Руководство к лабораторно-практическим занятиям по общей химии. Учебное пособие для студентов

Занятие 2 Тема: Способы выражения состава раствора

Цель занятия: научиться производить расчеты, необходимые для приготовления растворов заданной массовой доли, и готовить процентные растворы, имеющие значение в медицине.

Вопросы для подготовки к занятию:

1)Способы выражения состава раствора: массовая доля, концентрации (молярная, молярнаяконцентрацияэквивалента– нормальная, титр, моляльная).

2)Эквивалент, фактор эквивалентности, молярная масса эквивалента, закон эквивалентов.

3)Весы и взвешивание.

4)Определениеплотностираствораспомощьюареометров(денсиметров).

5)Оценка ошибок измерения в химических исследованиях.

Решить задачи:

Глинка, Н. Л. Задачи и упражнения по общей химии: учеб. пособие для вузов. – Л.: Химия, 1985. – № 396, 403, 409, 415, 421, 425.

Лабораторная работа

1. Получите задание у преподавателя.

Задание 1. Приготовить (заданный объем) V (мл):

а) изотонического (физиологического) 0,9-процентного раствора хлорида натрия (ρ = 1,005 г/см3) из соли NaCl и воды;

б) гипертонического3-процентногорастворахлориданатрия(ρ= 1,022 г/см3) из соли NaCl и воды.

Задание 2. Приготовить (заданный объем) V (мл):

а) 1-процентного раствора сульфата меди (ρ = 1,009 г/см3) из соли

CuSO4 · 5H2O и воды;

б) 2-процентного раствора сульфата магния (ρ = 1,018 г/см3) из соли

MgSO4 · 7H2O и воды.

2. В соответствии с полученным заданием рассчитайте, сколько соли и воды потребуется для приготовления данного раствора.

Расчет:

а) mр,

б) m (соли),

в) m (H2О).

3. Выполнение эксперимента:

1) Произведите взвешивание соли на соответствующих весах, предварительно ознакомившись с правилами взвешивания.

Взвешиванием (определением масс) называют сравнение массы тела с массой гирь.

9

В зависимости от характера выполнения эксперимента взвешивание производятсразличнойстепеньюточности, используясоответствующиевесы:

а) Технические для грубого взвешивания (точность до 1 г); б) Технические для точного взвешивания (точность до 0,01 г); в) Аналитические (точность 10-4–10-6г); г) Специальные (торсионные, аптечные (точность до 0,1 г).

На каждых весах указан интервал взвешивания.

2)Приготовьте раствор. Для этого взвешенную соль высыпьте в стакан или колбу. Отмерьте цилиндром или мензуркой рассчитанный объем дистиллированной воды и перелейте ее в сосуд с солью. Содержимое сосуда перемешайте стеклянной палочкой до полного растворения соли.

3)Измерьте плотность приготовленного раствора.

Для проверки правильности приготовления раствора необходимо измерить его плотность.

Плотность раствора – это масса единицы объема раствора (г/см3; г/мл; г/л; кг/м3).

Наиболее простой способ определения плотности раствора – с помощью ареометра (денсиметра). Его применение основано на том, что плавающее тело погружается в жидкость до тех пор, пока масса вытесненной им жидкости не станет равна массе самого тела. В расширенной нижней части ареометра помещен груз, на верхней узкой части (шейке) нанесены деления, указывающие плотность жидкости, в которую погружён ареометр.

Для измерения плотности приготовленный раствор из колбы перелейте в цилиндр. Уровень жидкости должен быть ниже края цилиндра на 3– 4 см. Осторожно опустите ареометр в раствор. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра. Отсчет производите по уровню жидкости сверху вниз.

4. Обработка результатов эксперимента.

1) Определите ошибку (погрешность) измерения.

Любая физическая величина, полученная прямым или косвенным измерением, характеризуется точностью. Под точностью понимают число надежно определенных цифр в выражении, представляющем собой отношение данной величины к единице измерения. Точность результатов вычислений ограничивается точностью измерений. Отклонение результата отдельного измерения от истинного значения величины называется абсолютной ошибкой (выражается в единицах измеряемой величины):

∆α = αтеор. – α эксп.; ∆ρ = ρтеор. – ρэксп.

