- •Введение Предмет, методы и задачи аналитической химии
- •Общие вопросы качественного анализа Аналитическая химическая реакция
- •Условия проведения аналитических химических реакций
- •Использование реакций осаждения в качественном анализе
- •Коллоидообразование и его роль в качественном анализе
- •Сравнительная характеристика свойств коллоидных растворов, истинных растворов и суспензий
- •Органические аналитические реагенты и их применение в качественном анализе
- •Систематический и дробный качественный анализ
- •Аналитические классификации катионов
- •Аналитические классификации анионов
- •Аналитические группы ионов и Периодический закон д. И. Менделеева
- •Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
- •Техника эксперимента в качественном анализе
- •Методы разделения и обнаружения ионов, имеющих наибольшее значение в химической технологии
- •Анализ неизвестного вещества
- •Содержание
- •220050. Минск, Свердлова, 13.
Классификация методов анализа в зависимости от величины пробы
В зависимости от массы пробы (m) или её объёма (V) различают следующие методы анализа.
Макроанализ (грамм-метод):
m= 1–10 г;
V= 10–100 мл.
Реакции проводят в обычных пробирках, химических стаканах. Осадки отделяют от раствора фильтрованием.
Полумикроанализ (сантиграмм-метод):
m= 0,05–0,5 г;
V= 1–10 мл.
Похож на макроанализ, но используют меньшие количества веществ, а осадки отделяют от раствора центрифугированием. В полумикроанализе применяют пробирочные реакции(см. с. 19).
Микроанализ (миллиграмм-метод):
m= 10–3–10–6г;
V= 10–1– 10–4мл.
Используют капельныеимикрокристаллоскопическиереакции (см. с. 19).
Ультрамикроанализ (микрограмм-метод):
m= 10–6– 10–9г;
V = 10–7– 10–10мл.
Для проведения ультрамикроанализа требуется особое оборудование.
Субмикроанализ (нанограмм-метод):
m= 10–9– 10–12г;
V= 10–7– 10–10мл.
Для проведения субмикроанализа также требуется особое оборудование.
В настоящее время для проведения качественного химического анализа различных объектов используют полумикроанализимикроанализ.
Техника эксперимента в качественном анализе
В качественном анализе используют пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические реакции.
Пробирочные реакциипроводят в небольших пробирках вместимостью от одного до нескольких миллилитров, куда помещают одну или несколько капель анализируемого раствора. Аналитический эффект (появление, изменение или исчезновение окраски; образование или растворение осадка; выделение пузырьков газа) наблюдают визуально.Например,пробирочные реакции используют для обнаружения ионовMg2+по образованию белого аморфного осадкаMg(OH)2, обнаружения ионов Ва2+по образованию жёлтого мелкокристаллического осадка ВаCrO4, проведения пробы на выделение газов при анализе смеси анионов и т. д.
Выполняя капельные реакции, визуально изучают продукт реакции, который образуется при смешении одной капли реагента с одной каплей анализируемого раствора. Капельные реакции проводят:
на поверхности пластинки (стеклянной, фарфоровой, пластмассовой). Этот способ позволяет отчётливо наблюдать появление или исчезновение окраски, образование осадка;
на полоске фильтровальной бумаги. Этот способ используют для цветных капельных реакций;
в микрогазовой камере. Этот способ используют для капельных реакций, протекающих с образованием газообразных продуктов.
Примерпроведения капельной реакции на поверхности пластинки (часовом стекле) – обнаружение следовых количеств ионов аммония с реактивом Несслера; на полоске фильтровальной бумаги – обнаружение ионовZn2+cдитизоном, хромат-ионов с бензидином; в микрогазовой камере – обнаружение ионов аммония по посинению влажной индикаторной бумаги в результате выделенияNH3под действием щёлочи.
Микрокристаллоскопические реакциипроводят на предметном стекле, затем рассматривают под микроскопом характерную форму кристаллов.Например, ионы К+образуют характерные кубические кристаллы чёрного или коричневого цветаK2Pb[Cu(NO2)6] при действии реагентаNa2Pb[Cu(NO2)6], а ионыNa+– прозрачные бесцветные кристаллы в виде удлинённых зёрен при действии реагентаKH2SbO4.