Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Технология материалов. Лабораторный практикум. Учебное пособие
.pdf
Лабораторная работа №8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ
СТЕКЛА И СИТАЛЛОВ
Цель работы: определение термической стойкости стекла и ситаллов
экспериментальным методом.
Основные понятия
Теплофизические свойства стекол (теплопроводность, теплоемкость,
коэффициент линейного расширения, термостойкость) принадлежат к
числу важнейших эксплуатационных свойств стекла как
конструкционного, строительного, защитного материала.
Теплопроводность имеет важное значение, как для эксплуатационных
свойств стекла, так и технологии его производства, где процессы
теплопередачи являются решающими. В интервале температур от 0 до
100°С теплопроводность силикатных стекол в зависимости от состава
составляет от 0,6 до 1,34 Вт/м∙°С. Наибольшей теплопроводностью
обладает кварцевое стекло, у строительного листового стекла
теплопроводность - 0,87 Вт/м∙°С. С ростом температуры
теплопроводность силикатных стекол возрастает.
Теплоемкость — характеризует способность вещества
поглощать теплоту. Удельную теплоемкость определяют по
количеству теплоты, которое необходимо затратить для нагрева
единицы массы стекла на °С. Теплоемкость измеряется в Дж/кг∙°С.
Наряду с теплопроводностью она определяет скорость нагрева и
охлаждения стекла. Используют эту величину при расчете
стекловаренных и отжигательных печей, закалочных установок.
Теплоемкость стекол возрастает по мере увеличения концентрации
легких элементов (LiO2, BeO, MgO). Наиболее низкой
теплоемкостью обладают системы с высоким содержанием тяжелых
элементов (РЬО, ВаО).
Термостойкостью стекол называют способность стекол выдерживать
резкие перепады температур без разрушения. Термический
коэффициент линейного расширения (ТКЛР) находят из соотношения:
=Δ1/lΔt,
где Δl - увеличение длины образца при нагревании; l - исходная длина
образца; t1 и t
Термический коэффициент линейного расширения (ТКЛР) важнейшее свойство стекол, особенно электровакуумных, химиколабораторных, медицинских, электротехнических. ТКЛР в основном
- температура образца до и после нагрева, ºС.
2
81
определяет способность противостоять резким изменениям
Материал
Термостойкость, ˚C
Материал
Термостойкость, ˚C
Стекло оконное
100
Технические
ситаллы
150…1000
Химико-
лабораторное №23
120…140
Шлакоситаллы
200…250
Электроколбочное
150…170
Кварцевое стекло
900…1000
температуры, а также возможность получения надежных спаев стекла
со стеклами других составов, керамикой, металлами. ТКЛР в
значительной степени зависит от состава и структуры стекла. Самое
низкое значение ТКЛР характерно для кварцевого
стекла(5∙10
-7
1/ºС). Повышение концентрации оксидов
модификаторов (Ме2О) приводит к увеличению коэффициента
термического расширения, а повышение содержания SiО
2, А12О3
, В2О
,
3
МgO–к уменьшению α.
На практике термостойкость стекол оценивают как величину,
обратную ТКЛР.
Максимальной термостойкостью обладает кварцевое стекло (1000°С).
Термостойкость большинства промышленных стекол составляет
80..90°С, боросиликатных - 200...250°С.
В табл. 8.1 приведены данные по термостойкости стекол и ситаллов.
Таблица 8.1
Термостойкость стекол и ситаллов
Термическая стойкость различных видов стекол находится в пределах
90...1000°С.По сравнению с другими материалами стекло имеет
невысокую термостойкость.
Прочность ситаллов, как правило, значительно выше прочности
стекла, поэтому термостойкость их при равных значениях ТКЛР имеет
более высокое значение.
Термостойкость стекла зависит от его химического состава,
определяющего тепловое расширение и механические свойства стекла.
Все компоненты, уменьшающие ТКЛР, увеличивают его
термостойкость. К ним относятся SiO2, B2O3, Al2O3, ZnO, MgOи др.
Понижение термостойкости вызывается теми же причинами, которые
ведут к снижению механической прочности стекла. Значительно
снижают термостойкость стекла царапины и трещины, имеющиеся на
поверхности, а также различные неоднородности и пороки стекла
(свили, камни). Термостойкость стекла может быть повышена огневой
полировкой его поверхности или травлением стекла плавиковой
82
кислотой. Закалка стекла также может увеличить термостойкость в
Рис.8.2. Установка
дляизмерения
термостойкости:
1–устройство для
закрепления образца;2–
электрическая печь;3–
емкость;4–тяга;5–крышка
1,5-2 раза.