Отношение абсолютной ошибки к измеряемой величине называется относительной ошибкой. δ = ∆α / αтеор.

Относительная ошибка может быть выражена в долях единицы или в процентах.

2) Рассчитайте молярную концентрацию, молярную концентрацию эквивалента и титр приготовленного раствора.

10

3)Результаты эксперимента занесите в таблицу 2.

4)Сделайтевывод, вкоторомукажитеточностьприготовленногораствора.

Вопросы к защите лабораторной работы:

1)Какими весами пользовались для взвешивания соли?

2)Каковаточностьвзвешиваниядляприготовленияпроцентныхрастворов?

3)С какой точностью следует рассчитывать объем воды для отмеривания мерным цилиндром?

4)Нужно ли выливать в цилиндр весь приготовленный раствор для измерения плотности раствора?

Занятие 3 Тема: Титриметрические методы количественного анализа.

Кислотно-основное титрование

Цель занятия: научиться готовить растворы молярной и нормальной концентрации из процентных, производить расчеты, связанные с их приготовлением, и определять точную концентрацию титрованием.

Вопросы для подготовки к занятию:

1)Основные понятия титриметрического анализа (титрование (прямое и обратное), анализируемый раствор, рабочий раствор (титрант), скачок титрования, точка эквивалентности).

2)Классификация методов титриметрического анализа.

3)Сущностьметодакислотно-основноготитрования(методнейтрализации).

4)Водородный показатель (рН) как мера кислотности и щелочности.

5)Кислотно-основные индикаторы (интервал изменения окраски, выбор индикатора для титрования, кривые титрования).

6)Мерная посуда, применяемая в титриметрическом анализе (мерные колбы, бюретки, пипетки) и правила работы с ней.

Решить задачи:

Глинка, Н. Л. Задачи и упражнения по общей химии: учеб. пособие для вузов. – Л.: Химия, 1985. – № 417, 422, 438, 442, 444.

11

Лабораторная работа

Методика выполнения титриметрического анализа:

1)Для получения правильных и точных результатов все операции в титриметрическом анализе необходимо выполнять тщательно.

2)Проверить наличие необходимой посуды, убедиться в ее чистоте

изаполнить бюретку титрантом.

Бюретку ополосните сначала дистиллированной водой, а затем раствором, которым ее предполагается заполнить. Титрант через воронку налейте немного выше нулевого деления. Затем удалите пузырьки воздуха из носика бюретки, отогнув слегка носик вверх и приоткрывая затвор. Уберите воронку и установите уровень раствора на нулевом делении, выпуская избыток раствора через затвор (ориентируйтесь по центру мениска жидкости в бюретке). Каждый опыт по титрованию начинайте с нулевого деления, чем обеспечивается работа в одной и той же области шкалы.

3) Отмерить растворы пипетками.

Если пипетка не автоматическая, то наполнение пипетки производят всасыванием раствора резиновой грушей, которая соединена с пипеткой. Пипетку опускают в склянку с раствором почти до дна, что предотвратит попадание в пипетку воздуха.

4) Приготовить исследуемый раствор для титрования.

Если анализируемое вещество твердое, то навеску его растворите в соответствующей мерной колбе, доведите дистиллированной водой до метки, перемешайте и возьмите пипеткой часть его для титрования. Если определяемое вещество находится в растворе, то точный объем его так же пипеткой перенесите в мерную колбу, разбавьте дистиллированной водой и доведите до метки. Далее действуйте так же.

5) Проведение титрования.

Коническую колбу с исследуемым раствором (5–10 мл) и индикатором (1–3 капли) поместите под наконечником бюретки (на белом фоне, чтобы лучше определить точку эквивалентности). Титрант из бюретки добавляйте в колбу небольшими порциями. Одновременно с добавлением титранта осторожно встряхивайте колбу для перемешивания растворов. Вблизи точки эквивалентности раствор в месте попадания капли титранта на короткое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это служит признаком приближающегося конца титрования. После этого титрант добавляйте по каплям, перемешивая раствор. Как только произойдет стойкое изменение окраски раствора (окраска не исчезает), титрование прекратите и запишите объем титранта, пошедший на титрование. Титрование повторите не менее 3 раз, при условии, что результаты отличаются не более чем на 0,05–0,1 мл. По результатам титрования определите объем титранта.

