Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Сибирский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения Российской Федерации»
(ГБОУ ВПО СибГМУ Минздрава РФ)
Кафедра фармацевтической химии
УТВЕРЖДЕНО на заседании кафедры протокол №___ от «___»__________201__ г
Заведующий кафедрой, профессор ______________ |
Для студентов 3 курса фармацевтического факультета
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
на практическое занятие по фармацевтической химии
Тема: «ИК-спектроскопия в анализе лекарственных средств»
Составил: Доцент каф. фармхимии Ларькина М.С. |
Томск – 2013
I. Учебные цели
В последнее время решение ряда проблем по совершенствованию качества лекарственных средств напрямую связывают с внедрением в фармацевтическую практику оптических методов анализа, в частности ИК - спектроскопию.
Метод ИК-спектроскопии, основанный на поглощении веществом теплового излучения в области 6004000 см1 (2,516,7 мкм), является универсальным аналитическим методом.
ИК-спектроскопию в сочетании с другими методами можно применять для установления структуры неизвестных сложных органических молекул, а в фарманализе для идентификации лекарственных веществ, определения примесей, а также для количественного анализа.
Цель занятия: освоение ИК-спектроскопического метода анализа лекарственных средств.
В результате изучения темы студенты должны:
«иметь представление»:
-
о возможностях применения ИК- спектроскопии в изучении структуры органических веществ;
«знать»:
-
физические основы метода ИК- спектроскопии;
-
принципиальные схемы спектрометров;
-
порядок подготовки образцов для съемки ИК-спектров;
-
основные принципы и порядок идентификации ИК-спектров;
-
области применения изучаемого метода.
«уметь»:
-
проводить пробоподготовку исследуемых образцов;
-
интерпретировать ИК–спектры;
-
применять изучаемый метод для целей фарманализа.
II. Учебные вопросы
-
Общие теоретические основы инфракрасной спектроскопии.
-
Аппаратура в ИК-спектроскопии.
-
Применение ИК-спектроскопии в фарманализе.
III. Учебно-материальное обеспечение
-
Литература:
а) обязательная:
-
Беликов В. Г. Фармацевтическая химия. - М.: Медпрес, 2008. – 616 с.
-
Фармацевтическая химия: Учеб. пособие /Под ред. А.П.Арзамасцев. – 2-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005. – 640 с.
-
Ермилова Е.В., Кадырова Т.В. Инфракрасная спектроскопия в анализе лекарственных средств: Уч. пособие / Под ред. профессора Е.А. Краснова. – Томск, 2006. – 86 с.
б) дополнительная:
-
Государственная фармакопея СССР 11-е изд. Вып. 1- М.: Медицина.-1987. - 336с. Вып. 2., 1990. - 400с.
-
Государственная фармакопея СССР XI изд. Вып. 1. – М.: Медицина, 1987. – С. 29-30.
-
Государственная фармакопея Российской федерации ХII-е изд.,часть 1 – М.: издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2007. – 704с.
-
Казицина Л.А., Куплетская И.Б., Применение УФ-, ИК-, ПМР- спектроскопии в органической химии. – М. : Высш. шк, 1971. – 264 с.
-
Материальное обеспечение:
а) карточки с ИК- спектрами лекарственных веществ;
б). таблицы характеристических полос поглощения.
IV. Методические указания студентам по подготовке к занятию
Материал семинара базируется на методическом пособии кафедры по ИК-спектроскопии, ГФ XII изд., ранее приобретенных знаниях по органической и аналитической химиях. В процессе самоподготовки к занятию студенты должны ознакомиться с теоретическим материалом и проработать ряд вопросов для самостоятельной подготовки к занятию.
V. Учебные материалы
Вопросы для самостоятельной подготовки к занятию
-
Какой интервал длин волн используется в ИК-спектроскопии?
-
Объясните физическую сущность возникновения ИК-спектров поглощения?
-
Как рассчитать число полос в ИК-спектре молекулы и какие причины влияют на уменьшение числа полос реального спектра по сравнению с теоретическим?
-
Какие виды колебаний наблюдаются в молекулах? Охарактеризуйте их.
-
Что такое характеристические частоты, и частоты поглощения каких связей и функциональных групп характеристичны?
-
Что такое область «отпечатка пальцев», и полосы поглощения каких связей в ИКС являются нехарактеристичными?
-
Назовите приборы, которые используются в ИК-спектроскопии?
-
Приведите принципиальную схему ИК-спектрометра, охарактеризуйте источники излучения, монохроматоры, приемники для регистрации излучения, оптические материалы.
-
Как проводят калибровку и стандартизацию ИК-спектрометров?
-
Как проводят подготовку образцов для съемки ИК-спектров?
-
Охарактеризуйте основные факторы, влияющие на частоту и интенсивность характеристических полос поглощения ИК-спектра:
а) Влияние внутренних факторов:
- Геометрия молекулы.
- Электронные эффекты.
- Влияние ассоциации
б) Влияние внешних воздействий:
- Физическое состояние
- Растворитель.
- Концентрация.
- Температура.
-
Какую информацию получают при интерпретации ИК-спектра известного соединения?
-
Основные принципы и порядок идентификации ИК-спектра неизвестного вещества.
-
Какой закон лежит в основе количественного определения веществ методом ИК-спектрофотометрии?
-
В чем основные причины отклонения от закона поглощения?
-
Как определить толщину кювет?
-
Основной порядок проведения количественного определения веществ методом ИК-спектрофотометрии
-
Объясните преимущества и недостатки ИК-спектроскопии и ИК-спектрофотометрии перед другими физическими методами.
Задачи
Задание № 1
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
-
Сопоставьте полосы поглощения в приведенном ИК-спектре со структурой препарата.
Задание №2
№ 1. Определите, какому лекарственному веществу (дроперидолу (1) или димедролу (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
(1) (2) или
№ 2. Определите, какому лекарственному веществу (папаверину гидрохлориду (1) или пирацетаму (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
(1) (2)
№ 3. Определите, какому лекарственному веществу (натрию диклофенаку (1) или метронидазолу (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
или
-
(2)
№ 4. Определите, какому лекарственному веществу (мельдонию (1) или левомицетину (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.или
-
(2)
№ 5. Определите, какому лекарственному веществу (натрию диклофенаку (1) или димедролу (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
(1) или (2)
№ 6. Определите, какому лекарственному веществу (дротаверина гидрохлориду (1) или феназепаму (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
(1) или
(2)
№ 7. Определите, какому лекарственному веществу (кальция глюконату (1) или парацетомолу (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
(1) (2)
№ 8. Определите, какому лекарственному веществу (пиридоксину гидрохлориду (1) или левомицетину (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
-
или (2)
№ 9. Определите, какому лекарственному веществу (метилурацилу (1) или пиридоксину гидрохлориду (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
или
-
(2)
№ 10. Определите, какому лекарственному веществу (α-токоферолу ацетату (1) или метформину г/х (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.
-
(2)
№ 11. Определите, какому лекарственному веществу (мельдонию (1) или новокаину г/х (2)) соответствует приведенный ИК-спектр. Ответ обоснуйте.или
-
(2)