Технический анализ твердых горючих ископаемых. Методические указания к лабораторным работам

3001

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра химии

ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ТВЕРДЫХ ГОРЮЧИХ ИСКОПАЕМЫХ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ к выполнению лабораторных работ

по дисциплине «Химия и физика горючих ископаемых»

И.В. Глазунова

Липецк Липецкий государственный технический университет

2017

УДК 662.6 (07)

Г 525

Рецензент - д-р. техн. наук, проф. Филоненко Ю.Я.

Глазунова, И.В.

Г 525 Технический анализ твердых горючих ископаемых [Текст]:

методические указания к лабораторным работам / И.В. Глазунова. Липецк:

Изд-во Липецкого государственного технического университета, 2017. 22 с.

Данные методические указания содержат основные методы определения показателей технического анализа твердых горючих ископаемых. Главное внимание уделено приобретению студентами практических навыков проведения лабораторных исследований и самостоятельной работы.

Предназначены для студентов 3 курса металлургического института направления 18.03.01 «Химическая технология», профиля «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов»,

изучающих дисциплину «Химия и физика горючих ископаемых».

Табл. 5. Библиогр.: 5 назв.

© ФГБОУ ВО «Липецкий государственный технический университет», 2017

3

1. Цель и задачи методических указаний

Настоящие методические указания предназначены для проведения лабораторных работ по дисциплине «Химия и физика горючих ископаемых»,

предусмотренной учебным планом для студентов 3 курса направления 18.03.01 «Химическая технология» профиля «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов».

Технический анализ твердых горючих ископаемых (ТГИ) выполняется с целью определения направления их использования и оценки качества как товарного продукта. С другой стороны, определяемые показатели закономерно связаны с природой, зрелостью и составом различных ТГИ и поэтому имеют не только практическое, но и теоретическое (научное) значение.

Отчет по лабораторной работе должен содержать:

-постановку задачи;

-перечень применяемых реактивов, приборов и оборудования;

-порядок проведения работы;

-результаты определения;

-необходимые расчеты;

-вывод.

2.Техника безопасности при выполнении лабораторных работ

Квыполнению лабораторного практикума допускаются студенты, про-

шедшие инструктаж по технике безопасности.

Необходимо осторожно обращаться со стеклянными бюксами и керамическими тиглями. Во избежание ожогов бюксы и тигли ставить и вынимать сушильного шкафа специальными щипцами. При нагревании пробирок, сосудов с растворами не держать их отверстием к себе или в сторону других людей; при разбавлении кислот вливать кислоту в воду, а не наоборот.

4

Категорически запрещается пробовать химические вещества на вкус,

наклоняться над сосудом с кипящей жидкостью, щелочью или кислотой.

Нюхать вещества только крайне аккуратно, не вдыхая полной грудью, не наклоняясь над сосудом или пробиркой, а направляя к себе пары или газ осторожным движением руки. Запрещается оставлять действующие приборы без наблюдения; выливать в канализацию отходы различных органических растворителей, в том числе не смешивающихся с водой. Все эти вещества нужно сливать в специальные банки с надписью «отходы».

3. Термины и определения

Технический анализ – определение показателей, предусмотренных техническими требованиями на качество угля. Технический анализ определяет направления практического использования твердого топлива. Полный технический анализ включает методы определения влаги, серы, фосфора, зольности, выхода летучих веществ, теплоты сгорания, спекаемости. Часто достаточно провести сокращенный технический анализ, состоящий в определении влажности, зольности и выхода летучих веществ.

Партия – количество топлива, отгруженное потребителю за определенный промежуток времени, среднее качество которого характеризуется одной объединенной пробой.

Объединенная проба – проба, состоящая из требуемого количества точечных проб, отобранных от партии топлива.

Точечная проба – количество топлива, отобранное из одного места однократным движением устройства для отбора проб.

Лабораторная проба – проба, полученная в результате обработки объединенной пробы до крупности 0–3 (0–10) мм и предназначенная для лабораторных исследований и для подготовки аналитических проб.

Аналитическая проба – проба, полученная в результате обработки лабораторной пробы и предназначенная для проведения анализов.

5

Рабочее состояние топлива (верхний индекс r) – состояние топлива с таким содержанием влаги и зольностью, с которыми оно добывается, отгружается или используется.

Аналитическое состояние топлива (верхний индекс а) – состояние топлива, характеризуемое подготовкой пробы, в которую включается размол до крупности зерен менее 0,2 мм (или до крупности, предусмотренной специальными методами анализа), и доведением влажности топлива до равновесного состояния с влажностью лабораторного помещения.

Сухое состояние топлива (верхний индекс d) – состояние топлива, не содержащего общей влаги (кроме гидратной).

Сухое беззольное состояние топлива (верхний индекс daf) – условное состояние топлива, не содержащего общей влаги и золы.

Органическая масса топлива (верхний индекс о) – условное состояние топлива, не содержащего влаги и минеральной массы.

4.Формулы пересчета результатов анализа твердого топлива на разное состояние

Результаты анализа топлива пересчитывают на различные его состояния по табл. 1.