Термостойкость может быть рассчитана по формуле, предложенной
Винкельманом и Шоттом:
где К - коэффициент термостойкости стекла; Р– предел прочности при
растяжении, МПа; α – ТКЛР, град-1; Е – модуль упругости, МПа; –
коэффициент теплопроводности, Вт/(м·К); с – теплоемкость,
кДж/(кг·К); d–плотность, кг/м3.
Способы определения термостойкости
основаны на переохлаждении образцов
стеклоизделий в виде пластин, штабиков или
балочек от заданной высокой температуры до
температуры охлаждающего агента, в качестве
которого обычно применяют воду.Надо
заметить , что способы определения
термостойкости могут различатся как
аппаратурным оснащением, которое зависит от
размеров и массы испытуемого объекта и
условийи спытания, так и выбором параметров,
по которым оценивают термическую
устойчивость. В качестве таких параметров
могут фигурировать: :число теплосмен,
выдерживаемых материалом без разрушения;
число теплосмен, которое способно выдержать
изделие до фиксированной степени
разрушения, задаваемой потерей массы ;
максимальная разность температур,
приводящая к локальному разрушению изделий; потеря прочности
после одной или нескольких теплосмен.
Для испытания изделий из стекла наиболее широкое распространение
получил метод разрушающего термического удара , установка
представлена на (рис. 8.2).
K = (P / (α · E)) · √λ / (c · d ),
83
Описание установки
Прибор для определения термостойкости состоит из трубчатой
электрической печи 1, снабженной приспособлением 2 для установки
образца в печи во время его нагревания и последующего сбрасывания
в емкость с водой 3. Тяга 4 служит для открывания крышки 5(при
сбрасывании образца), закрывающей снизу рабочий объем печи.
Порядок выполнения работы
Термостойкость листового стекла и ситаллов определяют на
полированных пластинах размером 30×30×4 мм. При лабораторных
исследованиях можно использовать цилиндрические стержни из
стекла длиной 25 мм, диаметром 5-6 мм с оплавленными концами.
Выбирают образцы без видимых пороков и трещин. Термостойкость
определяют как среднюю арифметическую величину для 10 образцов.
Испытания образцов начинают, обычно при температуре ниже
предполагаемой по термостойкости на 20...30°С. Отобранные образцы
помещают в печь и выдерживают при определенной температуре в
течение 15 мин, а затем сбрасывают в стакан с водой комнатной
температуры.
Извлеченные из воды образцы тщательно просматриваются под лупой.
Образцы с трещинками отбираются, а остальные вновь загружаются в
печь. Выбор шага повышения температуры Δt зависит от свойств
материала с учетом предполагаемого среднего перепада температур,
способного разрушить образец. При низкой термостойкости (от 50 до
100°С) шаг повышения температуры может составлять 20...25°С.
Испытания проводят до тех пор, пока все образцы не разрушатся.
Термостойкость рассчитывают по формулам:
где Δt- термостойкость изделия,°С; Δt1- разность температур, при
которой разрушился образец,°С; δ - толщина стенки изделия, мм.
Результаты испытаний цилиндрических образцов на термостойкость
приводят к диаметру образца, равному 6 мм, по формуле:
где d- диаметр образца, мм; 0,6 - переводной коэффициент к
стандартному образцу с диаметром 6 мм.
84
Контрольные вопросы
1. Перечислите основные теплофизические свойства стекол.
2. Теплоемкости стекла С и ее физический смысл.
3. Теплопроводность стекла λ и физический смысл
коэффициента.
4. Физический смысл и методика расчета термического
коэффициента линейного расширения(ТКЛР).
5. Перечислить способы повышения термостойкости стекла.
6. Устройство и принцип действия установки для измерения
термостойкости стекла.
Лабораторная работа №9
ХИМИЧЕСКАЯ УСТОЙЧИВОСТЬ СТЕКОЛ
Цель работы: изучение методики определения химической
устойчивости стекла; определение химической устойчивости стекла
заданного состава и установка гидролитического класса.
Основные понятия
Способность стекла противостоять разрушающему действию
различных реагентов называется химической устойчивостью.
