Бромизовал (bromisovalum)

Свойства

Описание. Белый кристаллический порошок горьковатого вкуса, со слабым запахом.

Растворимость. Очень мало растворим в воде. Растворим в 95% спирте.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация (ФС)

0.2 г препарата кипятят с 5 мл раствора гидроксида натрия в течение нескольких минут; появляется запах аммиака. К 1 мл охлажденного раствора приливают 2 мл разведенной соляной кислоты.

Полученный раствор дает реакцию на бромиды: к 1 мл раствора бромидов (0,002-0,03 г иона бромида) прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина и 1 мл хлороформа и взбалтывают; хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

0,2 г препарата нагревают со смесью 3 мл воды и 2 мл концентрированной серной кислоты; появляется запах изовалериановой кислоты.

Количественное определение (ФС)

Около 0,3 г препарат (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 20 мл 1М раствора гидроксида натрия и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 минут. После охлаждения разбавляют 50 мл воды, прибавляют 15 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1М раствора нитрата серебра, энергично перемешивают и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1М раствором аммония тиоцианата (индикатор – железоаммониевые квасцы).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,02231 г С₆H₁₁BrN₂O₂., которого в препарате должно быть не менее 97,5%.

% = --------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Бесцветные или слабо розовые, или слабо желтоватые кристаллы или кристаллическая масса, расплывающиеся на воздухе.

Растворимость. Растворим в воде Р, очень легко растворим в 96 % спирте Р, глицерине Р, метиленхлориде Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. 0.5 г субстанции растворяют в 2 мл раствора аммиака концентрированного Р и доводят объём раствора водой Р до 100 мл. К 2 мл полученного раствора прибавляют 0.05 мл раствора натрия гипохлорита концентрированного Р; появляется голубое окрашивание, которое со временем становится более интенсивным.

В. К 1 мл раствора S, приготовленного как указано в розделе "Испытания на чистоту", прибавляют 10 мл воды Р и 0.1 мл раствора железа (ІІІ) хлорида Р1; появляется фиолетовое окрашивание, которое исчезает при прибавлении 5 мл 2-пропанола Р.

С. К 1 мл раствора S прибавляют 10 мл воды Р и 1 мл бромной воды Р; выпадает осадок бледно-жёлтого цвета.

Испытания на чистоту

Раствор S. 1.0 г субстанции растворяют в воде Р, доводять объём растовра тем же растворителем до 15 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должен быть не интенсивнее эталона В₆.

Кислотность. К 2 мл раствора S прибавляют 0.05 мл раствора метилового оранжевого Р. Полученный раствор должен быть жёлтым.

Количественное определение

2.000 г субстанции растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 1000.0 мл. 25.0 мл полученного раствора помещают в колбу с притертой стеклянной пробкою, прибавляют 50.0 мл 0.0167 М раствора бромид-бромата и 5 мл кислоты хлористоводородной Р, закрывают пробкой, выдерживают в течение 30 мин, периодически перемешивая, потом оставляют на 15 мин. Прибавляют 5 мл раствора 200 г/л калия йодида Р, перемешивают и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата до появления слабо-жёлтого окрашивания. Затем прибавляют 0.5 мл раствора крахмала Р, 10 мл хлороформа Р и продолжают титрование, энергично перемешивая до полного обесцвечивания раствора.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.0167 М раствора бромид-бромата соответствует 1.569 мг С₆Н₆О.

% = ---------------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический порошок или кристаллы бесцветные, или бледно розовато-серого цвета. Краснеют под воздействие света и воздуха.

Растворимость. Очень легко растворим в воде Р и 96% спирте Р, легко растворим в эфире Р

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. Температура плавления (2.2.14). От 109 °С до 112 °С.

В. 0.1 г субстанции растворяют в 1 мл воды Р, прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р и 0.1 мл хлороформа Р, нагревают и охлаждают; появляется интенсивное темно-красное окрашивание, которое при прибавлении небольшого избытка кислоты хлористоводородной Р переходит в бледно-жёлтое окрашивание.

С. Тщательно смешивают тонко измельченные порошки около 10 мг субстанции и около 10 мг калия гидрофталата Р до получения однородного порошку. Полученную смесь нагревают на пламени до появления оранжево-жёлтого окрашивания. Потом охлаждают, прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, 10 мл воды Р и взбалтвают до растворения. В полученном растворе обнаруживается интенсивная зелёная флуоресценция.

Испытание на чистоту

Тяжелые металлы (2.4.8). 1.0 г субстанции растворяют в смеси 15 объемов воды Р і 85 объемов ацетона Р и доводят объем раствора до 20 мл той же самой смесью растворителей. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание В на тяжелые металлы (20 ppm). Эталон готовят с использованием эталонного раствора свинца (1 ppm Pb), который получают разведением эталонного раствора свинца (100 ppm Pb) Р смесью ацетона Р і воды Р (15:85).

