Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:Методы и средства измерения качества окружающей среды. Учебное пособие
.pdf
мы полученного продукта. Таким образом можно концентрировать многие
органические вещества, а также ионы металлов в виде комплексов с органическими лигандами (особенно азот- и серосодержащими). Концентрирование проходит в течение строго контролируемого времени при потенциале максимальной адсорбции. Особенно хороши для этих целей химически модифицированные электроды: наличие реакционноспособных
групп, закрепленных на электроде, способствует концентрированию определяемого вещества исключительно на поверхности электрода, и в результате чувствительность определения существенно повышается.
Адсорбционная инверсионная ВАМ обладает превосходными метрологическими характеристиками: при времени предварительного накопления 60 с и использовании дифференциального импульсного режима регистрации вольтамперограммы удается достичь пределов обнаружения на
уровне 10
-10
– 10
-11
моль/л (примерно 10-8 – 10-9 г/л или 0,01–0,001 мкг/дм3).
По конструктивной реализации метода различаются несколько типов
приборов. Один из них, под названием «Вольтамперометрический компьютеризированный комплекс анализа металлов «ИВА-400МК», выпускает
НПКФ «Аквилон» (Москва). Комплекс предназначен для анализа около 30
элементов (Сu, Zn, Рb, Сd, Аs, Со, Ni, Сr, другие металлы) в широком спектре объектов методом инверсионной вольтамперометрии на углеситалловом электроде. Прибор обладает низкой себестоимостью анализа при хорошей чувствительности (0,1-10 3 мкг/дм3). Разработчиком приборов серии
ИВА (№ 15168-95 Госреестра) является НПВП «ИВА» (Екатеринбург).
НПП «Техноаналит» (Томск) выпускает другой вольтамперометрический анализатор с УФ-облучением проб – типа ТА-1М (или ТА-2), который, помимо ионов металлов, позволяет определять целый ряд органических соединений. Для прибора характерны следующие особенности:
- одновременный анализ в трех электрохимических ячейках;
- малая навеска пробы (0,1–1,0 г);
- низкая себестоимость анализов;
- автоматизация пробоподготовки и анализа.
В Санкт-Петербурге НТФ «Вольта» выпускает вольтамперометрический комплекс «АВС-1» (№ 14482-95 Госреестра) с вращающимся дисковым стеклоуглеродным электродом, который позволяет проводить анализ
токсичных элементов в водах, пищевых продуктах и различных материалах.
101
Предел обнаружения без концентрирования пробы: 0,1 мкг/л для Рb;
0,5 мкг/л для Сd; 1,0 мкг/л для Сu и Нg; 10 мкг/л для Вi, Ni и Zn. Объем анализируемой пробы – 20 мл, время получения вольтамперной кривой – не
более 3 мин. Прибор выпускается в компьютерном и обычном исполнении.
НПК «Югцветметавтоматика» (Владикавказ) выпускает вольтамперометрический анализатор жидкости – «АЖЭ-12», предназначенный
для экспресс-анализа ионного состава сточных и оборотных вод. В анализаторе используется традиционный электрод с висящей ртутной каплей. Контролируемые компоненты – Сu, Zn, Рb, Сd, In, Вi, Т1, Sb, Аs, Со, Ni, Сr, Сl-,
СN-, S2-. Анализатор позволяет проводить измерения без пробоподготовки.
Фирма НПП «ЭКОНИКС» (Москва) до последнего времени выпускала портативные (и даже полевые) вольтамперометрические анализаторы
типа «Экотест-ВА», выполненные на современной микропроцессорной
элементной базе и оснащенные целым комплексом электродов – графитовым, стеклоуглеродным, микроэлектродами из благородных металлов и
малортутным электродом висящей капли. Приборы этой серии предназначены для определения металлов Сu, Zn, Рb, Сd, Аs, Вi, Мn, Со, Ni, Сr, а
также ацетальдегида, фурфурола, капролактама и других веществ в пробах
питьевой, природной, сточной воды, почве, а после соответствующей пробоподготовки – в пищевых продуктах и кормах. Приборы отличаются малыми габаритами, возможностью работы в полевых условиях, малым объемом пробы, необходимым для анализа.
Возможности многих аналитических методов анализа вод могут значительно расшириться при применении в процессе пробоподготовки проточно-инжекционных концентрирующих приставок, работающих в автоматическом режиме, – например, типа БПИ-М и БПИ-Н.
Блок проточно-инжекционный многоцелевой БПИ-М предназначен
для автоматизированной пробоподготовки, в его состав входят микроколонки с высокоэффективными сорбентами. Производительность блока –
30–60 анализов в день при полной автоматизации процесса. В комплект
блока входит программное обеспечение при работе с приборами
«СПЕКТР-5», СА-10. Применение блока позволяет повысить чувствительность в 20–100 раз за минуту концентрирования. К анализируемым средам
относятся: воды различного состава, почвенные вытяжки, растворы, полу-
102
ченные после автоклавной обработки биологических объектов, горных пород и других проб.
Блок наиболее хорошо работает в сочетании с атомно-эмиссионным
детектированием, а также с рентгено-флуоресцентным, атомноабсорбционным, атомно-эмиссионным и электрохимическим методами.