Химическая устойчивость стекол в значительной степени зависит от
химической природы действующего реагента.
По характеру действия на стекло агрессивной среды можно разделить
на две группы: — реагенты, растворяющие щелочную составляющую
стекла. К ним относятся вода (влажная атмосфера), растворы кислот,
нейтральные и кислые растворы солей;
— реагенты, действующие на кислотную составляющую стекла
(SiO2),К ним относятся растворы щелочей,карбонатов , а также
плавиковая и фосфорная кислоты.
Особенность действия реагентов первой группы состоит в том что
они вызывают гидролиз щелочных силикатов.
Например, Na2Si03 + H20→2NaOH + Si02∙H20.
В качестве продуктов реакции образуется гель кремневой кислоты и
щелочь. Полученные щелочи карбонизируются углекислотой воздуха,
стекло выщелачивается, а на поверхности образуется равномерный
85
слой геля кремневой кислоты. Этот слой со временем утолщается и
Класс 0,01 и НСl,
пошедший на титрование
Описание
Объем раствора
I
Неизменяемые водой
0 - 0,32
II
Устойчивые
0,32 - 0,65
III
Твердые аппаратные
0,65 - 2,80
IV
Мягкие аппаратные
2,80 - 6,50
V
Неустойчивые
6,50 и выше
препятствует дальнейшему разрушению стекла.
Реагенты второй группы разрушают непосредственно
кремнекислородный каркас стекла, в результате чего полностью
удаляются его поверхностные слои, причем скорость стравливания
постоянна, а глубина проникновения пропорциональна времени
воздействия реагента. Никаких защитных пленок в данном случае не
образуется.
Химический состав стекла оказывает большое влияние на химическую
устойчивость. Увеличение содержания щелочных оксидов понижает
химическую устойчивость к действию реагентов как первой, так и
второй группы. Химическая устойчивость промышленных силикатных
стекол к действию кислот повышается при введении оксидов бора,
алюминия, кремния, титана, циркония. Щелочеустойчивость
промышленных стекол возрастает при введении оксида бериллия,
цинка, алюминия и особенно диоксида циркония. Вредное действие,
кроме щелочных оксидов, оказывают также оксиды магния, бария,
свинца и титана.
Мерой устойчивости стекла является количество щелочей или других
компонентов, перешедших в раствор при кипячении в воде или
растворах щелочей. Для оценки и сравнения химической устойчивости
стекол используют шкалу, получившую название «гидролитические
классы стойкости».
а)Определение химической устойчивости стекол методом порошка
Универсальным является метод порошка, так как с его помощью
можно определить химическую устойчивость любых изделий из
стекла.
Подготовка порошка стекла. Около 100 г стекла дробят в фарфоровой
ступке и просеивают. Для определения химической устойчивости
Порядок выполнения работы
86
применяют порошок стекла,
Рис.9.1. Влияние времени на потери массы
стекла при воздействии HCl (1) иNaOH(2)
прошедший через сито № 08 и
задержанный на сите № 05, что
соответствует размерам зерен
стекла 0,5-0,85 мм. Кусочки, не
прошедшие через сито № 08,
растирают в ступке и снова
просеивают. При подготовке
порошка очень важно соблюдать равенство поверхностей зерен стекла,
это достигается тщательным отбором круглых зерен. Отсеивать пробу
нужно через короткие промежутки времени, чтобы избежать
образования большого количества пыли.
Полученный порошок стекла в количестве, примерно в 2-3 раза
большем, чем необходимо для испытания, сортируют, удаляя плоские
и остроугольные зерна. Для отбора круглых зерен полученный
порошок стекла высыпают на деревянную дощечку или кусок фанеры
размером 75×50 см, которую держат в наклонном положении. При
постукивании о верхний край дощечки округлые зерна скатываются
вниз, а плоские задерживаются. Данный прием повторяют 2-3 раза.
Далее отбирают зерна округлой формы приблизительно одинакового
размера при помощи пинцета и лупы. Для этого стеклянный порошок
помещают на черную бумагу, покрытую обычным стеклом. Для
освобождения отсортированного порошка от тонкой пыли, его
промывают какой-либо жидкостью, не взаимодействующей со
стеклом, например, этиловым спиртом.