Количественное определение

0.500 г субстанции растворяют в воде Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 250.0 мл. 25.0 мл полученного раствора помещают в колбу с притертой стеклянной пробкою, прибавляют 1.0 г калия бромида Р, 50.0 мл 0.0167 М раствора калию бромата, 15 мл хлороформа Р и 15.0 мл кислоты хлористоводородной Р1. Колбу закрывают, взбалтывают и оставляют в защищенном от света месте в течение 15 мин, периодически взбалтывая. Затем прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калию йодида Р, тщательно перемешивают, выдерживают в течение 5 мин и титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р.

1 мл 0.0167 М раствора калия бромата соответствует 1.835 мг С₆Н₆О₂.

% = ----------------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Белый кристаллический порошок.

Растворимость. Умеренно растворим в воде Р, легко растворим в 96% спирте Р, очень легко растворим в эфире Риі метиленхлориде Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. Температура плавления (2.2.14). От 168 ^оС до 172 ^оС.

D. К 0.1 г субстанции прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной Р, нагревают до кипения в течение 3 мин, прибавляют 10 мл воды Р и охлаждают; не должен образовываться осадок. Прибавляют 0.05 мл 0.0167 М раствора калия дихромата; раствор окрашивается в фиолетовый цвет, который не переходит в красный.

Е. Субстанция дает реакцию на ацетил (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 3.3 г субстанции растворяют в 80 мл кипящей воды дистиллированной Р, охлаждают и доводят объём раствора водой, свободной от углерода диоксида, Р до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

рН (2.2.3).От 3.8 до 4.8. Измеряют рН раствора S.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.045 % (450 ррm). 10 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объёма 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытания на сульфаты

Количественное определение

0.300 г субстанции растворяют в смеси 10 мл воды Р и 30 мл кислоты серной разбавленной Р. Полученный раствор кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, потом охлаждают и разводят до 100 мл водой Р. К 20 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды Р, 40 г льда, 15 мл кислоты хлористоводородной разбавленной Р и 0.1 мл фероина Р. Титруют 0.1 М раствором аммония церия сульфата до желтой окраски.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.1 М раствора аммония церия сульфата соответствует 7.56 мг С₈H₉NO₂ .

% = ----------------------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы, без запаха или с очень слабым специфическим запахом.

Растворимость. Мало растворима в воде Р, растворима в кипящей воде Р, легко растворима в 96 % спирте Р, эфире Р и жирных маслах.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

A. Температура плавления (2.2.14). от 121 ⁰С до 124 ⁰С.

В. Раствор S, приготовленный, как указано в разделе «Испытания на чистоту», дает реакцию (а) на бензоаты (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 5.0 г субстанции растворяют в 96 % спирте Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным

Окисляющиеся вещества. 0.2 г субстанции растворяют в 10 мл кипящей воды Р, охлаждают, встряхивают и фильтруют. К полученному фильтрату прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 0.2 мл 0.02 М раствора калия перманганата; розовое окрашивание раствора должно сохраняться в течение не менее 5 мин.

Тяжелые металлы (2.4.8, метод В). не более 0.001 % (10 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталон готовят с использованием 5 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р и 5 мл 96 % спирта Р.

количественное определение

0.200 г субстанции растворяют в 20 мл 96 % спирта Р и титруют 0.1 М раствором натрия гидроксида до перехода окраски от желтой до фиолетово-красной, используя в качестве индикатора 0.1 мл раствора фенолового красного Р.

1 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12.21 мг С₇H₆O₂.

% = -------------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

Свойствa

Описание. Кристаллический или гранулированный порошок или хлопья белого цвета. слегка гигроскопичен.

Растворимость. Легко растворим в воде Р, умеренно растворим в 90 % (об/об) спирте Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

идентификация

A. Субстанция дает реакции (b) и (с) на бензоаты (2.3.1).

В. Субстанция дает реакции на натрий (2.3.1).

Испытания на чистоту

раствор S. 10.0 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее окраски эталона Y_6.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора S прибавляют 10 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и 0.2 мл раствора фенолфталеина Р; окраска раствора должна измениться при прибавлении не более 0.2 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида или 0.1 М раствора кислоты хлористоводородной.

_________________________________ N

Железо (2.4.9). Не более 0.0075 % (75 ppm), если субстанция предназначена для производства парентеральных лекарственных средств. 1.3 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл. полученный раствор должен выдерживать испытание на железо.

_________________________________ N

сульфаты (2.4.13). Не более 0.02 % (200 ppm). 1.5 г субстанции растворяют в 25 мл воды Р, прибавляют 5 мл кислоты хлоритоводородной концентрированной Р (разведенной 1:4) и фильтруют. 15 мл полученного фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты.

количественное определение

0.250 г субстанции растворяют в 20 мл кислоты уксусной безводной Р, при необходимости нагревая до температуры 50 ⁰С. Полученный раствор охлаждают и титруют 0.1 М раствором кислоты хлорной до получения зеленого окрашивания, используя в качестве индикатора 0.05 мл раствора нафтолбензеина Р.

1 мл 0.1 М раствора кислоты хлорной соответствует 14.41 мг C₇H₅NaO₂.

количественное определение (ФС)

Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1мл 0,5 М раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г C₇H₅NaO₂, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

% = ------------------------------------------------------

% = ------------------------------------------------------

% содержание =

Вывод