

Рис. 13. Типы эксикаторов:

таком положении на 24 ч. По ис-

 

 

 

 

 

а – вакуумный с краном (исполнение I);

течении указанного срока

дав-

 

 

 

 

 

б – без крана (исполнение II):

ление в эксикаторе должно быть

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 – фарфоровая вставка;

не более 6,6 кПа.

 

 

 

 

 

 

 

2

корпус; 3 – крышка

 

 

 

 

 

 

 

 

 

25

Лабораторные стаканы – стеклянные емкости цилиндрической формы. Края стаканов ровно обрезаны перпендикулярно стенкам, слегка отогнуты и оплавлены. Изготовляют стаканы как с носиком, так и без него. Дно стакана должно быть плоское или слегка вогнутое, чтобы стакан плотно стоял на ровной поверхности.

Стеклянные лабораторные стаканы выпускают двух типов: высокие и низкие, – отличающиеся соотношением диаметра и высоты. Вместимость высоких стаканов от 100 до 1000 см3, низких – от 250 до 2000 см3. Стаканы должны быть хорошо отожжены и обладать термической стойкостью: в зависимости от вида стекла они должны выдерживать перепад температур от 110...240 до 20° С.

Для получения стаканов повышенной химической стойкости и теплостойкости применяют кварцевое стекло.

Колбы – сосуды различной формы с узким горлом, изготовленные из прозрачного химико-лабораторного стекла и реже из кварцевого стекла. Колбы изготовляют со шлифом на внутренней стороне горла (рис. 14, а) и без шлифа (рис. 14, б); колбы со шлифом имеют индекс КШ – конусный шлиф.

1

2

3

4

1

2

3

а

б

Рис. 14. Типы стеклянных колб:

а – с коническим шлифом; б – без шлифа:

1 – круглодонные; 2 – плоскодонные; 3 – конические; 4 – грушевидные

Меры вместимости, используемые для отмеривания различных объемов жидкости с необходимой точностью, выпускают следующих видов: мерные колбы, измерительные цилиндры, мензурки (ГОСТ 1770–74 Е), бюретки, пипетки, воронки и пробирки.

Мерные колбы изготовляют с одной или двумя метками и с пришлифованными пробками (рис. 15, а) или без пробок. Номинальная вместимость мерных колб с одной меткой составляет 5–2000 см3; вместимость колб с двумя метками – 50–55, 100–110, 200–220 см3.

26

Измерительные цилиндры делают с носиком (рис. 15, б) и с пришлифованной пробкой, номинальной вместимостью от 5 до 2500 см3. Шкалы на цилиндрах наносят не от его дна, а от отметки, соответствующей 0,1 номинальной вместимости цилиндра. Градуировка шкал различна в зависимости от вместимости цилиндра.

Мензурки вместимостью от 50 до 1000 см3 (рис. 15, в) изготовляют с носиком, который обеспечивает слив жидкости без подтекания. На мензурке нанесена шкала, соответствующая вместимости мензурки. Точность отмеривания жидкости мензуркой меньше, чем измерительным цилиндром.

Бюретки измерительные цилиндры малого диаметра со сливом снизу, предназначенные для точного отмеривания жидкости. Бюретки (рис. 16) выпускают без крана (тип I) и с краном (тип II). На бюретках типа I устанавливают резиновый зажим. На бюретках нанесена шкала, соответствующая их номинальной вместимости, которая колеблется от 10 до 100 см3. Обычно цена деления бюреток не более 0,1 см3, что позволяет отмеривать жидкость с большой точностью.

Бюретки устанавливают вертикально в штатив и наливают жидкость через верхнее отверстие с помощью воронки. Для точного отмеривания объема жидкость сначала наливают выше начала шкалы, а затем, открывая зажим или кран, часть жидкости сливают до начальной отметки шкалы. При этом заполняется объем ниже крана или зажима; жидкость из этого объема входит в отмеряемый объем.

