Тема: Анализ лекарственных веществ, содержащих элементы I-VIII групп Периодической системы Менделеева д.И. Железа сульфат Гептагидрат

Свойства

Описание. Кристаллический порошок светло-зеленого цвета или голубовато-зеленные кристаллы, выцветающие на воздухе.

Растворимость. Легко растворим в воде Р, очень легко растворим в кипящей воде Р, практически не растворим в 96 % спирте Р.

(Железа сульфат окисляется на влажном воздухе, окрашиваясь в коричневый цвет).

Методика определения

Уравнения реакций

Наблюдения и выводы

1

2

3

Идентификация

A. Субстанция дает реакции на сульфаты (2.3.1).

B. Субстанция дает реакцию (а) на железо (2.3.1).

Испытания на чистоту

Раствор S. 2.5 г субстанции растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, прибавляют 0.5 мл кислоты серной разведенной Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 50 мл.

Прозрачность раствора (2.2.1). Раствор S по степени мутности не должен превышать эталон II.

Хлориды (2.4.4). не более 0.03 % (300 ppm). 3.3 мл раствора S доводят водой Р до объема 10 мл и прибавляют 5 мл кислоты азотной разведенной Р. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды. Эталон готовят с использованием смеси 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ppm CI) Р и 5 мл кислоты азотной разведенной Р. В испытании используют 0.15 мл раствора серебра нитрата Р2.

Железа(III)-ионы. Не более 0.5 %. 5.00 г субстанции помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой и растворяют в смеси 10 мл кислоты хлористоводородной Р и 100 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р, прибавляют 3 г калия йодида Р. Колбу закрывают и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Высвободившейся йод титруют 0.1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0.5 мл раствора крахмала Р, который прибавляют в конце титрования.

Параллельно проводят контрольный опыт.

На титрование испытуемого раствора должно быть израсходовано не более 4.5 мл 0.1 М раствора натрия тиосульфата, с учетом количества титранта, израсходованного в контрольном опыте.

количественное определение

ГФУ 2.5 г натрия гидрокарбоната Р растворяют в смеси 150 мл воды Р и 10 мл кислоты серной Р. после прекращения бурного выделения пузырьков к раствору прибавляют 0.500 г субстанции и растворяют, осторожно встряхивая. К полученному раствору прибавляют 0.1 мл ферроина Р и титруют 0.1 М раствором аммония церия нитрата до исчезновения красного окрашивания.

1 мл 0.1 М раствора аммония церия нитрата соответствует 27.80 мг FeSO₄ 7Н₂О

_________________________________АНД

Количественное определение

Около 2 г препарата (т.н.) растворяют в 50 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды в мерной колбе емкостью 100 мл;тприбавляют 20 мл разведенной серной кислоты и доводят той же водой до метки. 25 мл этого раствора тотчас титруют 0, 1 н раствором перманаганата калия.

1 мл 0,1 н растовра перманганата калия соответствует 0,0278 г FeSO₄ 7Н₂О, которого в препарте должно быть не менее 98 %

% содержание =

Вывод