Фенилсалицилат

Свойства

Описание. Белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные кристаллы со слабым запахом.

Растворимость. Практически нерастворим в воде; растворим в спирте и растворах едких щелочей; легко растворим в хлороформе; очень легко - в эфире.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

0,02 г препарата растворяют в 2 мл спирта и прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа - появляется фиолетовое окрашивание.

К 0,02 г препарата добавляют 3-4 капли концентрированной серной кислоты и 1-2 капли воды. Ощущается запах фенола. Затем добавляют 1-2 капли формалина – появляется розовое окрашивание.

Вывод

Свойства

Описание. Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в 96 % спирте, практически не растворим в эфире.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

В. ИК- спектр поглощения (2.2.24) субстанции должен отвечать спектру ФСО прокаина гидрохлорида..

C. К приблизительно 5 мг субстанции прибавляют 0.5 мл кислоты азотной дымящейся P, упаривают насухо на водяной бане, охлаждают и остаток растворяют в 5 мл ацетона P. К полученному раствору добавляют 1 мл 0,1 M раствора калия гидроксида спиртового; появляется коричневато-черное окрашивание.

E. Субстанция дает реакцию (а) на хлориды

F. 1 мл р-ра S доводят водой до 100 мл. 2 мл полученного р-ра дают реакцию на первичные ароматические амины (2.3.1).

АМИНЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ ПЕРВИЧНЫЕ:

Исследуемый раствор, указанный в статье, подкисляют кислотой хлористоводородной разведенной P, прибавляют 0.2 мл раствора натрия нитрита P и через 1-2 мин добавляют 1 мл раствора β-нафтола P; появляется интенсивное оранжевое или красное окрашивание и, как правило, образуется осадок такого же цвета.

Испытания на чистоту

Прозрачность раствора (2.2.1) 0,1 г субстанции растворяют в 9 мл 96% спирта Р Полученный раствор должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора, приготовленного для испытания «прозрачность раствора», должна быть бесцветной.

__________________________________________N

Количественное определение

0,300г субстанции растворяют в 10мл воды Р и 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р (дальше проводят определение, как указано в разделе «Определение ароматических аминов» (2.5.8)). Как индикатор используют раствор нейтрального красного (0,1мл в начале и 0,1 мл в конце титрования), титруют до перехода окраски раствора от красно-фиолетовой до синей, или раствор тропеолина ОО в смеси с метиленовым синим, титруя до перехода окраски от красно-фиолетовой до голубой.

1 мл 0,1М раствора нитрита натрия соответствует 27,28 мг С₁₃Н₂₁ClN₂O_2.

% = --------------------------------------------------

% содержание =

Вывод