Метрология, стандартизация и сертификация. Лабораторный практикум-1

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

Кафедра сертификации и аналитического контроля

И.В. Муравьева М.Н. Филиппов В.А. Филичкина

Метрология, стандартизация и сертификация

Лабораторный практикум

Рекомендовано редакционно-издательским советом университета

Москва 2015

1

УДК 006.91 М91

Р е ц е н з е н т канд. техн. наук, доц. Г.А. Нуждин

Муравьева И.В.

М91 Метрология, стандартизация и сертификация : лаб. практикум / И.В. Муравьева, М.Н. Филиппов, В.А. Филичкина. – М. : Изд.

Дом МИСиС, 2015. – 42 с.

В лабораторном практикуме приведены практические работы по учебной дисциплине «Метрология, стандартизация и сертификация». Каждой работе предшествует теоретическое введение. Приведены последовательность выполнения работ, справочные материалы, перечень контрольных вопросов для закрепления полученных теоретических и практических знаний. Данный лабораторный практикум является дополнением к учебному пособию: Воробьева Г.Н. Метрология, стандартизация и сертификация: учеб. пособие Г.Н. Воробьева, И. В. Муравьева. – М. : Изд. Дом МИСиС, 2015.

Лабораторный практикум предназначен для выполнения лабораторных работ по курсу «Метрология, стандартизация и сертификация» для студентов, обучающихся по направлению 22.03.02 «Металлургия».

УДК 006.91

♥ И.В. Муравьева, М.Н. Филиппов, В.А. Филичкина, 2015

♥ НИТУ «МИСиС», 2015

2

СОДЕРЖАНИЕ

3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ К ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Правила техники безопасности и охраны труда в лаборатории

При работе в лаборатории студент использует химические реактивы (кислоты, щелочи, растворы солей и др.), многие из которых могут привести к ожогам различной степени, отравлениям и другим несчастным случаям.

Во избежание несчастных случаев при работе с химическими веществами студент должен знать свойства применяемых при выполнении работ реактивов и продуктов их взаимодействия с другими соединениями: ядовитость, воспламеняемость, взрывоопасность.

Помимо работы с химическими веществами в лаборатории студент имеет дело с электрическими приборами, питание которых осуществляется от сети переменного тока (220 В), в связи с чем он обязан выполнять общеизвестные правила электробезопасности.

Для исключения несчастных случаев при работе на аналитических приборах необходимо изучить инструкции по их эксплуатации и проведению измерений.

Перед началом работы студент обязательно должен подробно ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и расписаться в специальном контрольном листе. Студент должен строго соблюдать следующие указания.

1 Запрещается находиться в лаборатории в верхней одежде (пальто, плащи) а также класть одежду и другие предметы (портфели, сумки) на лабораторное оборудование, столы и другую мебель. Обязательно до начала работы следует надеть халат, имеющийся в лаборатории.

2 Во время работы в лаборатории запрещается:

-пить воду из лабораторной посуды;

-класть на лабораторные столы пищевые продукты и тем более употреблять их;

-испытывать реактивы на вкус и запах.

3 Без разрешения дежурного лаборанта запрещается включать или выключать электроприборы.

4

4 Химическая посуда, используемая в работе, должна быть предварительно чисто вымыта. Для мытья посуды используют воду (в том числе горячую), а в ряде случаев разбавленные технические кислоты, растворы едкой щелочи или карбоната натрия. Сильно загрязнённую посуду моют «хромовой смесью» (насыщенный раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте).

5 Категорически запрещается всасывать ртом указанные растворы при мытье пипеток и бюреток. Для этой цели применяются резиновые груши и другие приспособления. При пользовании кислотами, щелочами и особенно хромовой смесью необходимо остерегаться попадания их на кожу лица, рук и одежду во избежание ожога.

6 Разлитые или рассыпанные на лабораторных столах реактивы, особенно концентрированные кислоты и щелочи, должны быть тут же удалены лаборантом, а соответствующее место тщательно вымыто водой. При необходимости залитое кислотой место должно быть предварительно нейтрализовано раствором карбоната или гидрокарбоната натрия.

Кислота, попавшая на кожу рук, лица, а также на одежду, должна быть тут же нейтрализована сухим гидрокарбонатом натрия, или его раствором, или разбавленным водным раствором аммиака, а затем смыта водой.

