Термо-вакуум-импульсная технология приготовления композиционных энергонасыщенных материалов и изделий. Методические указания

с рубашкой, термостат, шприцы, обогреваемая клееварка, обогреваемый реактор для получения порохового лака, весы.

Методика приготовления пластичного инертного состава

водно-эмульсионным и водно-суспензионным способами Приготовление эмульгаторов. Мездровый клей и желатин,

используемые в качестве эмульгаторов, замачиваются в холодной воде в течение 30 минут в разных емкостях. Набухший клей далее загружается в нагретую до 70-75°С клееварку. При интенсивном перемешивании клей растворяется в течение 30 минут. Растворение клея при более высоких температурах снижает его защитные качества. Готовый 20%-ный водный раствор клея и желатина с помощью шприца подается в количестве 0,5-1,5% от сухой массы смеси ПВВ на операцию эмульгирования.

Приготовление порохового лака. В тару берется навеска имитатора готового утилизированного БП равная 10 г и этилацетата ЭА в количестве 40 г. Модуль растворения баллиститного пороха к этилацетату равен 1/4. Производится перемешивание в обогреваемом реакторе для получения порохового лака до полного растворения БП в ЭА при температуре 75 °С. Имитатор утилизируемого баллиститного пороха состоит:

-из нитроцеллюлозы (коллоксилина 11% азота) – 56%

-индустриального масла – 1,2%

-централита – 4,2%

-мела – 10%

-ДНТ18%

-ДБФ – 10,4%

-стеарата цинка – 0,5%,

Гранулирование. Реактор-диспергатор состоит из мешалки и реактора с рубашкой, подведенного к термостату. Лабораторная установка приготовления ПВВ представлена на рис. 1. Циануровая кислота, в размере 40 г, поступает в реактор-диспергатор с включенной мешалкой (скорость 80 об/мин) при температуре 60°С и перемешивается в 200 мл воды в течение 5 минут. Далее, после приготовления суспензии, производится дозировка порохового лака в течение 15 минут. После этого осуществляются стадии гранулирования и удаления азеотропной смеси по 15 минут каждая.

11

Задание 1: Определить влияние изменения скорости оборотов мешалки на изменение плотности и размера полученных гранул.

Задание 2: Определить влияние изменения модуля по воде от общей загрузки реактора на изменение плотности и размера полученных гранул.

Задание 3: Определить влияние изменения температуры воды в реакторе – диспергаторе на размер и плотность гранул ПВВ.

Содержание отчета Отчет должен содержать: наименование и цель работы,

теоретические сведения по теме лабораторной работы. Результаты испытаний и обработка экспериментальных данных, анализ, выводы по работе.

Контрольные вопросы к лабораторным работам 1 и 2:

1.Определение пластичного ВВ.

2.Определение эластичного ВВ

3.Каковы основные функции связующего и наполнителя?

4.Какие процессы происходят при изготовлении ПВВ по различным технологиям?

14

5.Технологии приготовления ПВВ. Их достоинства и недостатки.

6.Области применения ПВВ и ЭВВ.

2. СУШКА ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ

2.1. Условия осуществления процесса сушки

Давление водяного пара окружающей среды равно рп. Содержащейся в материале влаге соответствует определенное равновесное давление водяного пара над влажным высушенным материалом рм. Условию сушки, т.е. переносу влаги из твердого материала в окружающую среду, будет соответствовать неравенство

рм > рп.

Давление водяного пара над высушенным материалом рм зависит от влажности материала, температуры и характера связи влаги с материалом. С ростом влажности материала и температуры рм возрастает.

Влажность материала при рм = рп, соответствует достижению динамического равновесия, когда процесс межфазного переноса влаги в целом не идет.

Таким образом, разность (рм – рп) может трактоваться как одно из выражений движущей силы процесса сушки.

Если (рм – рп) > 0, то происходит высушивание влажного материала, а само неравенство есть условие сушки.

Если (рм – рп) < 0, то происходят адсорбция влаги из окружающей среды и увлажнение твердого материала.[2].

2.2. Кривая сушки

Сушка материала нагретым воздухом (газом) способствует испарению влаги с поверхности. Внутри материала влага будет продвигаться от центра к поверхности испарения. Общее влагосодержание материала начнет уменьшаться пропорционально времени сушки. Зависимость изменения влагосодержания материала во времени называется кривой сушки (рис. 3).

15

материала с теплоносителем. Материал в точке t” приобретает температуру теплоносителя, и кривые 2 и 3 достигают температуры сушки (кривая 4). Этот период носит название периода падающей скорости сушки.

Влагосодержание материала, которое соответствует точке перехода между периодами постоянной скорости сушки и падающей скорости сушки, называют критическим Uкр [3].

2.3. Кривая скорости сушки

Графическая зависимость между скоростью сушки и влагосодержанием материала называется кривой скорости сушки и она показана на рис. 4.

Рис. 4. Изменение скорости сушки в зависимости от влагосодержания

В первую очередь из материала удаляют 3 вида влаги, связанной

мономолекулярной адсорбцией.

В первом периоде сушки скорость сушки постоянная, поэтому на графике она имеет вид прямой. Кривая скорости сушки во 2 периоде (рис.4, от Uкр до Uр) может отличаться от прямой 1. По А.В.Лыкову [4] кривая 1 (рис.4) отражает сушку тонкодисперсных материалов. Кривая 2, обращенная выпуклостью к оси ординат, получается при сушке коллоидных тел, содержащих адсорбционную и осмотически поглощенную влагу. Кривая 3, обращенная выпуклостью

17

к оси абсцисс, характерна для пористых керамических тел, содержащих капиллярную влагу. Эти три кривые не имеют точек перегиба.