Относительная ошибка при определении химической стойкости стекла
методом порошка не превышает 2-5%. Среднюю относительную
ошибку определяют по формуле:
E = (∆no / no)·100%,
где n0 - среднее арифметическое из результатов отдельных
измерений; Δп
- средняя абсолютная ошибка измерений.
0
б) Метод Института стекла
Берут 2 г подготовленного порошка стекла, промывают в плоской
колбе вместимостью 65-70 мл, наливают 50 мл нейтральной
дистиллированной воды, нагревают до 100°С, соединяют с обратным
холодильником и выдерживают в течение часа на кипящей водяной
бане. После этого раствор сливают и титруют в горячем состоянии
0,01н. раствором HCl в присутствии двух капель индикатора
метилового - красного. Результаты опыта выражают в миллилитрах
87
0,01 н. раствора НСl, пошедшего на титрование или в миллиграммах,
Гидролитический класс
стекла
Количество 0,01 и. HCl
израсходованной на
титрование, мл
Количество
выщелоченнойNa2O,мг
I
0 - 0,32
0-0,11
II
0,32 - 0,65
0,11-0,2
III
0,65 - 2,8
0,2 - 0,87
IV
2,8-6,5
0,87-2
V
6,5 и выше
2 и выше
Дата
определе
ния
Номер
образца
Количество 0,01 н. раствора
НCl, израсходованного на
титрование, мл
Количество
выщелоченной
Na2O, мг
Гидролитический
класс стекла
извлеченной из стекла Na2O(1 мл 0,01 н. раствора НСl соответствует
0,31 мг Na2O). Результаты определений записывают в табл.9.2.
Таблица 9.1
Класс водостойкости стекла
Таблица 9.2
Результаты определения химической устойчивости
Контрольные вопросы
1. Что понимают под химической устойчивостью стекла?
2. Объяснить механизм разрушения стекла в реагентах с рН<7.
3. Объяснить механизм разрушения стекла в реагентах с рН>7.
4. Каким образом можно снизить скорость разрушения стекла
растворами кислот или щелочей?
5. Перечислить меры повышения химической стойкости стекла.
6. Основные этапы определения химической устойчивости
стекол методом порошка.
7. Сущность методики Института стекла при определении
химической устойчивости.
Заключение
Представленный лабораторный практикум составлен в
соответствии с действующим ГОС на дисциплину «Технология
материалов» для студентов обучающихся по направлению
бакалавриата 280700 «Техносферная безопасность».
Базовыми лабораториями для реализации практикума являются
лаборатории «Процессов и аппаратов химической технологии»,
88
«Физико-механических испытаний» , в которых можно получить
знания и представления о современных технологиях производства
строительных материалов, используемым при этом оборудовании и
протекающих основных процессах и явлениях. А применяемые в
учебном процессе современные методы исследований и широкое
использование компьютерной техники способствуют возможности
изучения процессов и установок на научных принципах, моделируя и
оптимизируя технологические параметры.
Учебное пособие (лабораторный практикум) может быть полезно
студентам ряда направлений , изучающим технологические процессы
и производства силикатной промышленности.
89
Библиографический список
1. Касаткин, А.Г. Основные процессы и аппараты химической тех-
нологии./ А.Г.Касаткин.- М.: ООО ТИД «Альянс», 2004. - 753 с.
2. Луценко, О.В. Технология производства силикатных материалов
и изделий на их базе:учеб.пособие / О.В.Луценко, Л.И.Яшуркаева,
В.Б.Герасименко; под ред. В.Б.Герасименко.- Белгород:Изд-во
БГТУ,2011 .- 174 с.
3. Луценко, О.В. Технологические процессы, производства и
оборудование :учеб.пособие / О.В.Луценко, Л.И.ЯшуркаеваБелгород:Изд-во БГТУ,2009 .- 150 с.
4. Шиманская, М.С. Химическая технология тугоплавких
неметаллических и силикатных материалов:лаб.практикум /
М.С.Шиманская, Н.П.Бушуева, И.А.Ивлева.- Белгород:Изд-во
БГТУ,2003 .- 113 с.
5. Белов, П.Г. Системный анализ и моделирование опасных
процессов в техносфере: учеб.пособие / П.Г.Белов. – М.: Академия,
2003. – 506 с.
6. Сулименко, Л. М. Общая технология силикатов / Л.
М.Сулименко. – М.: « Инфра-М»,2010. – 335 с.
90
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]