- •Северный государственный медицинский университет
- •Введение
- •1. Цель занятия:
- •2. Самостоятельная внеаудиторная работа по подготовке к занятию.
- •2.1. Задание для самостоятельной подготовки.
- •3. Литература
- •План занятия
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок определение золы
- •Общая зола (офс 42-0055-07)
- •Примеры решения задач
- •Задачи для самостоятельного решения
- •Лабораторная работа №2
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок Определение потери в массе при прокаливании
- •Определение остатка после прокаливания
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №3
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок Определение плотности
- •Метод 1
- •Метод 2
- •Метод 3
- •1. Определение плотности сильнолетучих веществ ареометром не допускается.
- •2. В случае определения плотности в темноокрашенных жидкостях отсчет производят по верхнему мениску. Метод 4
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №4
- •Вопросы и задачи для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Капиллярный метод
- •4. Метод каплепадения
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №5
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок
- •1. Метод градуировочного графика
- •2. Метод стандартных добавок
- •2.2. Метод однократной добавки
- •3. Потенциометрическое определение рН
- •Приготовление стандартных буферных растворов
- •Форма отчетности студента
- •Лабораторная работа №6
- •Вопросы для самоподготовки
- •Информационный блок испытания на чистоту и допустимые пределы примесей
- •Метод 1
- •Определение солей железа в соединениях алюминия
- •Метод 2
- •Метод 3
- •Испытание на хлориды
- •Испытание на сульфаты
- •Испытание на соли аммония метод 1
- •Метод II
- •Испытание на соли кальция
- •Определение кальция в неорганических соединениях
- •Испытание на соли цинка
- •Определение тяжелых металлов в зольном остатке органических лекарственных средств
- •Испытание на мышьяк
- •Метод I.
- •Метод II
- •Образец протокола, заполняемого студентами при анализе воды очищенной
3. Потенциометрическое определение рН
Водородным показателем рН, характеризующим концентрацию ионов водорода в водных растворах, называется отрицательный десятичный логарифм активности ионов водорода
рН=-lg aH+
Потенциометрическое определение рН заключается в измерении ЭДС электродной системы, где в качестве ионоселективного электрода используют чувствительный к ионам водорода электрод (обычно стеклянный), в качестве электрода сравнения – стандартный электрод с известной величиной потенциала (насыщенный каломельный или хлорсеребряный электроды). На практике для измерения рН применяют метод градуировочного графика. рН испытуемого раствора связан с рН стандартного раствора следующим уравнением:
где: Е – потенциал электрода в испытуемом растворе;
ЕS – потенциал того же электрода в растворе с известным значением рН (стандартном растворе).
Прибор. В качестве прибора для потенциометрического определения рН используют иономеры или рН-метры с чувствительностью не менее 0,05 единиц рН или 3 мВ. Калибровка приборов производится по стандартным буферным растворам, приведенным в общей фармакопейной статье «Буферные растворы».
Методика. Все измерения проводят при одной и той же температуре в интервале от 20 до 25 ºС, если нет других указаний в частной статье. В табл. 14.2 приведена зависимость значений рН от температуры для различных стандартных буферных растворов, используемых для калибровки прибора. Для приготовления указанных растворов могут быть использованы фиксаналы по ГОСТ.
рН стандартных буферных растворов при различных температурах
Температура, ºС |
0,05 М раствор калия тетраокса- лата |
Насыщенный при 25 оС раствор калия гидротарт- рата |
0,05 М раствор калия дигидро- цитрата |
0,05 М раствор калия гидрофталата |
0,025 М раствор калия диги- дрофосфата и 0,025 М раствор натрия гидрофос- фата |
0,0087 М раствор калия дигидрофос- фата и 0,0303 М раствор натрия гидрофосфата |
0,01 М раствор натрия тетрабората |
0,025 М раствор натрия кар- боната и 0,025 М раствор натрия гидрокарбо- ната |
15 20 25 30 35 |
1,67 1,68 1,68 1,68 1,69 |
3,56 3,55 3,55 |
3,80 3,79 3,78 3,77 3,76 |
4,00 4,00 4,01 4,02 4,02 |
6,90 6,88 6,87 6,85 6,84 |
7,45 7,43 7,41 7,40 7,39 |
9,28 9,23 9,18 9,14 9,10 |
10,12 10,06 10,01 9,97 9,93 |
DрН(1) Dt |
+0,001 |
−0,0014 |
−0,0022 |
+0,0012 |
−0,0028 |
−0,0028 |
−0,0082 |
−0,0096 |
1 Изменение рН на градус Цельсия.
Если необходимо, учитывают температурные поправки в соответствии с инструкцией предприятия-производителя. Прибор калибруют при помощи буферного раствора калия гидрофталата (первичный стандарт) и одного из буферных растворов с другим значением рН (предпочтительно одного из приведенных в табл. 14.2). Показания прибора для третьего буферного раствора с промежуточным значением рН не должны отличаться больше чем на 0,05 единиц рН от табличного значения рН этого раствора. Электроды погружают в испытуемый раствор и измеряют рН в тех же условиях, что и для буферных растворов.
Все испытуемые растворы и стандартные буферные растворы должны быть приготовлены на воде, свободной от диоксида углерода, для чего ее необходимо прокипятить перед употреблением. Вода, свободная от диоксида углерода, должна иметь рН 5,8-7,0.