12

Задание 1. Определить объем капли бюретки.

Бюретку заполните дистиллированной водой и определите объем 100 капель. Разделив этот объем на 100, получите средний объем одной капли. Рекомендуется произвести не менее трех таких определений, из которых возьмете среднее значение.

Задание 2. Приготовить V мл раствора серной кислоты (С (1/Z H2SO4) = 0,1 моль/л) или (С (H2SO4) = 0,05 моль/л) из процентного раствораиустановитьегоконцентрациютитрованиемщелочью(NаОН).

1. Получите задание у преподавателя.

Исходные растворы серной кислоты:

2. Произведите расчет по заданию.

Например, необходимо приготовить 250 мл раствора серной кислоты (С (1/Z H2SO4) = 0,1 моль/л) из 10,19-процентного раствора. Расчет:

а) Определяеммолярнуюмассуэквивалентасернойкислоты(М(1/Z х)).

М (½ Н2SО4) = 49 г/моль.

б) Определяем массу вещества Н2SО4:

m (х) = М (1/Z х) · С (х) · V = 49 г/моль · 0,1 моль/л · 0,25 л = 1,225 г

в) Определяем массу 10,19-процентного раствора Н2SО4. mр = mϖВ ·100 % = 10,19%1,225г · 100 % = 12 г

г) Определяем объем 10,19-процентного раствора Н2SО4. Vр = mρР = 1,0712г/гсм3 = 11,2 см3 (мл).

3. Выполнение эксперимента.

1)Отмерьте рассчитанный объем кислоты с помощью пипетки или бюретки в соответствующую мерную колбу, которая предварительно до половины заполнена дистиллированной водой. Осторожно встряхиванием перемешайте содержимое колбы и доведите дистиллированной водой до метки.

2)Точность приготовленного раствора проверьте титрованием в со-

ответствии с методикой выполнения титриметрического анализа. Титрант раствор NаОН (С (1/z NaOH) = 0,1 моль/л) приготовлен из

стандарт-титра (фиксанала), индикатор – фенолфталеин.

Результаты титрования: V1, V2, V3, …….Vср.

4. Обработка результатов эксперимента.

1)По результатам титрования и закону эквивалентов рассчитайте

точную концентрацию приготовленного раствора кислоты, используя формулу: С (1/Z х1) · V1 = С (1/Z х2) · V2.

2)Определите ошибку измерения.

3)Результаты эксперимента занесите в таблицу 3.

4)Сделайтевывод, вкоторомукажитеточностьприготовленногораствора.

13

Таблица 3

Данные приготовления и титрования заданного раствора кислоты

Вопросы к защите лабораторной работы:

1)Содержание каких веществ можно определить кислотноосновным титрованием?

2)Какой физический смысл произведения С (1/Z х1) · V1 = С (1/Z х2) · V2

вданной расчетной формуле?

3)Какую окраску будет иметь фенолфталеин при рН = 2; 4; 9?

4)В каких случаях точка эквивалентности при титровании кислот и оснований соответствует нейтральной среде.

5)В мерной колбе на 200 мл растворили 0,63 г щавелевой кислоты

(Н2С2О4 · 2Н2О). Рассчитайте нормальную концентрацию и титр приготовленного раствора. Какой объем этого раствора пойдет на титрование 10 мл раствора щелочи NаОН (C (1/Z NaOH) = 0,09 моль/л)?

Занятие 4 Тема: Ациди- и алкалиметрия

Цель занятия: приобрести навыки приготовления растворов молярной, нормальной концентрации, исходя из навески вещества, и определения кислотности и щелочности растворов и биологических жидкостей.

Вопросы для подготовки к занятию:

1)Сущностьметодакислотно-основноготитрования(методнейтрализации):

– ацидиметрия;

– алкалиметрия.

2)Индикаторы, применяемые в методе нейтрализации:

– интервал изменения окраски индикатора;

–силовой показатель индикатора;

–показатель титрования (рТ);

–кривые титрования;

–скачок рН при титровании. Решить задачи:

Глинка, Н. Л. Задачи и упражнения по общей химии: учеб. пособие

для вузов. – Л.: Химия, 1985. – № 439, 443, 445.

14

Лабораторная работа

Задание 1. Приготовить V мл раствора щелочи (С (1/Z NaOH) = 0,1 моль/л) и установить его точную концентрацию по щавелевой кислоте.

