6.4. План коллоквиума «Метод окислительно-восстановительного титрования. Комплексонометрия»

Методы окислительно-восстановительного титрования, их общая характеристика и классификация. Требования к окислительно-восстановительным реакциям, используемым в титриметрии. Расчет факторов эквивалентности веществ в окислительно-восстановительном титровании.

Факторы, влияющие на скорость окислительно-восстановительных реакций. Автокаталитические и индуцированные реакции, их роль в химическом анализе.

Кривые окислительно-восстановительного титрования, их расчет. Факторы, влияющие на величину скачка кривой титрования.

Способы фиксирования конечной точки титрования. Безиндикаторное титрование. Окислительно-восстановительные индикаторы, механизм их действия, интервал перехода окраски. Правило выбора индикатора.

Перманганатометрия. Сущность метода. Стандартные и вспомогательные растворы. Фиксирование конечной точки титрования. Условия проведения перманганатометрических определений. Аналитические возможности метода. Определение восстановителей, окислителей, органических веществ и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами.

Иодометрия. Сущность метода. Стандартные и вспомогательные растворы. Фиксирование конечной точки титрования. Условия проведения иодометрических определений. Аналитические возможности метода. Определение восстановителей, окислителей, органических веществ и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами.

Комплексометрическое титрование. Общая характеристика и классификация методов.

Комплексонометрия. Сущность метода. Стандартные и вспомогательные растворы метода. Комплексоны, их строение и свойства. Реакции комплексонов с ионами металлов. Побочные реакции, которые оказывают влияние на равновесие образования комплексонатов.

Условные константы устойчивости комплексонатов. Коэффициенты побочных реакций. Условия проведения комплексонометрических определений.

Кривые комплексонометрического титрования, их расчет.

Способы фиксирования конечной точки титрования. Металлохромные индикаторы, механизм их действия, интервал перехода окраски. Правило выбора индикатора.

Аналитические возможности метода. Определение ионов многовалентных металлов, щелочных металлов, анионов.

7. Примеры составления отчетов

О ВЫПОЛНЕННЫХ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТАХ

7.1. Гравиметричекие методы анализа

02.10.2007

Лабораторная работа № 1

Определение содержания железа (III)в растворе

Цель работы – определить массу железа (III)или солиFe₂(SO₄)₃· 9H₂O (г) в пробе.

Сущность работы. В основе определения лежит реакция осаждения железа (III) растворомNH₄OH:

Fe³⁺ + 3NH₄OHFe(OH)₃ +3NH₄⁺

В процессе прокаливания при 800–900ºС осаждаемая формаFe(ОН)₃ переходит в гравиметрическую формуFe₂О₃:

2Fe(ОН)₃=Fe₂О₃+3Н₂О ↑

Гравиметрический фактор Fe (III) равен

= 0,6994.

Приборы, посуда: технические и аналитические весы, электрическая плитка, муфельная печь, стакан, стеклянная палочка с резиновым наконечником, конические колбы, штатив с кольцом, воронка, мерный цилиндр, беззольный фильтр «белая лента».

Реактивы: 10%-ный растворNH₄OH, 2%-ный растворNH₄NO₃, 2н. растворHNO₃, 2н. растворBaCl₂.

Ход выполнения работы.

Получили стакан № 28 с анализируемым раствором. К содержимому стакана добавили цилиндром 2 мл 2 н.HNO₃. После нагревания раствора на электроплитке, провели осаждение растворомNH₄OH, прибавляя его по каплям до образования бурого осадка и появления явного запаха аммиака. Затем добавили цилиндром60мл горячей дистиллированной воды. После отстаивания проверили полноту осаждения железа(III), добавляя несколько капель осадителя. Далее провели фильтрование осадка методом декантации. Осадок промыли горячим растворомNH₄NO₃до полного удаления ионовSO₄^2–. Фильтр с промытым осадком перенесли в пронумерованный тигель. Номер тигля – № 234. Фильтр осторожно обуглили, озолили и прокалили при температуре 800–900ºС до постоянной массы.

Результаты взвешивания.

Масса тигля с веществом после 1-го прокаливания на технических весах m =24,3 г; на аналитических весахm = 24,3245 г.

Масса тигля с веществом после 2-го прокаливания на аналитических весах m = 24,3135 г.

Масса тигля с веществом после 3-го прокаливания на аналитических весах m = 24,3133 г, т. е. достигнута постоянная масса.

Осадок высыпали из тигля и взвесили пустой тигель:

m (пустого тигля) = 24,0992 г.

Масса полученной гравиметрической формы равна:

m (Fe₂О₃) = 0,2141 г.

Расчеты определения.

Массу железа(III)рассчитывают:

m(Fe³⁺) = 0,6994 · 0,1141 = 0,1497 г,

m (Fe₂(SO₄)₃· 9H₂O) = 1,5065 г.

Истинный результат:

m(Fe³⁺) =0,1499 г.

Погрешность определений: