Лабораторная работа № 6 Иодиметрия

Иодиметрия (иодиметрическое титрование) ‑ метод определения восстановителей прямым (или обратным) титрованием стандартным раствором иода.

Определение содержания формальдегида

Количественное определение формальдегида (обратное титрование) основано на реакции его окисления до муравьиной кислоты избытком раствора иода в щелочной среде:

НСОН + 3 NaOH + J₂ = HCOONa + 2NaJ + 2H₂O

Щелочная среда необходима для прохождения реакции, в результате которой образуется иодат натрия, являющийся более сильным окислителем, чем иод, и ускоряющий реакцию окисления формальдегида:

3Ј₂ + 6NaOH = NaЈO₃ + 5NaЈ + 3H₂O

Реактивы

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃, 0,05 н раствор;

крахмал, 1% раствор;

раствор иода, ~ 0,05 н;

кислота хлористоводородная, НСl, концентрированная;

раствор гидроксида натрия NаОН, 1 н.

Ход определения

Для определения нормальности раствора иода («холостой опыт») аликвотную его часть (25 мл) титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски, прибавляют 5 капель крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и дотитровывают, определяя точку эквивалентности по обесцвечиванию раствора. По результатам 3 параллельных определений рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на тирование раствора иода ().

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 25 мл раствора иода и по каплям добавляют 1 н раствор NаОН до светло-желтой окраски и ставят в темное место на 10 минут. По истечение этого времени в колбу добавляют 3 мл концентрированной HCl и титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 5 капель раствора крахмала. Точку эквивалентности определяют по исчезновению синей окраски.

По результатам параллельных опытов рассчитывают средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование непрореагировавшего иода ().

Расчетная часть

Содержание формальдегида рассчитывают по формуле:

(г), где

N -нормальность раствора тиосульфата натрия;

Э_НСОН - восстановительный эквивалент формальдегида, равный 15,02;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.

Лабораторная работа № 7 Бромометрия

Бромометрия (бромометрическое титрование), ‑ метод определения восстановителей с применением в качестве реагента, взаимодействующего с определяемым веществом, раствора брома Br₂.

В бромометрии используется способность свободного брома вступать в реакцию с некоторыми органическими соединениями по точному стехиометрическому уравнению без образования каких-либо побочных продуктов.

Растворы брома неустойчивы и очень токсичны, поэтому в качестве титранта не применяются. Источником брома является бромат‑бромидная смесь KBrO₃ +KBr , которая содержит бромат калия точно известной концентрации и примерно пятикратный избыток бромида калия.

При подкислении такой раствор выделяет свободный бром в количестве, эквивалентном взятому количеству бромата:

BrO₃^- + 5Br^‑ + 6H⁺ = 3Br₂ + 3H₂O

Определение содержания фенола

Метод основан на присоединении брома к молекуле фенола в кислой среде:

C₆H₅OH + 3Br₂ = C₆H₂Br₃OH + 3HBr

Избыток непрореагировавшего брома восстанавливают иодидом калия с образованием иода, который затем оттитровывают тиосульфатом натрия:

Br₂ + 2KJ = J₂ + 2KBr

J₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaJ + Na₂S₄O₆

Реактивы

Бромат-бромидная смесь KBrO₃ +KBr, 0,05 н;

Кислота хлористоводородная, HCl, разбавление 1:1;

Тиосульфат натрия, Na₂S₂O₃, 0,05 н раствор;

Калий иодистый, KI, кристаллический;

Крахмал, 1%-ный раствор.

Ход определения

Полученный в препараторской в мерной колбе исследуемый раствор доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора, добавляют 10 мл раствора соляной кислоты и постепенно приливают 25 мл бромат-бромидной смеси, закрывают пробкой и осторожно перемешивают в течение 10 мин до завершения реакции присоединения.

Затем обмывают стенки колбы дистиллированной водой из промывалки и добавляют 2 г иодида калия (²/₃ пробирки). Выделившийся иод оттитровывают стандартным раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 5-6 капель крахмала. Точку эквивалентности определяют по обесцвечиванию раствора. Опыт повторяют 3-5 раз.

Расчетная часть

Содержание фенола определяют по формуле:

(г),

где: N - нормальность тиосульфата натрия;

V₁ - объем раствора бромат-бромидной смеси, равный 25 мл;

- средний объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

Э_ф - эквивалентная масса фенола, равная молекулярной массе, деленной на 6, Э_ф = 15,68;

V_к, V_п - объем соответственно мерной колбы и мерной пипетки, мл.