7 Все аналитические операции, связанные с растворением анализируемых материалов в кислотах, с выпариванием растворов аммиака, сопровождающиеся выделением вредных паров и газов (соляной, серной, фтористоводородной, азотной кислот, оксидов азота, диоксида серы, мышьяковистого водорода и др.) должны проводиться в вытяжном шкафу.

8 При разбавлении концентрированной серной кислоты водой

необходимо кислоту приливать небольшими порциями в холодную воду (но не наоборот!), размешивая стеклянной палочкой.

9 Нейтрализацию концентрированных кислот следует проводить, предварительно разбавив их дистиллированной водой, разбавленными растворами едких щелочей, аммиака и других оснований.

10 Перед нагреванием различных фильтратов (центрифугатов) их необходимо тщательно перемешивать стеклянной палочкой и лишь после этого ставить на нагревательный прибор.

11 Перед смешиванием двух (и более) кипящих растворов или перед добавлением к ним сухих реактивов необходимо снять растворы с нагревательных приборов и хорошо их перемешать.

5

12 При нагревании воды и других жидкостей в промывалках

необходимо предварительно извлечь их них пробку со стеклянными трубками.

13 При наблюдении процесса растворения анализируемых веществ в тиглях, колбах, стаканах, содержащих кислоты и щелочи, особенно горячие, категорически запрещается держать эти сосуды непосредственно перед глазами, а только на некотором безопасном расстоянии от них.

14 При переносе тигля с горячей жидкостью используют тигельные щипцы, которые следует держать вдали от себя и людей.

15 Особую осторожность следует соблюдать при проведении операции сплавления исследуемого объекта с плавнями. Запрещается склоняться над тиглем в процессе сплавления (возможен выброс расплава) и подносить его близко к глазам.

Оформление отчёта о выполнении лабораторных работ

В лабораториях кафедры сертификации и аналитического контроля студенты выполняют определение элементов в растворах их соединений. Все результаты измерений, полученные как при построении калибровочных графиков, так и при выполнении контрольных задач, студенты заносят в лабораторный журнал. Лабораторный журнал следует вести аккуратно и грамотно. В отчете следует предусмотреть следующие разделы:

1)сущность изучаемого метода анализа;

2)методика (ход) выполнения определения;

3)построение градуировочного графика (если это входит в задачу лабораторной работы).

4)результаты измерений и их обработка;

5)расчет содержания определяемого компонента в растворах анализируемых проб.

По окончании работы преподаватель проверяет полученные студентом результаты, правильность ведения записей. Студент должен уметь ответить на вопросы теоретического и практического характера, связанные с выполненной работой.

6

Лабораторная работа 1

ПРИМЕНЕНИЕ ШКАЛ НАИМЕНОВАНИЙ И ПОРЯДКА ДЛЯ ОЦЕНКИ ЗАПАХА ВОДЫ

(2 часа)

1 Цель работы

Изучение практического применения шкал наименований и порядка.

2 Задачи работы

Освоение органолептического метода определения запаха воды. Применение шкалы наименований для оценки вида запаха воды. Применение шкалы порядка для оценки интенсивности запаха воды.

3 Теоретическое введение

Шкала измерений – отображение множества различных проявлений количественного или качественного свойства на принятое по соглашению упорядоченное множество чисел или другую систему логически связанных знаков (обозначений) – по

РМГ 83–2007. Государственная система обеспечения единства измерений. Шкалы измерений. Термины и определения.

Понятие «шкала измерений» не следует отождествлять с отсчетным устройством (шкалой) средства измерений. Различают пять основных типов шкал: наименований, порядка, разностей (интервалов), отношений и абсолютные. Примерами систем знаков, образующих шкалы измерений, являются множество баллов оценки свойств объектов, множество обозначений (названий) цвета, множество названий состояния объекта, совокупность классификационных символов или понятий, множество точек в модельной системе координат. Шкалы разностей и отношений объединяют термином «метрические шкалы».

