Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Мониторинг почв. Практикум
.pdf
фамилия исследователя.
При транспортировке и хранении проб почвенного покрова необходимо
принять меры по предупреждению вторичного загрязнения.
Пробы почвенного покрова, предназначенные для проведения химического
анализа, высушивают до воздушно-сухого состояния согласно ГОСТ 5180-84.
Высушенные пробы хранят в стеклянной таре либо матерчатых мешочках либо
картонных коробках.
Пробы почвенного покрова, которые предназначены для определения
содержания летучих и химически нестойких веществ, доставляют в
исследовательскую лабораторию и анализируют сразу.
Подготовка проб почвенного покрова к химическому анализу производится
следующим образом:
пробу в лаборатории рассыпают на кальке либо на бумаге;
крупные комки почвы разминают пестиком;
удаляют включения (корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь,
кости животных) и новообразования (друзы гипса, известковые журавчики и т.д.);
растирают почву в ступке пестиком;
просеивают пробу почвенного покрова через сито с диаметром
отверстий 1 мм.
Для определения валового содержания минеральных компонентов из
просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и
растирают в ступке.
Ход работы:
1. Отобрать пробу почвенного покрова с одной пробной площадки
методом конверта. Масса объединенной пробы должна состоять из пяти точечных
проб весом не менее 1 кг.
2. Пробу почвенного покрова в исследовательской лаборатории рассыпают
на бумаге или кальке.
3. Крупные комки почвы необходимо размять пестиком.
71
4. Выбрать включения и новообразования.
5. Растереть почву пестиком в ступке.
6. Просеять почву через сито с диаметром отверстий 1 мм.
Контрольные вопросы:
1. Каким образом осуществляется контроль санитарного состояния почв
детских дошкольных, школьных и лечебно-профилактических учреждений, игровых
площадок и зон отдыха?
2. Каким образом закладываются пробные площадки для изучения
загрязнения почв транспортными магистралями?
3. С помощью какого оборудования отбирают пробы почвы?
4. Какой вес должна иметь объединенная проба почвы с одной пробной
площадки?
5. Перечислите основные требования к отбору проб почвы для
определения пестицидов.
6. Перечислите основные требования к отбору проб почвы для
определения тяжелых металлов.
7. Перечислите основные требования к отбору проб почвы для
определения летучих веществ.
8. Как проводится подготовка почвы к анализу в лаборатории?
3.2 Лабораторная работа «Методика приготовления водной и солевой
почвенных вытяжек»
Цель работы: ознакомиться и освоить методику приготовления водной и
солевой почвенных вытяжек.
72
Реактивы и оборудование: электронные технические весы; склянки для
приготовления вытяжек; воронка; химические стаканы; 1,0 н раствор КCl; фильтры;
ложка; колбы мерные; пипетки.
Общие положения. Под анализом почвы понимают совокупность операций,
которые выполняют с целью определения состава, биологических, физикомеханических, химических, физико-химических и агрохимических свойств почвы.
Существует множество способов получения растворов веществ, которые
содержатся в почве. Однако все способы делятся на две основные группы –
получение почвенного раствора и вытяжки.
В результате приготовления почвенного раствора получают несвязанную или
слабо связанную почвенную влагу, которая содержится между частицами почвы и в
почвенных капиллярах. Этот раствор является слабо насыщенным, однако его
химический состав является актуальным для растительного покрова, так как она
омывает корни растений и в ней идет обмен химическими веществами.
В результате приготовления почвенного вытяжки из почвы вымывают
связанные с ее частицами растворимые химические соединения. Выход веществ в
почвенную вытяжку зависит от соотношения почвы и раствора и увеличивается:
при возрастании температуры раствора (однако до определенных
пределов, так как слишком высокая температура может разрушить какие-либо
вещества или перевести их в иное состояние);
при увеличении объема раствора;
при увеличении степени измельченности почвы (до определенных
пределов, так как слишком мелкие пылеобразные частицы могут сделать
затруднительной или невозможной экстракцию и фильтрацию раствора).
Таким образом, почвенная вытяжка – экстракт, полученный после обработки
почвы раствором заданного состава, действовавшим на почву определенное время
при определенном соотношении почва – раствор.
Существует несколько видов почвенных вытяжек в зависимости от
используемого в качестве растворителя вещества:
73
1. Водная вытяжка – фильтрат водного раствора, полученного после
взбалтывания почвы с бидистиллированной водой. В вытяжке определяют общее
содержание воднорастворимых веществ (сухой остаток), содержание
воднорастворимых органических веществ и различных ионов.
2. Кислотная вытяжка – фильтрат от обработки почвы какой-либо
кислотой, взятой в определенной концентрации и в определенном соотношении с
почвой и взаимодействующей с ней заданное время. Используются для
количественного определения различных химических соединений или условных их
форм, различающихся растворимостью в применяемом реактиве.
3. Солевая вытяжка – вытяжка, полученная в результате взаимодействия
раствора соли с почвой.