Кривые 4 и 5 имеют точки перегиба, определяющие вторую критическую влажность. Перегиб кривой 4 указывает на углубление поверхности испарения вглубь материала. Кривая 5 верхней своей частью характеризует испарение капиллярной влаги, в нижней части после точки перегиба происходит удаление адсорбционно-связанной влаги. Наиболее часто встречаются кривые скорости сушки 2, 3, 5 [3].

2.4. Движущие силы процесса сушки

Процесс влагоудаления можно разделить на две составляющие. Внешний влагообмен, при котором испаряется влага с поверхности материала, и внутренний влагоперенос с перемещением влаги или пара внутри материала. Отклонение системы от состояния равновесия определяет движущую силу процесса. И чем больше движущая сила, тем больше скорость сушки. При приближении системы к состоянию равновесия движущая сила и скорость процесса падают, и в итоге становятся равны нулю при достижении равновесия системы.

Внешний влагообмен совпадает с первым периодом постоянной скорости сушки, когда влага испаряется с поверхности материала точно так же, как и с открытой поверхности воды и определяется в основном разностью давлений между поверхностью материала и окружающей средой.

Движение влаги внутри твердого тела обусловлено разностью влагосодержания и температурой между поверхностными и центральными слоями высушиваемого материала. Градиент влагосодержания, приводящий к миграции потока влаги от большего к меньшему значению влагосодержания, называется влагопроводностью (или диффузией влаги). А движение потока влаги под действием температурного градиента в сторону от большей к меньшей температуре носит название термовлагопроводности (или термодиффузией влаги) [5]. Скорость сушки определяется движущими силами процесса и обратно пропорциональна их сопротивлениям: сопротивление процессу переноса массы Rp, жидкости Ru и тепла Rt под действием соответствующего градиента давления, влагосодержания или температуры. Сопротивления Rp, Ru, Rt зависят от природы влажного материала и условий сушки.

18

Таким образом, интенсивность сушки обуславливается не только величиной движущих сил процесса, но и в зависимости от способа сушки направлением возникающих градиентов влагосодержания и температуры, которые могут или совпадать или быть противоположно направленными. И образованные этими градиентами потоки влаги могут усиливать скорость сушки в случае совпадения направления градиентов влагосодержания и температуры или тормозить процесс при противоположно направленных этих градиентах.

Конвективная сушка длительна и для достижения более или менее однородной влажности требует постоянного перемешивания высушиваемого материала. При конвективном подводе тепла температура вещества в центре ниже, чем на поверхности. В результате, поток влаги за счет термовлагопроводности оказывает тормозящее действие и длительность процесса сушки увеличивается

[6].

Большей производительностью обладает трубчатая кондуктивная сушилка, которая состоит из вращающегося пучка обогреваемых труб внутри корпуса с компонентом для ПВВ. Нагретым или без подогрева воздухом удаляются насыщенные пары влаги. Особенностью кондуктивной сушки является то, что температурный градиент направлен вверх, способствуя интенсификации массообмена. Но максимальная влажность внутри вещества смещена к поверхности и в центре материала ее меньше. Поэтому поток влаги, движущийся за счет градиента влажности, направлен вглубь вещества и тем самым замедляет процесс сушки [6].

Абрамовым Я.К. и другими [7] разработан и освоен в промышленном исполнении принципиально новый способ интенсификации внешнего и внутреннего тепло - и массообмена в различных материалах при их обработке. Этот способ основан на термо – вакуум – импульсном (ТВИ) воздействии на материал, заключающийся в попеременном чередовании циклов нагрева и вакуумирования с резким сбросом вакуума с помощью импульса за 0,1с, что позволяет обеспечить интенсификацию различных технологических процессов.

Главной причиной интенсификации ТВИ-сушки по сравнению с конвективной является увеличение значений движущих сил процесса сушки (разность давлений р, разность температур Т, разность влагосодержаний ΔW) за малое время цикла, в котором при большем

19

отклонении от равновесия наблюдается высокая скорость процесса. Направления потоков влаги или пара, обусловленные градиентами давления, температуры и влагосодержания, при ТВИ-сушки совпадают и идут от центра к поверхности материала. Наблюдается изменение механизма тепло- и массообмена с переводов процессов из поверхностных в объемные с изменением всех трех термодинамических параметров (давления, температуры, объема) и времени сушки. Кроме того, ТВИ-технология взрыво- и пожаробезопасна, т.к. при импульсном вакуумировании температура кипения жидкости снижается, что приводит к отсутствию локальных перегревов материала.

Лабораторная работа 3

Сушка гранул инертного пластичного взрывчатого вещества

Цель работы: Сушка гранул инертного ПВВ методами термо- вакуум-импульсного и конвективного воздействия

Приборы, приспособления и материалы: влажные гранулы приготовленного инертного ПВВ, сушильный шкаф ШС-3, ТВИустановка, тара для сушки, весы.

Методика конвективной сушки гранул инертного ПВВ

Образцы влажных гранул инертного ПВВ с тарой предварительно до конвективной сушки (КС) взвешиваются на весах ВМ 313 (с пределом взвешивания 0,02-310 г с ценой деления 1мг и допускаемой погрешностью ± 10мг). Затем они помещаются в термошкаф ШС-3. Температура в нем фиксированная 500С, 600С, 700С. Через каждые 20-60мин образцы взвешиваются до тех пор, пока они не достигнут постоянной массы.

Влажность АС вычисляется по формуле 3 [8]:

W= (m1 – m2) / (m1 - mt)* 100% (3)

где m1 – масса тары с АС до сушки, m2 - масса тары с АС после сушки, mt - масса тары.

Методика проведения ТВИ-сушки гранул инертного ПВВ

Сначала определяется масса гранул инертного ПВВ до сушки. Затем они загружаются в ТВИ – установку и проводится сушка различными режимами:

20