Различают одномерные и многомерные шкалы измерений. Большинство свойств описывается одномерными шкалами, однако существуют свойства, описываемые многомерными шкалами, – трехмерные шкалы цвета в колориметрии, двухмерные шкалы электрических импедансов, многомерная шкала параметров вращения

7

Земли, в которой определяют положение оси вращения в теле Земли, направление оси вращения в космическом пространстве, изменения угловой скорости вращения Земли и др. Основные признаки и особенности шкал различных типов приведены в приложении А.

Вода, играющая исключительную роль в биосфере и промышленных технологиях, особенно показательна по разнообразию типов шкал, характеризующих её свойства и потребительские качества. Определяют состав питьевой воды1, жесткость2, вязкость3, вкус, запах, цветность4, мутность и др. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств воды установлены в ГОСТ 27384–2002. Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.

Запах – свойство воды вызывать у человека и животных специфическое раздражение слизистой оболочки носовых ходов. Запах воды характеризуется видами запаха и интенсивностью запаха. Запах воды вызывают летучие пахнущие вещества, поступающие в воду в результате процессов жизнедеятельности водных организмов, при биохимическом разложении органических веществ, при химическом взаимодействии содержащихся в воде компонентов (запахи естественного происхождения), а также с промышленными, сельскохозяйственными и хозяйственно-бытовыми сточными водами (запахи искусственного происхождения). Интенсивность запаха воды оценивают в баллах.

Требования к отбору проб воды установлены в ГОСТ 31862–2012.

Вода питьевая. Отбор проб.

Характер и интенсивность запаха воды определяют органолептическими методами. Характер запаха (ароматический, хлорный, бензиновый, химический и др.) определяют по шкале наименований. Шкалы наименований отражают качественные свойства. Их элементы характеризуются только соотношениями эквивалентности (равенства), отличия и сходства конкретных качественных проявлений свойств. В шкалах наименований нельзя ввести понятия единицы измерений, а следовательно, и размерности, в них отсутствует также нулевой элемент. Шкала запахов воды естественного происхождения приведена в таблице 1. Запахи искусственного происхождения называют по определяющим запах веществам: хлорный, бензиновый и т.д.

_____________

1ГОСТ Р 51232–98. Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества.

2ГОСТ 31954–2012. Вода питьевая. Методы определения жесткости.

3ГОСТ Р 21727–76. Вода. Вязкость при температуре 20 °С.

4ГОСТ 31868–2012. Вода. Методы определения цветности.

8

Таблица 1– Шкала запахов воды (шкала наименований)

Интенсивность запаха воды оценивают по пятибалльной системе (шкале порядка) (таблица 2). Шкалы порядка описывают свойства, для которых имеют смысл не только соотношения эквивалентности, но и соотношения порядка по возрастанию или убыванию количественного проявления свойства. В этих шкалах также нельзя ввести единицы измерений из-за того, что они принципиально нелинейны: логически невозможно установить равенство интервалов на различных участках шкалы.

Таблица 2 – Шкала интенсивности запаха (шкала порядка)

9

невозможно подразумевать пропорциональность этих значений (логически невозможно определить, во сколько раз одна реализация свойства больше или меньше другой). Результаты измерений в баллах, степенях, уровнях выражают дискретными рядами натуральных чисел. Шкалы порядка допускают монотонные преобразования, в них может присутствовать или отсутствовать нуль шкалы.

4 Аппаратура и посуда

В лабораторной работе используют:

-баню песчаную;

-колбы плоскодонные с притертыми пробками, вместимостью

250–350 см3;

-стекло часовое.

5 Выполнение оценки характера и интенсивности запаха воды

Характер запаха воды определяют ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.) по шкале наименований (см. таблицу 1).

Интенсивность запаха воды определяют при 20 и 60 °С.

1 В колбу с притертой пробкой вместимостью 250–350 см3 отмеривают 100 см3 испытуемой воды температурой 20 °С. Колбу закрывают пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями, после чего колбу открывают и определяют характер и интенсивность запаха.

2 В колбу отмеривают 100 см3 испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом и подогревают на песчаной бане до 50–60 °С. Содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определяют характер и интенсивность запаха.

Далее оценивают интенсивность запаха по пятибалльной системе согласно требованиям таблицы 2. Результаты записывают в сводную таблицу 3.

Таблица 3 – Оценка характера и интенсивности запаха воды

10