- •Практическое руководство по химии почв
- •Введение
- •Раздел I. Валовой анализ
- •1.1. Способы разложения почв
- •1.1.1. Разложение почв кислотами.
- •1.1.2. Разложение почв сплавлением.
- •1.1.3. Разложение почвы спеканием.
- •1.2. Определение гигроскопической влажности
- •1.3. Определение потери при прокаливании
- •1.4. Спекание почвы с содой
- •1.5. Анализ элементного состава почв
- •1.5.1. Определение кремния желатиновым методом
- •Пример расчета. Для спекания взято 1,0224 г прокаленной почвы. Прокаленный осадок SiO2 весит 0,8014 г. Содержание SiO2 равно:
- •1.5.2. Определение полуторных оксидов гравиметрическим методом
- •1.5.3. Определение железа фотометрическим методом
- •1.5.4. Определение алюминия фотометрическим методом
- •1.5.5.Вычисленное содержание алюминия по разности
- •1.5.6. Определение кальция и магния комплексонометрическим методом
- •1.5.6.1. Определение кальция
- •1.5.6.2. Определение суммы кальция и магния
- •1.5.7. Пероксидный метод определения титана
- •1.5.8. Определение фосфора фотометрическим методом
- •1.6. Способы выражения результатов валового анализа
- •1.7. Пересчеты данных валового анализа
- •1.8. Использование данных валового анализа
- •1.8.1. Использование элементного состава для суждения о генезисе почв.
- •1.8.2. Использование элементного состава для оценки потенциального плодородия почвы.
- •1.8.3. Использование данных элементного состава для расчета молекулярных отношений
- •1.8.4. Использование данных элементного состава для расчета запасов химических элементов
- •Пример расчета. Найти запас SiO2 в т/га если его содержание равно 80,63 %, плотность сложения почвы 1,18 г/см3, мощность слоя 9 см.
- •1.8.5. Использование данных элементного состава при изучении биологического круговорота веществ
- •1.8.6. Использование данных элементного состава для
- •1.8.6.1. Метод прямого сравнения
- •1.8.6.2. Методы стабильного компонента
- •1.8.6.2.1. Метод молекулярных отношений
- •1.8.6.2.2. Метод элювиально-аккумулятивных (еа) коэффициентов
- •1.8.6.2.3. Метод баланса веществ
- •1.8.7. Использование данных элементного состава для диагностики минералов илистой фракции.
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Раздел II. Ионно-солевой комплекс почв
- •2.1. Метод водной вытяжки
- •2.1.1. Влияние солей на сельскохозяйственные культуры
- •2.1.2. Достоинства и недостатки водной вытяжки как метода изучения засоленных почв
- •2.1.3 Анализ водной вытяжки
- •2.1.3.1. Определение величины рН водной вытяжки
- •2.1.3.2. Определение величины сухого остатка
- •2.1.3.3. Определение величины прокаленного остатка
- •2.1.3.4. Определение щелочности от растворимых карбонатов
- •2.1.3.5. Определение общей щелочности
- •2.1.3.6. Определение хлорид-ионов
- •2.1.3.7. Определение сульфат-ионов
- •2.1.3.8. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом
- •2.1.3.8.1. Определение кальция
- •2.1.3.8.2. Определение суммы кальция и магния
- •2.1.3.9. Определение натрия и калия
- •2.1.3.9.1. Определение натрия и калия методом фотометрии пламени
- •2.1.3.9.2. Определение содержания натрия и калия по разности
- •Форма 4. Данные анализа водной вытяжки
- •2.1.4. Интерпретация данных водной вытяжки
- •2.1.4.1. Характеристика солевого режима почв по величине сухого остатка
- •2.1.4.2. Оценка химизма (типа) засоления почв.
- •2.1.4.2.1. Общие принципы оценки химизма засоления почв
- •2.1.4.2.2. Оценка степени засоления почв по содержанию токсичных ионов
- •2.1.4.2.3. Оценка степени засоления почв по «суммарному эффекту» токсичных ионов
- •2.1.5. Расчет промывной нормы
- •2.2. Катионообменная способность почв
- •2.2.1. Общие представления о катионообменной
- •2.2.2. Методы определения катионообменной способности почв
- •2.2.2.1. Оценка эффективной емкости катионного обмена
- •2.2.2.2. Определение стандартной емкости катионного обмена по Бобко-Аскинази в модификации цинао
- •2.2.2.3. Определение суммы обменных оснований методом Каппена-Гильковица
- •2.2.2.4. Определение гидролитической кислотности
- •2.2.2.5. Определение обменных катионов по методу Пфеффера в модификации в.А. Молодцова и и.В. Игнатовой
- •2.2.2.5.1. Определение кальция комплексонометрическим методом
- •2.2.2.5.2. Определение суммы кальция и магния комплексонометрическим методом
- •2.2.2.5.3. Определение натрия и калия методом фотометрии пламени
- •2.2.3. Использование результатов определения катионообменной способности почв
- •2.2.3.1. Вычисление степени насыщенности почв основаниями
- •2.2.3.2. Расчет дозы извести
- •2.2.3.3. Вычисление степени солонцеватости почв
- •2.2.3.4. Расчет дозы гипса
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Раздел III. Органическое вещество почвы
- •3.1. Подготовка почвы для определения содержания и состава гумуса
- •3.2. Методы определения содержания общего гумуса почвы
- •3.2.1. Прямые методы определения содержания углерода органических соединений (гумуса) почвы.
