Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Khimia / Химия / ХИМИЯ НОВЫЕ ЛАБЫ / ОБРАЗЕЦ ТИТУЛАlр.doc
Скачиваний:
31
Добавлен:
22.03.2015
Размер:
98.3 Кб
Скачать

Сеть, структура и кадры учреждений службы

     В соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации от 13 января 2005 года № 23-р санитарно-эпидемиологическая служба области в 2005 году реорганизована в форме слияния федерального государственного учреждения "Центр санитарно-эпидемиологического надзора во Владимирской области" и 17 центров госсанэпиднадзора в административно-территориальных образованиях Владимирской области и создано федеральное государственное учреждение здравоохранения "Центр гигиены и эпидемиологии в Владимирской области" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, в состав которого вошли головное учреждение и 7 филиалов, являющиеся обособленными подразделениями и осуществляющие деятельность от имени Центра на основании Положения.      Структура Центра и обособленных подразделений предусматривает выполнение задач по обеспечению деятельности Территориального управления Роспотребнадзора по Владимирской области. Руководителем Центра является главный врач. Руководство филиалами осуществляют главные врача филиалов, действующие на основании Положения о филиале и доверенности, выданной главным врачом Центра.      В 2006 году на бюджетных средствах Центра по всем группам персонала имелось 380 штатных должностей, занятых 439 физическими лицами, в том числе:         •  врачей на 107 должностях - 105 физических лиц;         •  специалистов с высшим немедицинским образованием соответственно 12 - 10;         •  средних медицинских работников 153 - 185;         •  младшего медицинского персонала 21 - 35;         •  прочего персонала 87 - 104.

Из общего количества врачей имеют квалификационные категории 92,3%, в т.ч. высшую - 44,8%, первую - 44,8%, вторую - 2,7 %, сертификат специалиста - 81,9%.      Средние медицинские работники : имеют квалификационные категории 84,3%, в т.ч. высшую - 29,7%, первую - 49,2%, вторую - 5,4%, сертификат специалиста - 77,8%.      Большое внимание уделяется повышению профессионального образования и квалификации кадров. В 2005 году на сертификационном цикле "Организация и проведение санитарно-эпидемиологических экспертиз" на базе ФГУЗ "Федеральный центр гигиены и эпидемиологии" Роспотребнадзора обучено 35 врачей-гигиенистов, организаторов здравоохранения, 12 врачей-эпидемиологов, 4 эксперта-физика, 5 химиков-экспертов, 11 врачей-лаборантов, 20 врачей-бактериологов.      В учреждении работают 1 кандидат медицинских наук, 3 врача имеют почетных

звания "Заслуженный врач Российской Федерации".

Потенциометрическое титрование

Зависимость равновесного потенциала индикаторного электрода от состава раствора, описываемую уравнением Нернста, можно использо­вать для нахождения конечной точки титрования. Для этого измеряют потенциал после добавления каждой порции титранта. Заметив объем, при котором наблюдается резкое изменение потенциала (скачок титрова-

ния), проводят точное титрование, для чего прибавляют сразу почти весь необходимый объем титранта (на 1,5—2 мл меньше), а затем добавляют его маленькими порция­ми (по 0,10 мл из микробюретки или по 2—4 капли из обычной бюретки) до дос­тижения резкого изменения потенциала и еще некоторый избыток. Из эксперимен­тальных данных, записанных в виде табли­цы (V титраната - Е) можно методом числен­ной интерполяции (найдя величины ∆Е/∆V или 2Е/∆V2) найти объем тит­ранта, затраченный на достижение конеч­ной точки. По полученным данным можно построить кривую титрования в инте­гральной форме, в виде первой и второй производных (рис. 10.22) и найти конеч­ную точку графически. Во всех этих случа­ях полагают, что кривая титрования сим­метрична относительно точки эквивалент­ности, поскольку за конечную точку при­нимают точку максимального наклона кривой. Если скачок титрования большой, то погрешность при невыполнении этого допущения невелика.

Рис 1. Графический спо­соб нахождения конечной точ­ки титрования:

а — интегральная кривая; б — первая производная; в — вто­рая производная

Гран предложил способ обработки данных титрования без использования точки макси­мального наклона. Экспериментальные данные

преобразуют в функции, дающие линейную зависимость от объема титранта. Этот способ позволяет получить более точные результаты для тех случаев, когда скорость из­менения /^функции вблизи точки эквивалентности мала и кривая титро­вания выражена плохо.

В качестве типичного примера использования способа Грана рас­смотрим титрование 2-Ю"4 М хло­рид-ионов 2-Ю"3 М раствором нитрата серебра (рис. 10.23). Кривая титрования выражена плохо, и отыскать точку максимального наклона трудно (кривая 1).

