Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы

В зависимости от массы пробы (m) или её объёма (V) различают следующие методы анализа.

1. Макроанализ (грамм-метод):

m = 1–10 г;

V = 10–100 мл.

Реакции проводят в обычных пробирках, химических стаканах. Осадки отделяют от раствора фильтрованием.

2. Полумикроанализ (сантиграмм-метод):

m = 0,05–0,5 г;

V = 1–10 мл.

Похож на макроанализ, но используют меньшие количества веществ, а осадки отделяют от раствора центрифугированием. В полумикроанализе применяют пробирочные реакции (см. с. 19).

3. Микроанализ (миллиграмм-метод):

m = 10^–3–10^–6 г;

V = 10^–1 – 10^–4 мл.

Используют капельные и микрокристаллоскопические реакции (см. с. 19).

4. Ультрамикроанализ (микрограмм-метод):

m = 10^–6 – 10^–9 г;

V = 10^–7 – 10^–10 мл.

Для проведения ультрамикроанализа требуется особое оборудование.

5. Субмикроанализ (нанограмм-метод):

m = 10^–9 – 10^–12 г;

V = 10^–7 – 10^–10 мл.

Для проведения субмикроанализа также требуется особое оборудование.

В настоящее время для проведения качественного химического анализа различных объектов используют полумикроанализ и микроанализ.

Техника эксперимента в качественном анализе

В качественном анализе используют пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические реакции.

Пробирочные реакции проводят в небольших пробирках вместимостью от одного до нескольких миллилитров, куда помещают одну или несколько капель анализируемого раствора. Аналитический эффект (появление, изменение или исчезновение окраски; образование или растворение осадка; выделение пузырьков газа) наблюдают визуально. Например, пробирочные реакции используют для обнаружения ионов Mg²⁺ по образованию белого аморфного осадка Mg(OH)₂, обнаружения ионов Ва²⁺ по образованию жёлтого мелкокристаллического осадка ВаCrO₄, проведения пробы на выделение газов при анализе смеси анионов и т. д.

Выполняя капельные реакции, визуально изучают продукт реакции, который образуется при смешении одной капли реагента с одной каплей анализируемого раствора. Капельные реакции проводят:

• на поверхности пластинки (стеклянной, фарфоровой, пластмассовой). Этот способ позволяет отчётливо наблюдать появление или исчезновение окраски, образование осадка;

• на полоске фильтровальной бумаги. Этот способ используют для цветных капельных реакций;

• в микрогазовой камере. Этот способ используют для капельных реакций, протекающих с образованием газообразных продуктов.

Пример проведения капельной реакции на поверхности пластинки (часовом стекле) – обнаружение следовых количеств ионов аммония с реактивом Несслера; на полоске фильтровальной бумаги – обнаружение ионов Zn²⁺ c дитизоном, хромат-ионов с бензидином; в микрогазовой камере – обнаружение ионов аммония по посинению влажной индикаторной бумаги в результате выделения NH₃ под действием щёлочи.

Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле, затем рассматривают под микроскопом характерную форму кристаллов. Например, ионы К⁺ образуют характерные кубические кристаллы чёрного или коричневого цвета K₂Pb[Cu(NO₂)₆] при действии реагента Na₂Pb[Cu(NO₂)₆], а ионы Na⁺ – прозрачные бесцветные кристаллы в виде удлинённых зёрен при действии реагента KH₂SbO₄.