Таблица 1

Пересчет результатов анализа топлива на различные его состояния

5.Лабораторные работы

5.1.Лабораторная работа №1. Отбор и обработка проб

для лабораторных испытаний

Цель работы: освоение методики отбора проб для анализа и получение представительной пробы топлива, т.е. свойства пробы должны правильно отражать свойства всего топлива, от которого отобрана проба.

Приборы и лабораторная посуда: сушильный шкаф с электрическим обогревом и терморегулятором, термометр со шкалой температуры до 200 ,

противень, лабораторная дробилка или ступка, сита, крестовина или решетка,

банка с герметично закрывающейся крышкой.

Порядок выполнения работы

Отбор и обработку первичной (объединенной) пробы проводят по ГОСТ

10742-71 «Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний».

Первичная проба отбирается из железнодорожных вагонов или непосредственно с конвейерной ленты. Отбор проб проводится механизированным способом с помощью пробоотборников или вручную. При доставке к месту проведения испытаний и хранения проб применяются меры,

предотвращающие их засорение, измельчение и потерю.

Первичную пробу измельчают до крупности 0-3 мм и сокращают до веса лабораторной пробы 0,5 кг. Лабораторную пробу разделывают в аналитическую пробу. Разделка лабораторной пробы до аналитической складывается из операций подсушивания, измельчения и сокращения. Для приготовления аналитической пробы навеску лабораторной пробы помещают на противень (толщиной слоя 5 мм) и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 50-60 , периодически помешивая. Время подсушки бурых углей

4-8 часов, каменных углей – 2-3 часа, антрацита – 2-4 часа. Допускается

7

ускоренная подсушка ТГИ при температуре 130 (бурые угли в течение 15-90

минут, каменные угли и антрациты – 15 минут). Если аналитическая проба используется для определения спекаемости, то подсушивание её ускоренным методом не допускается.

После подсушки и охлаждения лабораторной пробы её измельчают до крупности менее 0,2 мм и сокращают до массы 100 г с помощью лабораторного делителя или вручную. Сокращение пробы вручную можно проводить методом квартования или выборки.

Метод квартования. Из пробы угля набирают порции и насыпают их в виде конуса. Конус сплющивают и делят (квартуют) по двум взаимно перпендикулярным диаметрам на четыре равных сектора. Деление пробы на секторы проводят с помощью металлической или деревянной крестовины.

Крестовину вдавливают в конус и полностью удаляют уголь из двух противоположных секторов. Оставшееся топливо снова перемешивают на конус и квартуют, пока масса пробы в двух секторах не достигнет нужного значения.

Метод выборки. Пробу угля располагают на противнее тонким слоем в виде прямоугольника и накладывают решетку с 25 ячейками (50х50 мм)

Порции топлива отбирают в шахматном порядке. Отобранную аналитическую пробу помещают в банки, герметично закрывают, взвешивают, маркируют.

Контрольные вопросы

1.Назовите виды проб угля для технического анализа.

2.Что такое представительная проба?

3.Опишите процесс отбора первичной пробы.

4.Какие операции включает в себя разделка лабораторной пробы?

5.Назовите температуру подсушки разных видов ТГИ и дайте понятие ускоренной подсушки.

8

6.В чем заключается метод квартования пробы и с какой целью он проводится?

7.В чем заключается метод выборки пробы и с какой целью он проводится?

5.2. Лабораторная работа №2.

Определение влажности твердых горючих ископаемых

Цель работы: освоение методики определения влаги аналитической пробы твердого топлива.

Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы топлива (максимальный размер зерен не более 0,2 мм) в сушильном шкафу при температуре 105-110 и вычислении массовой доли влаги по потере в массе.

Приборы и лабораторная посуда: сушильный шкаф с электрическим обогревом и терморегулятором, термометр со шкалой температуры до 150 с

делением шкалы 1 , весы аналитические, стеклянные бюксы с крышками,

противни из неокисляющегося материала, эксикатор, наполненный высушивающим веществом (силикагелем, хлоридом кальция).

Порядок выполнения работы

Из аналитической пробы топлива во взвешенный бюкс отбирают около 1 г

топлива. Бюкс с навеской топлива помещают в сушильный шкаф,

предварительно нагретый до температуры 105-110 и при этой температуре сушат не менее:

-30 мин – каменные угли, антрацит;

-60 мин – бурые угли.

Во время высушивания бюксы с навеской должны быть полуоткрыты или полностью открыты. После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного

9

шкафа, закрывают крышками и охлаждают 2-3 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. После этого в течение 15 минут проводят контрольное просушивание. Контрольное просушивание проводят до тех пор, пока расхождение между двумя взвешиваниями будет не более 0,001 г. За результат принимают самую низкую массу.

Результаты заносят в табл. 2.

Обработка результатов

Массовую долю влаги аналитической пробы (Wа) в процентах вычисляют по формуле

где m1 – масса бюкса, г;

m2 – масса бюкса с исходной пробой, г.

m3 – масса бюкса с пробой после высушивания, г. Результаты вычисляют с точностью до 0,1%.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений в одной лаборатории не должны превышать 0,2% при влажности аналитической пробы до 10% и 2% при влажности пробы выше 10%.

10