Блок проточно-инжекционный БПИ-Н (с многоканальным насосом)
предназначен для концентрирования ионов металлов на избирательных
сорбентах одновременно в четырех микроколонках с ДЭТАТА-сорбентом
или на четырех тонкослойных сорбционных ДЭТАТА-фильтрах. Возможно его использование с рентгено-флуоресцентным, атомноабсорбционным, атомно-эмиссионным с ИСП, электрохимическим методами, причем концентрирование происходит при одновременном удалении
взвешенных частиц [4].
Практическая часть
Изучите данные таблицы 10.1. Используя теоретическую часть практических занятий № 9,10 и дополнительный материал из списка литературы [1,4,8], приведите названия марок приборов, работающих на принципах, указанных в таблице.
Наименования приборов, имеющих подходящие характеристики, запишите в столбец 7 таблицы 10.1.
103
Таблица 10.1
№
п/п
Аналитический метод
Предел
обнаруже-
ния, %
Точ-
ность,
%
Определяемые компоненты
(основные)
Примечание
Приборы
1
2
3
4
5
6
7
1. Х И М И Ч Е С К И Е М Е Т О Д Ы
1.1.
Гравиметрия
1-10 мкг
0,1
Макрокомпоненты
Точны и надежны, но длительны и
низкочувствительны
1.2.
Титрометрия
10
-6
моль/л
1,0
Макро- и полумикрокомпонен-
ты
2. Ф И З И К О – Х И М И Ч Е С К И Е М Е Т О Д Ы
2.1.
Полярография
(вольтамперометрия)
10
-5
-10
-3
3
Следы металлов
Специфичны, но среднечувстви-
тельны
2.2.
Физико-химическая (электро-, радио-,
оптико- и т.д.) титриметрия
10
-6
-10
-4
0,3-1
Широкий круг соединений
Традиционно широко распростра-
нены
2.3.
Молекулярная спектроскопия (фото-
метрия и спектрофотометрия в види-
мой и УФ области), хемилюминомет-
рия
5х10
-7
-10
-5
5-10
Микрокомпоненты ( следы ме-
таллов), органические соедине-
ния
Просты и широко применяемы
2.4.
Люминесцентные методы (спектроф-
луориметрия и др.)
10
-7
-10
-3
1-10
Макрокомпоненты (металлы и
органические соединения)
Высокочувствительны
2.5.
Кинетические методы (хронометрия,
каталиметрия)
10
-9
-10
-4
10-50
Ультрамикрокомпоненты (ме-
таллы и органические соедине-
ния)
Особочувствительны, но не точны
2.6.
Радиометрия
10
-8
-10
-3
1-10
Следы элементов и органиче-
ских соединений
Требуют специальных условий
работы и техники безопасности
2.7.
Рентгенофлуоресцентная спектромет-
рия
10
-3
-10
-2
1-2
Полумикрокомпоненты в поч-
вах
3. Ф И З И Ч Е С К И Е М Е Т О Д Ы
3.1.
Инфракрасная спектроскопия
10
-3
-10
-2
5-10
Органические вещества, газы
Высокоспецифичны
3.2.
Атомно-абсорбционная и эмиссионная
спектроскопия
10
-7
-10
-5
5-10
Переходные и полуметаллы
Технически сложны, но селектив-
ны
3.3.
Атомно-флуоресцентная спектроско-
пия
10
-9
-10
-6
5-10
Щелочные, щелочноземельные
и некоторые переходные метал-
лы
Высокочувствительны
3.4.
Нейтронно-активационный анализ
до 10
-7
2-10
Многие элементы и органиче-
ские соединения
Требуют специальных условий
работы
Приборы аналитических методов анализа
104
Окончание таблицы 10.1
№
п/п
Аналитический метод
Предел
обнаруже-
ния, %
Точ-
ность,
%
Определяемые компоненты
(основные)
Примечание
Приборы
3.5.
Ядерный и электронный магнитный
резонанс
10
-3
1-5
Макрокомпоненты
Высокоспецифичны, но низкочув-
ствительны
3.6.
Массо-спектрометрия
10
-7
-10
-4
0,5-20
Следы элементов
Точны и высокочувствительны
4. Б И О Л О Г И Ч Е С К И Е И Б И О Х И М И Ч Е С К И Е М Е Т О Д Ы
4.1.
Биологические, микробиологические
(биоиндикация, органолептические)
высоко-
чувстви-
тельны
качествен-
ное обна-
ружение
Биологически активные вещест-
ва
Специфичны и высокочувстви-
тельны, но не количественны
4.2.
Ферментативные
10
-9
-10
-4
1-20
Ультрамикрокомпоненты (ме-
таллы и органические соедине-
ния)
Высокочувствительны, но дли-
тельны
4.3.
Иммуно-ферментные
10
-10
-10
-5
10-40
Ультрамикрокомпоненты
Особочувствительны и избира-
тельны
5. Г И Б Р И Д Н Ы Е М Е Т О Д Ы
5.1.