4. Ацетатно-аммонийная вытяжка используется для определения наличия
тяжелых металлов в почве.
В качестве растворителей также используются растворы щелочей или солей и
неводные растворители (вытяжка щелочная, солевая, спиртобензольная и т. д.).
Ход определения.
Приготовление водной суспензии. На электронных технических весах
взвешивают 10 г воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с диаметром
отверстий 1 мм и помещают в колбу емкостью 50 – 100 мл. В колбу с почвой
приливают 25 мл дистиллированной воды, рН которой равна 6,6 – 6,8. Колбу плотно
закрывают чистой каучуковой пробкой и встряхивают в течение 5 минут. После
встряхивания, когда большая часть почвы осядет на дно, пробку приподнимают и
дают стечь жидкости, задержавшейся между пробкой и стеклом. Снова закрывают
колбу пробкой, смывают отстоявшейся жидкостью частицы почвы со стенок колбы.
Если это не удастся сделать за один прием, то повторяют смывание еще раз, после
чего колбу оставляют стоять 18 – 24 часа.
После отстаивания пипеткой отделяют отстоявшийся раствор в колбу.
Для этого в воронки помещают фильтры красная лента. Край фильтра должен
располагаться на 0,5 см ниже края воронки. Струю приготовленной суспензии
направляют на боковую стенку воронки таким образом, чтобы не порвать фильтр.
74
Если в результате фильтрования получился мутный фильтрат, то его необходимо
перефильтровать через фильтр синяя лента.
По окончании фильтрования полученный раствор сливают в склянки и
подписывают. Полученный фильтрат используют для определения величины рН
водной вытяжки и концентрации химических веществ титриметрическими
методами.
Приготовление солевой вытяжки. На электронных технических весах
взвешивают 20 г воздушно-сухой (или сырой) почвы и помещают в сухую чистую
колбу емкостью 100 мл. Добавляют в колбу 50 мл 1,0 н раствора хлорида калия,
закрывают чистой пробкой и энергично встряхивают в течение 5 минут. После
встряхивания, когда большая часть почвы осядет на дно, пробку приподнимают и
дают стечь жидкости, задержавшейся между пробкой и стеклом. Снова закрывают
колбу пробкой, смывают отстоявшейся жидкостью частицы почвы со стенок колбы.
Если это не удастся сделать за один прием, то повторяют смывание еще раз, после
чего колбу оставляют стоять 18 – 24 часа. После отстаивания пипеткой отбирают
раствор (фильтровать нельзя, так как фильтр может изменить реакцию вытяжки) и
определяют концентрацию химических веществ колориметрическими методами.
Контрольные вопросы:
1. Дайте определение понятию «почвенная вытяжка».
2. Перечислите виды почвенных вытяжек.
3. Назовите этапы приготовления водной почвенной вытяжки.
4. Назовите этапы приготовления солевой почвенной вытяжки.
5. Почему нельзя фильтровать солевую почвенную вытяжку?
75
3.3 Лабораторная работа «Методика определения рН в почве»
Цель работы: освоить методику определения рН почвенной вытяжки и
выработать навыки работы на иономере И-160МИ.
Реактивы и оборудование: химические стаканы на 50 мл, иономер И-160МИ,
фильтровальная бумага.
Общие положения. Под кислотностью почв понимают способность
подкислять почвенный раствор или растворы солей вследствие присутствия в ее
составе кислот, обменных ионов водорода и катионов, образующих при их
вытеснении гидролитически кислые соли (преимущественно катионы
трехвалентного алюминия). Различают актуальную и потенциальную кислотность
почвы. Актуальная кислотность обусловлена повышенной концентрацией ионов
водорода в почвенном растворе. Определяется она в водной вытяжке из почвы и
измеряется величиной рН, которая обозначает отрицательный логарифм
концентрации ионов водорода в растворе.
Потенциальная кислотность обусловлена наличием ионов H+ и Al3+,
находящихся в твердой фазе почвы в обменно-поглощенном состоянии, которые
подкисляют почвенный раствор в результате обменных реакций при увеличении в
нем концентрации электролитов (например, при внесении в почву удобрений).
При нейтральной реакции концентрация ионов водорода и гидроксид-ионов
одинакова – 10-7 г-ион на 1 л раствора, т. е. рН раствора равна 7. Если рН больше 7,
то реакция раствора щелочная, если рН меньше 7 – реакция кислая.
Актуальная кислотность создается при недостатке в почве нейтрализующих
веществ за счет диссоциации ионов водорода от угольной, других водорастворимых
кислот и гидролитически кислых солей. В насыщенных основаниями (Са, Mg и Na)
и карбонатных почвах происходит нейтрализация кислот, реакция их раствора
нейтральная или щелочная.
