2.1.3.8. Определение ионов кальция и магния комплексонометрическим методом

Комплексонометрическим методом определяют сумму кальция и магния, а затем один кальций, что дает возможность вычислить содержание магния. На ход анализа влияют избыточная щелочность, медь в количестве, превышающем 1 мг на 1 л, марганец и зна­чительное количество железа и алюминия. В растворах, где железа больше 10 мг, а алюминия больше 20 мг на 1 л, необходимо предварительно их отделить.

2.1.3.8.1. Определение кальция

Ход анализа. Берут пипеткой по 25мл водной вытяжки в две конические колбы вместимостью по 250 мл. Приливают в каждую по 75 мл дистиллированной воды, ли­шенной ионов Са²⁺ и Сu²⁺.

Добавляют 5 – 10 капель водного раствора гидроксиламина (для устранения влияния марганца), 2 – 3 капли 1%-ного раствора сульфида нат­рия (для устранения влияния меди), 5 мл 10%-ного раствора КОН или NaOH (для до­ведения рН раствора до 12) и вносят деревянной лопаточ­кой смесь мурексида с NaCl (30 – 50 мг). Раствор должен окраситься в яр­ко-розовый цвет. Титруют содержимое одной из колб 0,05 н. раствором трилона Б до перехода ярко-розовой окраски в фиолетовую (лиловую). Титруют медленно при постоянном перемешивании.

Отметив количество трилона Б, пошедшее на титрова­ние, добавляют в колбу избыток трилона Б и титруют содержимое второй колбы, используя в качестве свидетеля первую колбу с перетитрованным раствором.

2.1.3.8.2. Определение суммы кальция и магния

Ход анализа. В две коничес­кие колбы по 250 мл пипеткой вносят по 25 мл водной вы­тяжки и приливают в каждую колбу по 75 мл дистиллирован­ной воды, лишенной ионов кальция, магния и меди.

Добавляют по 5 – 10 капель 1%-ного раствора соляно­кислого гидроксиламина по 2 – 3 капли 1%-ного раствора сульфида натрия, по 20 мл хлоридно-аммиачного буфера и вносят 30-50 мг индикаторной смеси хромогена черного с NaCl, раство­р окрашивается в вишнево-красный цвет.

Титруют содержимое одной из колб 0,05 н. раствором трилона Б. Вторая колба служит для сравнения окраски. При титровании раствор все время перемешивают. Виш­нево-красный цвет жидкости вблизи точки эквивалентности приобретает лиловую окраску, после чего титруют медлен­но. Конец титрования устанавливают по появлению синего цвета с зеленоватым оттенком (сине-голубого). Повторяют титрование со второй колбой.

Содержание Ca²⁺ и Mg²⁺ (в мг-экв.) вычисляют по формулам:

где: Са²⁺ и Mg²⁺ – содержание ионов, мг-экв на 100 почвы; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, взятая для приготовления водной вытяжки; V₀ – общий объем водной вытяжки, мл; V₁ – количество фильтрата взятого на титрование, мл; V₂ – количество трилона Б пошедшее на титрование кальция, мл; V₃ – количество трилона Б пошедшее на титрование суммы кальция и магния, мл; н. – нормальность трилона Б; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; Kн₂о – коэффициент пересчета на сухую почву; 2 – коэффициент перевода атомов в мг-экв.

Содержание Са²⁺ и Mg²⁺ в процентах находят по формулам:

где: Са²⁺ и Mg²⁺ – содержание ионов, мг-экв на 100 почвы; 20,04 – эквивалентная масса Са²⁺; 12,16 – эквивалентная масса Mg²⁺, 1000 – коэффициент пересчета мг в г.

Пример расчета. Для приготовления водной вытяжки к навеске воздушно-сухой почвы массой 100 г добавлено 500 мл дистиллированной воды. На титрование Са²⁺ и суммы Са²⁺ и Mg²⁺ взято по 25 мл фильтрата. Количество 0,05 н. трилона Б пошедшее на титрование ионов Са²⁺ равно 8,4 мл, суммы Са²⁺ и Mg²⁺ – 12,2 мл, Kн₂о = 1,07.

Содержание ионов Са²⁺ в мг-экв равно:

В процентах это составит:

Содержание ионов Mg²⁺ в мг-экв равно:

В процентах это составит: