Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Экспресс-методы анализа в токсикологии. Лабораторный практикум. Учебное пособие

.pdf
Скачиваний:
0
Добавлен:
15.08.2026
Размер:
803 Кб
Скачать

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РФ

__________________________

ФГБОУ ВО «ВОРОНЕЖСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

УНИВЕРСИТЕТ ИНЖЕНЕРНЫХ ТЕХНОЛОГИЙ»

А.С. ГУБИН, А.А. КУШНИР, П.Т. СУХАНОВ

ЭКСПРЕСС-МЕТОДЫ АНАЛИЗА В ТОКСИКОЛОГИИ

Утверждено редакционно-издательским советом университета

в качестве учебного пособия

ВОРОНЕЖ

2019

1

УДК 615.4: 543.26

ББК Г436я7

Г93

Научный редактор профессор И.Н. ПУГАЧЕВА

Р е ц е н з е н т ы:

кафедра химии и химической технологии материалов Воронежского государственного технического университета;

д.х.н. А.В. КАЛАЧ (Воронежский институт ФСИН России)

Печатается по решению редакционно-издательского совета

Воронежского государственного университета инженерных технологий

Губин, А.С.

Г93 Экспресс-методы анализа в токсикологии. Лабораторный практикум [Текст : учеб. пособие / А.С. Губин, А.А. Кушнир, П.Т. Суханов; Воронеж. гос. ун-т инж. технол. – Воронеж : ВГУИТ, 2019. – 51 с.

ISBN 978-5-00032-389-2

Учебное пособие подготовлено в соответствии с требованиями ФГОС ВО подготовки выпускников по направлению 20.03.01 Техносферная безопасность. Предназначено для освоения дисциплины Медико-биологические основы безопасности цикла Б1.

В пособии представлены современные подходы к экспрессному анализу в токсикологии с применением индикаторных трубок, индикаторных бумаг, газоанализаторов.

Б

4107030000 - 12

Без объявл.

УДК 615.4: 543.26

 

ББК Г436я7

 

ОК2 (03) – 2019

ISBN ISBN 978-5-00032-389-2

© Губин А.С., Кушнир А.А.,

 

 

 

Суханов П.Т., 2019

 

 

 

© ФГБОУ ВО «Воронеж. гос.

 

 

 

ун-т инж. технол.», 2019

Оригинал-макет данного издания является собственностью Воронежского государственного университета инженерных технологий, его репродуцирование (воспроизведение) любым способом без согласия университета запрещается.

2

ОГЛАВЛЕНИЕ

От авторов ……………………………………………………. 4

Лабораторная работа 1№. Качественное определени цианидов с применением индикаторных бумаг……………. 5

Лабораторная работа №2. Определение химическ опасных веществ в воздухе рабочей зоны с применением индикаторных трубок…………………………………………. 10

Лабораторная работа № 3. Определение угарного газа в воздухе …………………………………………………………. 29

Лабораторная работ №4. Экспресс-контроль хлора воздухе рабочей зоны с применением газоанализатора Хоббит-Т-Cl2 …………………………………………………… 44

Библиографический список ………………………………... 51

3

От авторов

При возникновении нештатных и аварийных ситуаций, массовых отравлений аварийно химически опасными веществами возникает необходимость быстрой оценки состояния окружающей среды, водных объектов, атмосферного воздуха, почв и пищевых продуктов. Многие аналитические методы являются достаточно точными, но при этом требуют выполнения большого перечня процедур (отбор проб, пробоподготовка, устранение мешающих влияний, подготовка калибровочных серий, метрологическая обработка данных).

Экспресс-методы существенно уступают по точности -ре зультатов и часто являются полуколичественными, однако время выполнения анализа составляет иногда 10–15 с. В основе многих видов непрерывного или поточного анализа опасных сред также находятся методы, изначально разработанные для экспрессконтроля.

В пособии представлены современные подходы к экспрессному анализу в токсикологии с применением индикаторных трубок, индикаторных бумаг, газоанализаторов. Каждая лабораторная работа содержит теоретическую часть, в которой изложены принципы применяемого метода, устройство прибора и алгоритм его работы. Приведены токсикологические характеристики объектов анализа, его воздействие на организм человека, способы защиты от воздействия химического фактора и средства индивидуальной защиты.

4

Лабораторная работа №1.

Качественное определение цианидов с применением индикаторных бумаг

Цель работы: освоить методы идентификациицианидионов (на примере ядер косточковых культур) с применением классических методов и индикаторных бумаг.

Приборы и реактивы

1.Дистиллированная вода.

2.Растворы:

гидроксида натрия, 10 % масс.; хлороводородной кислоты, 10 % масс.; хлорида железа (III), 5 % масс.; сульфата железа (II), 5 % масс.; полисульфида аммония, 5 % масс.; сульфата меди, 0,5 % масс.; о-толидина, 0,25 % масс.;

пикриновой кислоты (2,4,6-тринитрофенол), 1 % масс.; гидрокарбоната натрия, 10 % масс.; винной кислоты, 0,25 % масс.

3.Водяная баня.

4.Бумажный фильтр.

5.Пробирки.

6.Химические стаканы.

7.Ступка с пестиком.

8.Фарфоровая чашка.

9.Косточки или зерна горького миндаля, сладкого миндаля, вишни, черешни или персика.

Краткие теоретические сведения

Благодаря высокой химической активности и способности взаимодействовать с многочисленными соединениями различных классов цианиды широко применяются во многих отраслях промышленности, сельского хозяйства, в научных исследованиях, и это создает немало возможностей для интоксикаций.

5

Так, синильная кислота и большое число ее производных используются при извлечении благородных металлов из руд, при гальванопластическом золочении и серебрении, в производстве ароматических веществ, химических волокон, пластических масс, каучука, органического стекла, стимуляторов роста растений, гербицидов.

Цианиды применяются также в качестве инсектицидов, удобрений и дефолиантов (вещества, вызывающее опадение листьев растений). Синильная кислота выделяется в газообразном состоянии при многих производственных процессах, а также образуется при контакте цианидов с другими кислотами и влагой.

Могут быть и отравления цианидами вследствие употребления в пищу большого количества семян миндаля, персика, абрикоса, вишни, сливы и других растений семейства розоцветных или настоек из их плодов.

В горьком миндале содержится гликозид амигдалин, который под действием воды и фермента эмульсина, содержащегося в семенах горького миндаля, распадается на глюкозу, бензойный альдегид и синильную кислоту:

С6Н5-СHCNO-C12H21O10 + 2H2O = C6H12O6 + C6H5CHO + HCN.

В семенах сладкого миндаля амигдалина нет, есть только эмульсин. Амигдалин содержится в семенах других растений семейства розоцветных (вишни, персика, черешни), при этом эмульсин в них отсутствует.

Цианид-ионы влияют на железо, входящее в состав ферментов цитохромов – гемсодержащих белков, принцип действия которых состоит в переносе электронов в результате обратимого изменения валентности железа:

Белок-Fe2+ + 0,5O – _ Û Белок-Fe3+ + 0,5O 2-.

2 e 2

При отравлениях цианидами венозная кровь приобретает алый цвет (цвет артериальной крови), насыщенной кислородом воздуха. Под влиянием цианидов организм перестает усваивать кислород из крови из-за образования прочного комплекса цианида с Fe3+ (Белок-Fe3+-CN) в окисленной форме цитохрома, при

6

этом нарушается клеточное дыхание и развивается тканевая гипоксия.

Одним из методов антидотной терапии является применение нитритов и нитросоединений. Они переводят часть гемоглобина Hb(Fe2+) крови в метгемоглобин MetHb(Fe3+), который конкурирует с цитохромом за цианид-ион:

Hb(Fe2+) ® MetHb(Fe3+)

Белок-Fe3+-CN + MetHb(Fe3+) Û MetHbFe3+-CN + Белок-Fe3+.

Простейшим способом обнаружения цианид-иона является реакция образования берлинской лазури. Сначала раствор подщелачивают, при этом образуется цианистый натрий:

HCN + NaOH = NaCN + H2O.

Затем добавляют сульфат железа (II):

2 NaCN + FeSO4 = Na2SO4 + Fe(CN)2,

Fe(CN)2 + 4 NaCN = Na4[Fe(CN)6] .

В присутствии ионовFe3+ образуется осадок берлинской лазури:

3 Na4[Fe(CN)6] + 4FeCl3 = 12 NaCl + Fe4[Fe(CN)6]3.

Другой качественной реакцией на цианиды является взаимодействие с полисульфидом аммония, которое протекает с образованием роданида аммония, имеющего кроваво-красную окраску:

NaCN + (NH4)2S2 → NаSCN + (NН4)2S;

3NaSCN + FeCl3 → Fe(SCN)3 + 3NaCl.

Более экспрессными способами качественного или полуколичественного определения является применение индикаторных бумаг. Наиболее часто применяют пикратную бумагу, пропитанную 1 %-ным раствором пикриновой кислоты или бензидиновую бумагу, пропитанную 0,25 %-ным раствором бензидинав смеси с 0,5%-ным раствором сульфата меди.

Ввиду токсичности бензидина в последнее время чаще применяют о-толидин. Пикратная бумага через 10-15 минут за-

7

метно меняет окраску из золотисто-желтой в красно-оранжевую. Бензидиновая или о-толидиновая бумага синеют.

 

 

 

Ход работы

 

 

 

 

Снимают с семян оболочку, вишневые, персиковые и дру-

гие

косточки

разбивают молотком

и

растирают в

ступке с

5-7 см3 воды. Полученную эмульсию фильтруют через бумажный

фильтр.

 

 

 

 

 

 

Определение

цианидов

по

реакции

образован

берлинской лазури. 5–8 капель фильтрата смешивают с несколь-

кими каплями 10 % масс. раствора гидроксида натрия, нагревают

до

кипения и

снова

профильтруют. К

фильтрату добавляют

5 капель раствора хлороводородной кислоты до кислой реакции и

1 каплю хлорида железа. Фиксируют изменение или отсутствие изменения окраски.

Определение цианидов по реакции с полисульфидом аммо-

ния. В фарфоровую чашку помещают5-7см3 фильтрата, прибав-

ляют 5-7 капель раствора полисульфида аммония, 3-5 капель рас-

твора гидроксида натра и осторожно

выпаривают на

водяной

бане досуха. Полученный остаток охлаждают и подкисляют рас-

твором азотной кислоты, добавляют 1 каплю раствора хлорида

железа. Фиксируют

изменение

или

отсутствие

изменения

окраски.

 

 

 

 

Определение

цианидов

с

индикаторной , бумагой

пропитанной пикриновой кислотой. Нарезают несколько полосок фильтровальной бумаги, пропитывают их раствором пикриновой кислоты.

Внимание! Приготовление индикаторной бумаги выпол-

нять в резиновых перчатках в вытяжном шкафу!

 

Бумагу сушат и обмакивают в раствор гидрокарбоната на-

 

трия и снова сушат. Полученные полоски бумаги помещают в

 

5–7 см3 фильтрата. Фиксируют изменение окраски бумаги или ее

 

отсутствие.

 

 

 

Определение

цианидов

бензидиновойс

или

о-толидиновой бумагой. Нарезают несколько полосок фильтровальной бумаги и пропитывают их в смесираствора бензидина

8

или о-толидина и раствора сульфата меди(1:1). Полоски бумаги высушивают.

Внимание! Приготовление индикаторной бумаги выполняют в резиновых перчатках в вытяжном шкафу!

Полоски бумаги помещают в 5–7 см3 фильтрата, подкисленного раствором винной кислоты. Отмечают изменение или отсутствие изменения окраски бумаги. После проведения экспериментов заполняют табл. 1.

 

 

 

 

Т а б л и ц а 1

Результаты наблюдений и проведения эксперимента

 

 

 

 

 

 

 

Аналитический эффект

 

 

Реакция

 

 

Бензиди-

 

Реакция с

Пикрат-

новая или

 

образо-

о-

Продукт

поли-

ная

вания

толиди-

 

берлин-

сульфи-

индика-

новая ин-

 

дом ам-

торная

 

ской ла-

дикатор-

 

мония

бумага

 

зури

ная

 

 

 

 

бумага

Горький

 

 

 

 

миндаль

 

 

 

 

Сладкий

 

 

 

 

миндаль

 

 

 

 

Вишня

 

 

 

 

Слива

 

 

 

 

Персик

 

 

 

 

Сладкий

 

 

 

 

миндаль +

 

 

 

 

вишня

 

 

 

 

Сладкий мин-

 

 

 

 

даль + персик

 

 

 

 

Сладкий мин-

 

 

 

 

даль + слива

 

 

 

 

При заполнении табл. 1 указывают изменения (или их отсутствие) в ходе эксперимента и время, затраченное на анализ. Делают вывод о роли эмульсина в косточковых культурах и потенциальной возможности отравления.

9

Контрольные вопросы

1.Какие продукты являются источником отравления цианидами? Приведите примеры.

2.Каков механизм токсического действия цианидов?

3.Изложите механизм детоксикации при отравлении цианидами. Какие вещества применяют в качестве антидотов?

4.Каковы преимущества индикаторных бумаг перед обычным анализом?

5.В чем сущность основных способов определения цианидов?

Лабораторная работа №2.

Определение химически опасных веществ в воздухе рабочей зоны с применением индикаторных трубок

Цель работы: освоить методику определения различных токсикантов в воздухе рабочей зоны в модельных и реальных условиях с применением индикаторных трубок, изучить порядок работы со вспомогательным оборудованием (аспиратор АМ-5).

Приборы и реактивы

1.Азотная кислота концентрированная.

2.Медная проволока.

3.Перманганат калия.

4.Хлористоводородная кислота.

5.Гексан.

6.Ацетон.

7.Бутиловый спирт.

8.Толуол.

9.Индикаторные трубки.

10.Аспиратор АМ-5.

10

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]