Рис. 2. Кривая титрования 2*10-4 М раствора хлорида натрия 2*10-3 М раствором нитрата серебра (1) и график Грана екать точку максимального наклона для данного титрования (2)

Вблизи точки эквивалентности индикаторный серебряный электрод, применяемый при титровании хлорид - ионов, служит электродом II рода и поэтому

Отсюда

где 16,9 = 1/0,059, Следовательно,

(а)

С другой стороны, до точки эквивалентности равновесную концентрацию хлорид-ионов можно рассчитать по формуле

(б)

Объедини формулы (а) и (б), получаем

Для данного титрования в полученном выражении постоянно все, кроме Еюи и VAg +, поэтому график зависимости

будет линейным (рис. 2, кривая 2). В непосредственной близости от точки эквивалентности линейная зависимость нарушается, и искривление графика на­блюдается тем раньше, чем менее полно протекает реакция. В точке эквивалент­ности левая часть уравнения (в) становится равной нулю. Экстраполяцией линей­ного участка графика находим точку на оси

ординатой, равной нулю. Абсцисса этой точки и дает искомый объём титранта V Ag+.

Известен другой прием — титрование до заданного потенциала. Если есть возможность оценить потенциал в конечной точке титрования (это просто сделать, записав предварительно кривую титрования с помощью автотитратора), можно воспользоваться и этим способом.

В потенциометрическом титровании применимы кислотно-основные, окислительно-восстановительные реакции и реакции комплексообразова-ния, а также процессы осаждения, протекающие быстро и количественно.

Для кислотно-основного титрования в качестве индикаторного при­меним любой электрод с водородной функцией: водородный, хингидрон-ный, стеклянный. Наиболее часто применяемый стеклянный электрод подробно описан в предыдущем разделе.

Водородный электрод — это первичный электрод для измерения рИ. Уст­ройство электрода описано в гл. 6. Потенциал водородного электрода зависит от активности ионов водорода и в интервале рН от 0 до 14 (25 °С) описывается уравнением

E = -0,059рН+const.

В аналитических лабораториях водородный электрод не применяют из-за относительной сложности работы с ним.

Сурьмяный электрод пригоден для измерения рН в интервале от 3 до 10. В основе его работы лежит полуреакция

Sb203+6Н++6е 2Sb + ЗН20

В указанном интервале рН

E = k'-0,059рН,

где к' — константа, характерная для каждого конкретного электрода и опреде­ляемая экспериментально. Практического применения этот электрод почти не находит, так как мешают окислители (кислород), восстановители (сероводород), ионы тяжелых металлов.

Хингидронный электрод состоит из платиновой пластинки, погруженной в насыщенный хингидроном (молекулярный комплекс 1:1 хинона и гидрохинона) раствор. Потенциал платинового электрода согласно полуреакции

определяется уравнением

Электрод нельзя применять при рН > 9 (гидрохинон окисляется растворенным кислородом и нарушается соотношение 1:1), а также в присутствии окислителей и

восстановителей, реагирующих с хиноном и гидрохиноном. Достоинством элек­трода является низкая погрешность результатов.

Индикаторным электродом в окислительно-восстановительном тит­ровании служит платиновый электрод (см. разд. 10.2.1). Величина скачка определяется разностью формальных потенциалов полуреакций. Жела­тельно, чтобы хотя бы одна из полуреакций, была обратимой. При титро­вании не рекомендуется измерять потенциал до прибавления титранта и вблизи точки эквивалентности, так как в эти моменты из-за отсутствия одной из форм (окисленной или восстановленной) полуреакции образует­ся смешанная окислительно-восстановительная пара, где роль отсутст­вующей окисленной формы выполняет растворенный кислород, а роль отсутствующей восстановленной формы — вода. Приобретаемый элек­тродом смешанный потенциал неустойчив, поэтому его трудно измерить.

В осадительном титровании по реакции галогенид-ионов с ионами серебра в качестве индикаторного пригоден серебряный электрод. До точки эквивалентности потенциад электрода в соответствии с уравнением

АgХ + е Аg + Х-

зависит от активности галогенид-ионов

и серебряный электрод является электродом II рода. За точкой эквива­лентности при избытке ионов серебра потенциал электрода определяется полуреакцией

Аg+ + е Аg0

и зависит от активности собственных ионов

(электрод I рода). Величина скачка зависит от растворимости осадка. Можно провести дифференцированное титрование смеси хлорид-, бро­мид- и иодид-ионов.

Метод потенциометрического титрования имеет ряд преимуществ перед прямой потенциометрией и тагриметрией с визуальными индикаторами. В отличие от прямой потенциометрии здесь не существует искажения результа­тов за счет диффузионного потенциала, его влияние проявляется лишь в сме­щении кривой титрования вдоль оси потенциалов. Кроме того, нет необходи­мости знать коэффициент активности определяемого иона.

К числу преимуществ перед визуальным титрованием прежде всего относятся исключение субъективных ошибок, возможность анализа мут­ных и окрашенных растворов, документальность и сравнительно легкая автоматизация. Но, пожалуй, основное преимущество заключается в воз­можности дифференцированного титрования компонентов смеси. Сочетание преимущества инструментального фиксирования конечной точки и влияния органического растворителя (метилизобутилкетон) на кислотно-основные свойства позволяет, например, зафиксировать раздельные скачки титрования для смеси пята кислот — хлорной, соляной, салициловой, уксус­ной и фенола, что совершенно невозможно сделать с помощью индикаторов.

Соседние файлы в папке ХИМИЯ НОВЫЕ ЛАБЫ