Тип I Тип II

а

б

в

а

б

Рис. 15. Виды мер вместимости:

Рис. 16. Типы бюреток:

а – мерная колба; б –

измерительный

а – с резиновым зажимом;

цилиндр; в –

мензурка

б –

с краном

27

Тип I

Тип II

Пипетки, предназначенные для отмерива-

 

 

 

ния выливаемой из них жидкости, выпускают

 

 

 

двух типов: I – без делений вместимостью от 0,5

 

 

 

до 200 см3 (рис. 17, а, б); II – с делениями вме-

 

 

 

стимостью от 1 до 15 см3 (рис. 17, в, г). Пипетки

 

 

 

без делений имеют одну или две отметки. Что-

 

 

 

бы пипетку наполнить, ее нижний конец опус-

 

 

 

кают в сосуд с жидкостью и, отсасывая резино-

 

 

 

вой грушей воздух через верхний конец,

 

 

 

засасывают в пипетку жидкость. Жидкость на-

 

 

 

бирают несколько выше предельной отметки и

 

 

 

быстро перекрывают верхнее отверстие смо-

 

 

 

ченным в воде кончиком пальца. Ослабляя на-

 

 

 

жим пальца, совмещают уровень жидкости с

а

б

в г

меткой. Каплю жидкости, висящую на кончике

Рис. 17. Типыпипеток:

пипетки, осторожно снимают, так как она не

а –

без делений

входит в измеряемый объем.

с одной отметкой;

Для переливания воды из пипетки в другой

б –

без делений

сосуд верхнее отверстие открывают и дают

с двумя отметками;

жидкости свободно вытекать по стенке сосуда.

в, г –

с делениями

После того как жидкость вытечет, пипетку дер-

 

 

 

жат прислоненной к стенке сосуда примерно 5 с, поворачивая ее вокруг оси, и затем удаляют, не обращая внимания на оставшуюся жидкость в нижнем ее конце, так как этот остаток уже был учтен при определении объема пипетки при ее изготовлении.

При отмеривании заданного объема жидкости различными мерами вместимости всегда придерживаются следующего правила. Так как на поверхности жидкости, налитой в узкий цилиндрический сосуд, образуется вогнутый мениск (для жидкостей, смачивающих стекло), за уровень жидкости в сосуде принимают нижний уровень

мениска. При этом глаза наблюдателя должны находиться на уровне касательной к нижней части мениска

Уровень

(рис. 18).

глаза

Стеклянные воронки из термиче-

 

 

ски стойкого стекла бывают простые

 

конусообразные с коротким и длин-

Рис. 18. Прием правильного

ным стеблем (рис. 19, а); предна-

определения объема жидкости

значенные для фильтрования с паром

28

 

(рис. 19, б) и для порошков; делительные цилиндрические (рис. 19, в) и грушевидные вместимостью от 25 до 2000 см3; капельные вместимостью от 10 до 500 см3.

Стеклянные пробирки выпускают различных типов: химические ПХ (рис. 20, а) наружным диаметром D от 7 до 30 мм, высотой Н от 40 до 270 мм; с конусными шлифами ПКШ (рис. 20, б) высотой Н от 40 до 210 мм и вместимостью от 10 до 50 см3; градуированные с конусными шлифами ПГКШ (рис. 20, в) вместимостью от 5 до 25 см3.

 

а

б

в

а

б

в

Рис. 19. Типы стеклянных воронок:

Рис. 20. Типы стеклянных

а –

простая конусообразная;

 

пробирок:

 

б –

для фильтрования с паром;

а –

ПХ; б – ПКШ; в –

ПГКШ

в – делительная цилиндрическая

Лабораторную фарфоровую посуду изготовляют различных типов: ступки с пестиками (рис. 21, а, б); тигли низкие (рис. 21, в) № 1–6 вместимостью 2–125 см3 и высокие (рис. 21, г) № 1–5 вместимостью 3–90 см3; стаканы (рис. 21, д) № 1–9 вместимостью 25– 4000 см3; чашки для выпаривания (рис. 21, е) № 1–9 вместимостью 25–4000 см3; кружки с носиком для хранения и перемешивания жидкостей (рис. 21, ж) № 1–5 вместимостью 250–2000 см3.

Лабораторная фарфоровая посуда термически стойкая: при нагревании она не должна давать трещин и отколов глазури. Кроме того, посуда обладает химической стойкостью к различным реагентам и постоянством массы при прокаливании (отклонение в массе не должно превышать 0,1 мг из расчета на 10 г массы изделия). Фарфоровая посуда покрыта глазурью, за исключением поверхностей, отмеченных на рис. 21 пунктиром.

29