76
Реакция водной вытяжки разных почв колеблется от рН 3 – 3,5 (в сфагновых
Почва
pH
Сильнокислая
3 – 4
Кислая
4 – 5
Слабокислая
5 – 6
Нейтральная
6 – 7
Щелочная
7 – 8
Сильнощелочная
8 – 9
торфах) до рН 9 – 10 (в солонцовых почвах). Щелочную реакцию имеют южные
черноземы и каштановые почвы (рН = 7,5), сероземы (рН до 8,5) и солонцы (рН до 9
и более). Реакция раствора, близкая к нейтральной (рН 6,5 – 7), у обыкновенного и
мощного черноземов, слабокислая реакция (рН 5,5 – 6,5) у выщелоченных
черноземов и серых лесных почв, а подзолистые и дерново-подзолистые почвы
имеют кислую или сильнокислую реакцию (рН 4 – 5 и ниже) (см. таблицу 3.1).
Таблица 3.1 – Классификация типов почв в зависимости от реакции водной
вытяжки
Изменения кислотности в почвенной смеси по-разному влияют на доступность
для растения макро- и микроэлементов.
Ход работы. Иономер И-160МИ необходимо включить и прогреть в течение
15 мин. Для того чтобы выключить прибор нужно нажать кнопку и удерживать ее в
течение 1 – 2 с.
Для проведения измерений использут электродную пару, которая состоит двух
электродов: измерительного и электрода сравнения. Электроды устанавливаются на
штатив и подключаются к соответствующим к гнездам преобразователя «ИЗМ.» и
«СРАВН.».
Прибор имеет три режима работы:
измерения;
градуировка;
контроль.
77
После включения прибор автоматически устанавливается в режим измерений.
Переход из режима градуировки и контроля в режим измерений производится
нажатием кнопки ИЗМЕРЕНИЕ.
Перед применением необходимо промыть электроды дистиллированной
водой, и (желательно) отобранной частью исследуемого раствора. Капли на
электродах удалить фильтровальной бумагой и погрузить их в исследуемый раствор.
После установления стабильных показаний считать результат измерения с дисплея
иономера. Время проведения измерений не превышает 3 минут с момента
погружения электродной пары в исследуемую среду. При измерении pH
сильнокислых и сильнощелочных растворов время установления показаний может
составлять до 10 минут.
Пробы водных почвенных вытяжек в пронумерованных химических
стаканчиках переносят к иономеру. Исследование показателя рН проводится в
нескольких параллелях. Схема работы на иономере И-160МИ следующая:
1. Включить прибор в сеть.
2. Прогреть 15 минут.
3. Просушить электродную пару фильтровальной бумагой.
4. Промыть электродную пару отобранной частью исследуемого раствора.
5. Опустить электродную пару в химический стаканчик с исследуемым
раствором.
6. После установления стабильных показаний считать результат измерения
с дисплея прибора.
7. Соблюдать осторожность при работе со стеклянными электродами и
следить, чтобы шарик стеклянного электрода не прикасался к стенкам и дну стакана.
После каждого измерения промывают электродную пару в дистиллированной
воде и высушивают фильтрованной бумагой. По окончании работы с прибором
электроды помещают в стакан с дистиллированной водой.
Анализ значений рН почвы по критериям степени химического загрязнения
объектов окружающей среды позволит провести ранжирование территории по
экологическому неблагополучию (см. таблицу 3.2).
78
Таблица 3.2 – Критерии оценки степени химического загрязнения объектов
Показатели
Параметры
Экологическое
бедствие
Чрезвычайная
экологическая
ситуация
Напряженная
(критическая)
экологическая
ситуация
Относительно
удовлетвори-
тельная
ситуация
Реакция среды,
рН
5,0 – 5,6
5,7 – 6,5
6,6 – 6,9
> 7,0
окружающей среды
Контрольные вопросы:
1. Дайте определение понятию кислотность почв.
2. Какие различают виды кислотности почв?
3. Каков порядок работы на многофункциональном иономере И-160МИ?
4. Как классифицируются почвы в зависимости от реакции рН водной
почвенной вытяжки?
79
4 Титриметрические методы определения загрязняющих
веществ в почве
Титриметрический метод анализа был предложен Ж. Н. Гей-Люссаком и
благодаря простоте выполнения, экспрессности, высокой точности и возможности
использования реакций самого разного тира получил очень широкое применение
для определения веществ как в водных, так и в неводных растворах. В процессе
развития этот метод послужил основной для многих современных физикохимических титриметрических методов анализа.
Титриметрический анализ – метод количественного химического анализа,
который базируется на измерении точного объема раствора с точно известной
концентрацией (титранта), истраченного на взаимодействие с определяемым
веществом.
Метод титриметрии заключается в том, что к раствору определяемого
вещества А постепенно добавляют раствор реактива Т точно известной
концентрации (титрант):
А + Т = продукт
Растворы реагента Т точно известной концентрации, который применяется для
титрования в методах титриметрического анализа, называют стандартным или
титрованым раствором или титрантом.
Точка эквивалентности – момент титрования, когда количество определяемого
вещества и прибавленного титранта эквивалентны.
Конечная точка титрования – момент титрования, когда наблюдается
изменение расцветки раствора, который титруется, и в этот момент прекращают
добавление титранта.
Выбор способа фиксации точки эквивалентности:
80
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]