- •3.2.2. Косвенные методы определения содержания углерода органических соединений (гумуса) почвы
- •3.2.2.1. Определение гумуса методом и.В.Тюрина в модификации в.Н.Симакова
- •3.2.2.2. Другие модификации метода и.В. Тюрина.
- •3.2.2.2.1. Спектрофотометрический метод определения содержания гумуса (д.С. Орлов, н.М. Гриндель)
- •3.2.2.2.2. Определение содержания органического углерода почвы методом и.В.Тюрина в модификации б.А.Никитина.
- •3.3. Методы определения общего содержания азота почвы.
- •3.3.1. Определение общего содержания азота методом Кьельдаля.
- •3.3.2. Определение общего содержания азота микрохромовым методом и.В. Тюрина.
- •3.4. Использование данных по содержанию общего гумуса и азота
- •3.4.1. Расчет отношения c:n
- •3.4.2. Вычисление запасов гумуса, углерода и азота.
- •3.5. Методы определение группового и фракционного состава гумуса.
- •3.5.1. Определение группового и фракционного состава гумуса по методу и.В. Тюрина в модификации в.В.Пономаревой и т.А.Плотниковой
- •3.5.2. Определение группового и фракционного состава гумуса по модифицированной схеме в.В.Пономаревой и т.А. Плотниковой (т.А. Плотникова, н.Е. Орлова, 1984).
- •Ход анализа
- •3.5.3. Ускоренный пирофосфатный метод определения состава гумуса по м.М. Кононовой и н.П. Бельчиковой
- •3.6. Методы изучения некоторых свойств гумусовых кислот при анализе фракционно-группового состава гумуса
- •3.6.1. Определение порога коагуляции гуминовых кислот.
- •3.6.2. Оптические свойства гумусовых веществ.
- •3.6.2.1. Электронные спектры поглощения гумусовых веществ
- •3.6.2.2. Определение коэффициента цветности q4/6
- •3.6.3. Гель-хроматография гумусовых веществ
- •3.7. Показатели гумусового состояния почв
- •Продолжение таблицы 31
- •3.8. Методы определения содержания и состава органического вещества в болотных торфяных почвах.
- •3.8.1. Определение потери при прокаливании и зольности торфа.
- •3.8.2. Одновременное определение общего содержания углерода и азота в торфяных почвах методом Анстета в модификации в.В. Пономаревой и т. А. Николаевой
- •Вычисление результатов анализа
- •Для анализа используют следующие реактивы:
- •3.8.3. Определение общего содержания азота в растительных материалах (торфах, лесных подстилках и пр.) методом к.Е. Гинзбурга и г.М. Щегловой
- •3.8.4. Определение содержания органического азота в вытяжках из торфов микрохромовым методом и.В. Тюрина
- •3.8.5. Определение состава органического вещества торфяно-болотных почв по методу в.В. Пономаревой и т.А. Николаевой.
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Раздел I. Валовой анализ ……………………………………
- •Раздел II. Ионно-солевой комплекс почв ……………………
- •Раздел III. Органическое вещество почв
1.3. Определение потери при прокаливании
На аналитических весах отвешивают около 1 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм, и помещают во взвешенный фарфоровый тигель (высота 3-4 см, верхний диаметр до 4 см). Тигель ставят в муфельную печь и прокаливают почву при 750-800 оС в течение 2-3 ч. Охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. Убыль в весе соответствует потерям при прокаливании. Они состоят из потерь адсорбированной, кристаллизационной и конституционной воды, потерь от выделения СО2 при разложении карбонатов, органического вещества и пр. Результаты записывают в форму 2.
Форма 2.
