Кальция глюконат

Свойства

Описание Кристаллический или гранулированный порошок белого цвета.

Растворимость. Умеренно растворим в воде Р, легко растворим в кипящей воде Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

В. Раствор S, приготовленный, как указано в разделе «Испытания на чистоту», дает реакции на кальций (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 1.0 г субстанции растворяют в воде Р, нагретой до температуры 60º,и доводят объем раствора тем же растворителем до 50 мл.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора S при температуре 60ºдолжна быть не интенсивнее окраски эталона Y6.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S после охлаждения по степени мутности не должен превышать эталон II.

Хлориды. (2.4.4). Не более 0.02 % (200 ppm). 12.5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.01 % (100 ppm). 10,0 г субстанции растворяют при нагревании в смеси 10 мл кислоты уксусной Р и 90 мл воды дистиллированной Р. 15 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на сульфаты.

Количественное определение

0,8000 г субстанции растворяют в 20 мл горячей воды Р, охлаждают и доводят объем раствора водой Р до 300 мл. Определение кальция проводят методом комплексометрического титрования (2.5.11.).

1 мл 0.1 М раствора натрия эдетата соответствует 44.84 мг C₁₂H₂₂CaO₁₄, H₂O.

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический или гранулированный порошок белого или почти белого цвета. Слегка выветривается.

Растворимость. Растворим в воде Р, легко растворим в кипящей воде Р, очень мало растворим в 96 % спирте Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

A. Субстанция должна выдерживать требования испытания "Потеря в массе при высушивании", указание в разделе «испытание на чистоту».

B. Субстанция дает реакцию на лактаты (2.3.1).

С. Субстанция дает реакцию (b) на кальций (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 5.0 г субстанции нагревая растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, охлаждают и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S по степени мутности не должен превышать эталон II.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона BY6.

Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора S прибавляют 0.1 мл раствора фенолфталеина Р и 0.5 мл 0.01 М раствора кислоты хлористоводородной; раствор бесцветный. Розовая окраска раствора появляется при прибавлении не более 2.0 мл 0.01 М раствора натрия гидроксида.

Хлориды (2.4.4). Не более 0.02 % (200 ppm). 5 мл раствора S доводят водой Р до объема 15 мл. полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.04 % (400 ppm). 7.5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты.

Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора кальция сульфата Р. Через 15 мин опалесценция полученного раствора не должна превышать опалесценцию смеси 10 мл раствора S и 1 мл воды дистиллированной Р.

Количественное определение

0.200 г субстанции растворяют в воде Р, доводят объем раствора тем же растворителем до 300 мл. Определение кальция проводят методом комплексометрического титрования (2.5.11).

1 мл 0.1 М раствора натрия эдетата соответствует 21.82 мг C₆H₁₀CaO₆.

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Растворим в воде Р, мало растворим в 96 % спирте Р, практически не растворим в эфире Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

A. Субстанция должна соответствовать требованиям по удельному оптическому вращению, указанным в разделе "Испытания на чистоту".

.

D. 0.1 г субстанции и 0.1 г глицина Р растворяют в 4.5 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, добавляют 1 мл раствора 25 г/л натрия нитропруcсида Р. Полученный раствор нагревают при температуре 40 °С в течение 10 мин, охлаждают и прибавляют 2 мл смеси кислота фосфорная Р - кислота хлористоводородная Р(1:9), постепенно появляется темно-красное окрашивание.

Испытания начистоту

Раствор S. 2.5 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и доводят объём раствора тем же растворителем до 100 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

рН (2.2.3). От 5.5 до 6.5. Измеряют рН раствора S.

Хлориды (2.4.4). Не более 0.02 % (200 ррm). К 10 мл раствора S прибавляют 25 мл воды Р, 5 мл кислоты азотной разведенной Р и 10 мл раствора серебра нитрата Р2 и выдерживают в защищенном от света месте в течение 5 мин. Опалесценция полученного раствора не должна превышать опалесценцию эталона, приготовленного аналогично испытуемому раствору с использованием 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ррm СІ) Р. Пробирки просматривают горизонтально на чёрном фоне.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.03 % (300 ррm). 0.5 г субстанции растворяют в 3 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят объём раствора водой Р до 15 мл. Полученный раствора должен выдерживать испытания на сульфаты.

Аммония соли (2.4.1, метод В). Не более 0.02% (200 ррm). 0.10 г субстанции должны выдерживать испытания на аммония соли. Эталон готовят с использованием 0.2 мл эталонного раствора аммония (100 ррm NH₄) P.

Количественное определение

0.125 г субстанции растворяют в 5 мл кислоты муравьиной безводной Р, прибавляют 30 мл кислоты уксусной безводной Р и титруют 0.1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20).

