1.6. Количественнсе определение веществ в воде

Различают три способа количественного определения веществ в воде: весовой, объемный и колориметрический.

При весовом способе все соли, подлежащие определению, отделяются друг от друга с помощью соответствующих реактивов, отфильтровываются, отмываются от примесей и взвешиваются на аналитических весах. Этот способ является наиболее точным, однако. довольно сложен и требует длительного времени для своего выполнения /3-4 дня/.

Объемный способ основан на принципе определения количества растворенных в воде солей путем титрования их растворами определенной концентрации в присутствии индикаторов.

Колориметрический способ состоит в том, что окрашенные одним и тем же красящим веществом два раствора, концентрация одного из которых известна, а в другом подлежит определению, сравнивают между собой и на основании этого /по интенсивности окрасок/ рассчитывают содержание искомого вещества в растворе с неизвестной концентрацией.

11

Самостоятельная работа студентов

Определение цвета воды

Количественное определение цветности проводится путем сравнения цвета исследуемой воды со шкалой стандартных растворов и выражается в условных градусах данной шкалы.

В цилиндр наливают 100 мл профильтрованной исследуемой воды, смотрят сверху вниз на белом фоне и подбирают в стандартной шкале цилиндр, окраска столбика раствора в котором соответствует цвету исследуемой воды.

Определение прозрачности воды

Цилиндр, отградуированный в см с плоским прозрачным дном и краном у дна помещают в деревянную подставку с таким расчетом, чтобы дно его находилось на расстоянии 4 см от подложенного под него текста, набранного шрифтом Снеллена № 1. Исследуемую воду хорошо взбалтывают и наливают в цилиндр. Под цилиндр кладут предметное стекло, с наклеенным шрифтом Снеллена № 1. Затем, посгепстпи> выпуская воду через кран, находят максимальную высоту столба, черс! который возможно читать текст. Эта высота оставшегося столба воды, обозначенная в сантиметрах, и выразит степень прозрачности. Например, при высоте столба в 17 см стало возможно чтение текста, т.е. прозрачность данной пробы воды равна 17.

Качественный анализ воды

При проведении качественного анализа следует соблюдать следующие правила:

1. Для каждой реакции наливать 1/3 пробирки исследуемой воды.

2. Добавлять по 3-5 капель необходимых реактивов.

3. Оценивать полученную окраску или характер образовавшегося осадка.

12

Определение солей аммония

К исследуемой воде добавляют реактив Несслера. При положительной реакции появляется желто-оранжевое окрашивание вследствие образования йодистого меркураммония.

Определение нитритов

К исследуемой воде добавляется: H2SO4 / 1:3 /, 5% KJ и 1% р-р крахмала. При положительной реакции появляется синее окрашивание /нитриты в кислой среде вытесняют свободный йод из йодистого калия/.

Определение нитратов /опьгг демонстрируется преподавателем/

В фарфоровую чашечку наливают 3 мл исследуемой воды, прибавляют несколько кристаллов дифениламина и на них капают концентрированной серной кислотой. При положительной реакции появляется густо-синее окрашивание, со временем переходящее в желто-розовое.

Определение хлоридов

К исследуемой воде добавляется 10% р-р азотнокислого серебра. При положительной реакции образуется опалесценция или белый творожистый осадок хлористого серебра.

Определение сульфатов

К исследуемой воде добавляется 10% р-р хлористого бария. При положительной реакции образуется белый кристаллический осадок сульфата бария.

Определение железа

Исследуемую в пробирке воду подкисляют 2% р-ром азотной кислоты, добавляют 10% р-р роданистого аммония и подогревают. При положительной реакции образуется роданистое железо, придающее раствору вишнево-красное окрашивание.

По окончании работы необходимо дать следующее заключение: В представленных на исследование пробах воды при помощи качественных реакций обнаружено присутствие: в пробе Ms 1__________________

в пробе № 2_______________________

и т.д.

Определение количества хлоридов

В коническую колбу мерным цилиндром наливают 100 мл водопроводной воды, добавляют 2 капли 1% р-ра хромовокислого калия и титруют р-ром AgNO3 до перехода лимонно-желтой окраски в желто-оранжевую. Для расчета следует знать, что 1 мл AgNO3 осаждает 1 мг С1.

Пример расчета: Допустим, что на титрование 100 мл воды пошло X мл AgNC>3, 1 мл которого связывает 1мл С1. Следовательно, на 1 л воды пойдет реактива в 10 раз больше и содержание хлоридов составит 10 X мг/л.

Определение количества солей аммония

Для колориметрии готовят 2 цилиндра Генера

Чистой стеклянной палочкой перемешивают содержимое цилиндров и сравнивают интенсивность появившегося желтого окрашивания, просматривая сверху вниз. В случае, когда окраски не совпадают, необходимо сливать жидкость из более окрашенного цилиндра до тех пор, пока окраски сравняются.

Примеры расчетов: 1. Предположим, что сливался раствор из испытуемого цилиндра. Тогда в оставшемся объеме будет столько же аммония, сколько и в !0С мл стандартного р-ра, т.е. 0,01 мг.

Следовательно: в 1 л воды будет 0.01 х 1000 (мг/л)

X

2. Предположим, что сливался р-р из стандартного цилиндра Тогда в оставшемся объеме стандартного р-ра аммония содержится столько же, сколько в .100 мл исследуемой воды. Отсюда: в 100 мл ст. р-ра содержится 0,01 мг, а в X мл ст. р-ра У мг и столько же в 100 мл исследуемого р-ра.

100

Для пересчета на 1 л воды полученную цифру умножают на 10.

Определение обшей жесткости воды

Ход работы: В коническую колбу цилиндром отмеривают 100 мл водопроводной воды, прибавляют 5 мл аммиачно-буферного р-ра и 6 капель индикатора эрихром черного и титруют из бюретки 0,1 N раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в синюю.

Расчет производят по формуле: X = А х К х N х 1000 ,

V

где: X - искомая жесткость в мг-экв/л,

А - кол-во мл трилона Б, пошедшего на титрование,

N - нормальность р-ра трилона Б,

К - поправочный коэффициент к р-ру трилона Б,

V - объем воды для титрования в мл

1000 - пересчет на 1 мл воды.