Почва, генетический горизонт, глубина образца, см |
Номер тигля |
Масса пустого тигля, г |
Масса тигля с воздушно-сухой почвой, г |
Масса тигля с прокаленной почвой, г |
Масса воздушно-сухой почвы (m0), г |
Потеря массы почвы после прокаливания (m1), г |
ПП, % |
Подзолистая, А10-4 |
2 |
14,2342 |
15,2576 |
15,1951 |
1,0234 |
0,0625 |
4,25 |
Величину потери при прокаливании находят по формуле:
,
где ПП – потери при прокаливании, %; m1 – масса компонентов, теряющихся при прокаливании, г; m0 – навеска воздушно-сухой почвы, г; – коэффициент пересчета на сухую навеску;WГВ – гигроскопическая влажность, %; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Пример расчета. Навеска воздушно-сухой почвы (m0) равна 15,2675-14,2342 = 1,0234 г. Вес прокаленного остатка – 0,9609 г. Потеря массы почвы после прокаливания (m1) составила 15,2576 – 15,1951 = 0,0625 г. Содержание гигроскопической воды в почве равно 1,98 %. Коэффициент пересчета на сухую почву () будет равен. Величина потери при прокаливании составляет:
Величину потери при прокаливании используют для пересчета результатов валового анализа на прокаленную почву, т.е. на ее минеральную часть.
1.4. Спекание почвы с содой
Для разложения почвы и перевода ее нерастворимых соединений в растворимые производят спекание почвы с содой. Перед спеканием из плотных беззольных фильтров вырезают 5-7 кружочков по размеру дна тигля и кладут их на дно тигля. Из такого же фильтра сворачивают конус по размеру внутренней поверхности тигля так, чтобы конус плотно прилегал к его стенкам и был на 1-2 мм ниже края тигля, острый угол конуса при этом загибают. Кружочки и конус пропитывают насыщенным раствором сульфата калия (К2SO4) периодически подсушивая их в сушильном шкафу. Эта операция необходима для того, чтобы предотвратить разрушение тигля в процессе спекания почвы. В подготовленный таким образом тигель переносят подготовленную для спекания смесь почвы и плавня. Для приготовления смеси на аналитических весах отвешивают на глянцевой бумаге 0,5-1 г прокаленной почвы, растертой в халцедоновой, агатовой или яшмовой ступке до состояния пудры. Навеску почвы хорошо перемешивают с 2 г тонко растертой безводной соды + 0,1 г КNO3. Тигель закрывают фарфоровой крышкой, ставят в слабо нагретую муфельную печь и спекают 2 часа при температуре 850-900о.
1.5. Анализ элементного состава почв
1.5.1. Определение кремния желатиновым методом
Спекшаяся смесь после охлаждения очень легко вынимается из тигля. Ее переносят в фарфоровую чашку на 200-250 мл, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды, накрывают большим часовым стеклом и затем постепенно прибавляют 10 мл концентрированной HCl, осторожно приподнимая стекло во избежание разбрызгивания раствора.
Чашку с содержимым ставят на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения спека, не снимая часового стекла. Время от времени кусочки не растворившегося сплава разминают стеклянным пестиком (палочка с расплющенным концом). Затем стекло обмывают над чашкой, удаляют его и раствор выпаривают до состояния влажных солей при периодическом перемешивании стеклянным пестиком, так как возможно образование плёнки, которая будет мешать выпариванию раствора. К полученному влажному остатку прибавляют 20 мл концентрированной HCl, опять накрывают часовым стеклом и помещают на 10 мин на кипящую баню. Снимают стекло и при энергичном круговом помешивании тем же пестиком прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора желатины, продолжая быстро перемешивать раствор в течение 2-3 мин. Затем в чашку прибавляют немного мацерированной фильтровальной бумаги, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды для растворения образовавшихся солей, оставляют на горячей бане еще на 10 мин и фильтруют декантацией (не перенося на фильтр выделившийся осадок SiO2) через фильтр с белой лентой, диаметром 11 см в мерную колбу на 250 мл. Под конец осадок из чашки переносят на фильтр, смывая его сильной струей горячего раствора 1% HCl. Чашку тщательно вытирают кусочком фильтра, который затем смывают 1% HCl на фильтр с осадком. Осадок продолжают промывать тем же раствором до исчезновения в фильтрате реакции на железо. Для этого собирают в пробирку ~ 2 мл кислого фильтрата прямо из под воронки и приливают 2-3 капли 10% раствора роданида калия или аммония и, если не появится красная или розовая окраска от роданида железа, то осадок заканчивают промывать двукратным наполнением воронки одной горячей водой. Подсушенный на воронке фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят во взвешенный фарфоровый тигель, прикрывают крышкой, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при 900о до постоянной массы. Результаты заносят в форму 3.
Форма 3
Почва, генетический горизонт, глубина образца, см |
Номер тигля |
Масса пустого тигля, г |
Масса тигля с осадком SiO2, г |
Масса осадка SiO2, г |
Подзолистая, А10-4 |
2 |
14,2342 |
15,0356 |
0,8014 |
Содержание кремния в виде SiO2 находят по формуле:
где m0 – навеска прокаленной почвы, г; m1 – масса осадка SiO2, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.