1 мл 0.1 М раствора кислоты хлорной соответствует 14.92 г C₅H₁₁NO₂S.

% содержание =

Вывод

Свойства

Описание. Кристаллический порошок белого цвета или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворима в кипящей воде Р, мало растворима в холодной воде Р, практически не растворима в кислоте уксусной Р, ацетоне Р, 96 % спирте Р и эфире Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

А. Субстанция должна соответствовать требованиям по удельному оптическому вращению, указанным в разделе "Испытания на чистоту".

D. 0.1 г субстанции и 0.1 г глицина Р растворяют в 4.5 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, добавляют 1 мл раствора 25 г/л натрия нитропрусида Р. Полученный раствор нагревают при температуре 40 °С в течение 10 мин, охлаждают и прибавляют 2 мл смеси кислота фосфорная Р - кислота хлористоводородная Р(1:9), постепенно появляется темно-красное окрашивание.

Испытания на чистоту

Раствор S. 5.00 г субстанции при слабом нагревании растворяют в 1 М растворе кислоты хлористоводородной и доводят объём раствора той же кислотою до 50.0 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S должен быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Раствор S должен быть бесцветным.

Хлориды (2.4.4). Не более 0.02 % (200 ррm). 0.25 г субстанции растворяют в 3 мл кислоты азотной разведенной Р и доводят объём раствора водой Р до 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытания на хлориды без дальнейшего прибавления кислоты азотной разведенной Р.

Сульфаты (2.4.13). Не более 0.03 % (300 ррm). 5 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объёма 15 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытания на сульфаты.

Количественное определение

0.130 г субстанции при слабом нагревании растворяют в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р, охлаждают и титруют 0.1 М раствором натрия гидроксида до перехода жёлтой окраски в голубую, используя в качестве индикатора 0.1 мл раствора бромтимолового синего Р1.

1 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида соответствует 14.71 мг С₅Н₉NO₄.

% содержание =

Вывод

СвойстваОписание. Белый порошок без запаха, слабого горького вкуса.

Растворимость. Растворим в разведенной соляной кислоте, нерастворим в спирте, эфире и хлороформе.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация (ФС)

1,0 г препарата растворяют в 10 мл разведенной уксусной кислоты, к 5 мл этого раствора прибавляют раствор ацетата свинца. Образуется белый осадок, легко растворимый в азотной кислоте.

К 5 мл этого же раствора прибавляют раствор оксалата аммония. Образуется белый осадок, не растворимый в растворе аммиака. Растворим в разведенной соляной кислоте.

1,0 г препарата смешивают в ступке с 1,0 г калия гидросульфата и смесь нагревают в тигле до обугливания. Причтом выделяется газ с острым запахом акролеина. К остатку в тигле прибавляют 10 мл азотной кислоты и фильтруют. Фильтрат нагревают до 60ºС и прибавляют 10 мл молибдата аммония. Выделяется желтый осадок.

Количественное определение (ФС)

Около 2,0 г препарата (точная навеска) растворяют в 3 мл разведенной соляной кислоты, прибавляют 5-10 мл воды, 15 мл 1М раствора гидроксида натрия, 3-5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 М раствором трилона Б.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01051 г безводного кальция глицерофосфата, которого в препарате должно быть не менее 90%.

%=----------------------------------------------------

% содержание =

Вывод

СвойстваОписание. Кристаллический порошок белого или почти белого цвета.

Растворимость. Очень легко растворим в воде Р, легко растворим в 96 % спирте Р.

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

D. К 0.05 мл раствора S, приготовленного, как указано в разделе "Испытания на чистоту", прибавляют 2 мл кислоты серной Р; постепенно появляется интенсивно желтое окрашивание, которое переходит в красное окрашивание при прибавлении 0.5 мл кислоты азотной Р. К полученному раствору прибавляют 15 мл воды Р, охлаждают, прибавляют 5 мл хлороформа Р и встряхивают; хлороформный слой окрашивается в интенсивно фиолетовый цвет.

E. Субстанция дает реакции на хлориды (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 1.0 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 20 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S и раствор S, разведенный в пять раз, должны быть прозрачным.

Цветность раствора (2.2.2, метод II). Окраска раствора S должна быть не интенсивнее эталона BY₆.

рН (2.2.3). От 4.0 до 6.0. Измеряют рН раствора S.

Количественное определение

0.250 г субстанции растворяют в 50 мл 96 % спирта Р, прибавляют 5.0 мл 0.01 М раствора кислоты хлористоводородной и титруют 0.1 М раствором натрия гидроксида потенциометрически (2.2.20). В расчет принимают объем титранта между двумя скачками потенциалов на кривой титрования.1 мл 0.1 М раствора натрия гидроксида соответствует 29.18 мг C₁₇H₂₂ClNO.

Вывод