Экстракционные ( в сочетании с фи-
зико-химическими методами)
10
-9
-10
-6
10-30
Следы различных соединений
на загрязненном фоне
Высокочувствительны, специфич-
ны,но длительны
5.2.
Газовая хроматография
10
-3
-10
-2
5-10
Органические соединения
Высокоспецифичны, очень широ-
ко применимы для анализа сме-
сей, но иногда длительны
5.3.
Жидкостная и газожидкостная хрома-
тография
10
-7
-10
-4
2-20
Органическое вещество
5.4.
Хроматомасс-спектрометрия
10
-10
-10
-5
1-20
Следы элементов и органиче-
ских соединений
Особочувствительны, точны и
избирательны
105
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Дмитренко, В.П. Экологический мониторинг техносферы [Электронный
ресурс]: учебное пособие / В.П. Дмитренко, Е.В. Сотникова, А.В. Черняев. – Электрон. дан. – Санкт-Петербург: Лань, 2014. – 368 с. – Текст:
электронный // Электронно-библиотечная система «Лань»: [сайт]. –
URL: https://e.lanbook.com/book/4043 (дата обращения: 30.11.2019). –
Режим доступа: для авториз. пользователей.
2. Извеков, В.Н. Метрология, измерительная техника, основы стандартиза-
ции и сертификации [Электронный ресурс]: учебное пособие / В.Н. Извеков, А.Г. Кагиров. – Электрон. дан. – Томск: ТПУ, 2011. – 149 с. –
Текст: электронный // Электронно-библиотечная система «Лань»: [сайт].
– URL: https://e.lanbook.com/book/10305 (дата обращения: 30.11.2019). –
Режим доступа: для авториз. пользователей.
3. Якунина, И. В. Методы и приборы контроля окружающей среды. Эколо-
гический мониторинг: учебное пособие / И. В. Якунина, Н.С. Попов. –
Тамбов: Изд-во Тамб. гос. техн. ун-та, 2009. –188 с.
4. Мониторинг и методы контроля окружающей среды: учеб. пособие в
двух частях: Часть 2. Специальная / Ю.А. Афанасьев, С.А. Фомин, В.В.
Меньшиков и др. – М.: Изд-во МНЭПУ, 2001 – 337 с.
5. Николаев, Ю.Н. Об обеспечении единства измерений и контроля в эко-
логии / Ю.Н.Николаев, С.Н. Кащеев, П.В.Гомыранов // Электронный научно-практический журнал «Современная техника и технологии». – Режим доступа: http://technology.snauka.ru/2013/04/1776
6. Пикула, Н.П. Метрологическое обеспечение и контроль качества хими-
ческого анализа [Электронный ресурс]: учебное пособие / Н.П. Пикула,
А.А. Бакибаев, Г.Б. Слепченко. – Электрон. дан. – Томск: ТПУ, 2012. –
216 с. – Текст: электронный // Электронно-библиотечная система
«Лань»: [сайт]. – URL: https://e.lanbook.com/book/45152 (дата обращения:
30.11.2019). – Режим доступа: для авториз. пользователей.
7. Чеснокова, С.М. Практикум по экологическому мониторингу /
С.М.Чеснокова, Е.П.Гришина. – Владимир: Владим. гос. ун-т, 2004. –144
с.
8. Сажин, С.Г. Приборы контроля состава и качества технологических
сред: учебное пособие / С.Г. Сажин. – Санкт-Петербург: Лань, 2012. –
432 с. – Текст: электронный // Электронно-библиотечная система
106
«Лань»: [сайт]. – URL: https://e.lanbook.com/book/3552 (дата обращения:
30.11.2019). – Режим доступа: для авториз. пользователей.
9. Сажин, С.Г. Средства автоматического контроля технологических пара-
метров: учебник / С.Г. Сажин. – Санкт-Петербург: Лань, 2014. – 368 с. –
Текст: электронный // Электронно-библиотечная система «Лань»: [сайт].
– URL: https://e.lanbook.com/book/50683 (дата обращения: 30.11.2019). –
Режим доступа: для авториз. пользователей.
10. Экологический мониторинг атмосферы: практикум для бакалавров
направления подготовки 20.03.01 «Техносферная безопасность» по
профилю «Инженерная защита окружающей среды» / сост. Е.Н. Калюкова. – Ульяновск: УлГУ, 2015. – 131 с.
11. Экологический мониторинг земель: учебное пособие /
В.Н.Горбачев, Р.М.Бабинцева. – Ульяновск: УлГУ, 2006. – 108 с.
107
Учебное издание
Гусарова Вера Сергеевна
Макарова Ирина Алексеевна
Зырянова Ульяна Петровна
МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ КАЧЕСТВА
ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
Учебное пособие
Редактор Н. А. Евдокимова
ЛР №020640 от 22.10.97
Подписано в печать 21.04.2021. Формат 60×84/16.
Усл. печ. л. 6,28. Тираж 75 экз. Заказ 234. ЭИ № 1546.
Ульяновский государственный технический университет,
432027, Ульяновск, ул. Северный Венец, 32.
ИПК «Венец» УлГТУ, 432027, Ульяновск, ул. Северный Венец, 32.
Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]