7.2. Титриметрические методы анализа

8. 10. 2007

Лабораторная работа № 2

Приготовление и стандартизация рабочего раствора

азотной кислоты

Цель работы– приготовить 0,1 н. растворHNO₃путем разбавления концентрированного раствора и установить его точную концентрацию.

Сущность работы.Точную концентрацию раствораHNO₃устанавливают по результатам титрования стандартаNa₂CO₃. При титровании с метиловым оранжевым протекает реакция

Na₂CO₃ + 2HNO₃ → CO₂↑ + H₂O + 2NaNO₃

Фактор эквивалентности Na₂CO₃равен.

Приборы и посуда: технические и аналитические весы; мерные цилиндры (20 и 50 мл); бюретка, пипетка Мора (10,0 мл); мерная колба (100,0 мл); конические колбы для титрования; денсиметр.

Реактивы: концентрированный растворHNO₃;Na₂CO₃(х. ч.); индикатор – метиловый оранжевый.

Экспериментальные данные.

1. Приготовление рабочего раствора HNO₃.

С помощью денсиметра измерили плотность концентрированного раствора HNO₃: ρ = 1,095 г/см³. По данным справочника, этой плотности соответствует концентрация 2, 913 моль/л.

Рассчитаем объем концентрированной HNO₃, необходимый для приготовления 500 мл 0,1 н.HNO₃:

.

В цилиндр объемом 500 мл прилили немного дистиллированной воды (≈100 мл), внесли рассчитанный объем концентрированной HNO₃(17 мл отмерили цилиндром) и довели объем раствора до 500 мл дистиллированной водой.

2. Стандартизация раствора HNO₃.

Расчет навески Na₂CO₃:

m(Na₂CO₃)=C(Na₂CO₃)·V(Na₂CO₃)·M(Na₂CO₃);

m = 0,1 · 0,1 · 52,995 = 0,5300 г.

Результаты взвешивания.

Масса пустого тигля на технических весах m = 24,5 г.

Масса тигля с Na₂CO₃на технических весахm = 25,1 г.

Масса тигля с Na₂CO₃на аналитических весахm = 25,1052 г.

Навеска перенесена в мерную колбу вместимостью 100,0 мл.

Масса тигля с остатками Na₂CO₃на аналитических весахm = 24,5648 г.

Масса взятой навески Na₂CO₃m = 0,5404 г.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Na₂CO₃:

моль/л.

Результаты титрования.

V₁= 10,3 мл;V₂= 10,2 мл;V₃= 10,3 мл.

Средний объем раствора HNO₃:

мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора HNO₃:

моль/л.

15. 10. 2007

Лабораторная работа № 4

Определение Na₂CO₃в растворе

Цель работы– определить массуNa₂CO₃в растворе.

Сущность работы.На кривой титрованияNa₂CO₃наблюдается два скачка. Первый скачок соответствует уравнению

Na₂СО₃+ НNO₃=NaНСО₃+NaNO₃

и отвечает переходу окраски фенолфталеина. Фактор эквивалентности Na₂СО₃в этой реакции равен 1.

Второй скачок на кривой титрования Na₂СО₃раствором НNO₃соответствует уравнению

NaHСО₃+ НNO₃= Н₂O+ СО₂+NaNO₃

и отвечает переходу окраски метилового оранжевого. Фактор эквивалентности Na₂СО₃в этом случае равен.

Реактивы: стандартный раствор НNO₃, индикаторы – фенолфталеин и метиловый оранжевый.

Посуда: мерная колба (100,0 мл); пипетка Мора (10,0 мл); бюретка; конические колбы для титрования.

Экспериментальные данные.

1. Результаты титрования с фенолфталеином:

V₁= 8,3 мл;V₂= 8,2 мл;V₃= 8,3 мл.

Средний объем раствора HNO₃, пошедший на титрование пробы с фенолфталеином:

мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Na₂СО₃ по результатам титрования с фенолфталеином:

моль/л.

Расчет массы Na₂CO₃:

m(Na₂CO₃)=0,08214·0,1·105,989·1=0,8706 г.

2. Результаты титрования с метиловым оранжевым:

V₁= 16,6 мл;V₂= 16,6 мл;V₃= 16,5 мл.

Средний объем раствора HNO₃, пошедший на титрование пробы с с метиловым оранжевым:

мл.

Расчеты определения.

Расчет молярной концентрации эквивалента раствора Na₂СО₃ по результатам титрования с метиловым оранжевым :

моль/л.

Расчет массы Na₂СО₃:

m(Na₂CO₃)=0,1646·0,1·105,989·=0,8723 г.

Истинный результат:

m(Na₂CO₃)=0,8716 г.

Погрешность определений:

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие	3
1. Организация лабораторных занятий на кафедре аналитической химии	4
1.1. Требования безопасности при выполнении лабораторных работ	4
1.2. Первая помощь при несчастных случаях	5
1.3. Организация лабораторных занятий	5
2. Гравиметрические методы анализа	7
2.1. Основные положения	7
2.2. Техника выполнения основных операций	9
2.3. Практические работы	14
2.4. Типовые расчеты в гравиметрии	16
2.4.1. Примеры решения типовых задач	16
2.4.2. Индивидуальные задания для самоподготовки	20
2.5. План коллоквиума «Гравиметрические методы анализа»	24
3. Титриметрические методы анализа	25
3.1. Основные положения	25
3.2. Техника выполнения основных операций	28
3.2.1. Мерная химическая посуда	28
3.2.2. Приготовление стандартных растворов	31
3.2.3. Взятие точной навески	33
3.2.4. Титрование	33
4. Метод кислотно-основного титрования (метод нейтрализации	35
4.1. Основные положения	35
4.2. Практические работы	35
4.3. Типовые расчеты в кислотно-основном титровании	46
4.3.1. Примеры решения типовых задач	46
4.3.2. Индивидуальные задания для самоподготовки	53
4.4. План коллоквиума «Титриметрические методы анализа. Метод кислотно-основного титрования»	61
5. Окислительно-восстановительное титрование	62
5.1. Основные положения	62
5.2. Перманганатометрия	62
5.3. Иодометрия	63
5.4. Практические работы	64
5.5. Индивидуальные задания для самоподготовки по методам окислительно-восстановительного титрования	69
5.5.1. Перманганатометрия	69
5.5.2. Иодометрия	71
6. Комплексонометрическое титрование	73
6.1. Основные положения	73
6.2. Практические работы	74
6.3. Индивидуальные задания для самоподготовки по методу комплексонометрического титрования	77
6.4. План коллоквиума «Метод окислительно-восстановительного титрования. Комплексонометрия»	78
7. Примеры составления отчетов о выполненных лабораторных работах	80
7.1. Гравиметрические методы анализа	80
7.2. Титриметрические методы анализа	81
Содержание	85

Учебное издание

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

Учебно-методическое пособие

Редактор Р. М. Рябая

Подписано в печать 2007. Формат 60×84.

Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

Усл. печ. л. 5,2. Уч.-изд. л. 5,4.

Тираж 200 экз. Заказ

Учреждение образования

«Белорусский государственный технологический университет»

220050. Минск, Свердлова, 13.

ЛП № 02330/0133255 от 30.04.2004.

Отпечатано в лаборатории полиграфии учреждения образования

«Белорусский государственный технологический университет»

220050. Минск, Свердлова, 13.

ЛП № 02330/0056739 от 22.01.2004.