Сущность работы. Непосредственно приготовить раствор щелочи точной концентрации невозможно. Гидроксид натрия (NаОН) гигроскопичен и, кроме того, всегда содержит примесь карбоната натрия (Na2CO3). Поэтому предварительно готовят раствор NаОН с концентрацией, близкой к заданной, а затем определяют точную концентрацию титрованием по первичным стандартам (например, по щавелевой кислоте). Раствор щавелевой кислоты (Н2С2О4) готовят, исходя из точной навески кристаллогидрата – Н2С2О4 · 2Н2О. Это вещество хорошо очищается перекристаллизацией. В данной работе изменяем порядоктитрованиявсвязисприменяемыминдикатором– фенолфталеином.

Выполнение эксперимента:

1)Приготовление раствора щелочи. Для этого взвешивают рассчитанную массу щелочи в соответствии с полученным заданием и переносят

вмерную колбу, добиваются полного растворения щелочи и доводят дистиллированной водой до метки колбы.

2)Титрование. Точность приготовленного раствора проверяют титрованием. Титрование проводят в соответствии с правилами титрования. Титрант – приготовленный раствор щелочи. Индикатор – фенолфталеин.

Записывают результаты титрования (V1, V2, V3 .., Vср.).

Обработка результатов эксперимента:

1)Рассчитайте точную концентрацию щелочи по результатам титрования и закону эквивалентов.

2)Определите поправочный коэффициент к нормальной концентра-

15

Задание2. Определитькислотностьжелудочногосока(метод Михаэлиса).

Сущность работы. Определяют общую кислотность желудочного сока, свободную и связанную НСl. Под общей кислотностью понимают все кислореагирующие вещества желудочного сока, а под свободной соляной кислотой – свободную минеральную кислоту. Применяют индикаторы: диметиламиноазобензол (окраска меняется с красной на желтую в интервале рН = 2,4–4,0) и фенолфталеин (окраска розовая при рН = 8,2).

Кислотность выражают в титрационных единицах (ТЕ) – объем (мл) раствора щелочи (С (1/Z NаОН) = 0,1 моль/л), необходимый для нейтрализации кислых продуктов в 100 мл желудочного сока. Также концентрацию НСl в желудочном соке принято выражать в ммолях на 1 л желудочного сока (1 ТЕ = 1 ммоль/л НСl).

Норма кислотности желудочного сока: натощак – общая кислот-

ность до 40 ТЕ, свободная НСl до 20 ТЕ, при стимуляции – общая кислотность 40–60 ТЕ, свободная НСl 20–40 ТЕ.

Выполнение эксперимента:

1)В колбу для титрования отмеряют 5 мл профильтрованного желудочного сока, вносят каплю 0,5-процентного спиртового раствора диметиламиноазобензола и каплю 1-процентного спиртового раствора фенолфталеина. Раствор окрасится в красный цвет.

2)Титрование. Титрант – приготовленный раствор щелочи (задание1).

Титруют до появления желто-оранжевой окраски (V1), продолжают титровать до появления лимонно-желтой окраски (V2), а затем до появления устойчивого розового цвета (V3).

Обработка результатов эксперимента:

1)По объемам щелочи, пошедшей на титрование, до появления жел- то-оранжевой, лимонно-желтой и розовой окраски рассчитайте кислотность желудочного сока в титрационных единицах, с учетом поправочного коэффициента к нормальности раствора NаОН.

– V3 – общая кислотность;

– V1 – свободная НСl;

– V2 – общая НСl;

– (V2 – V1) – связанная НСl;

– (V3 – V2) – кислотный остаток, который определяется содержанием

вжелудочном соке органических кислот и кислых солей фосфорной кислоты.

2)Сделайте вывод, в котором укажите, какую повышенную или пониженнуюкислотностьимеетданныйобразецанализируемогожелудочногосока.

16

Задание 3. Определить общую щелочность воды (МПФ).

Сущность работы. Щелочностью называется содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т. е. с ионами водорода. К этим веществам относятся:

1)Сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидроксид-ионов: NаОН, КОН и т. п.

2)Слабые основания: аммиак, анилин, пиридин и т. п.

3)Анионы слабых кислот: НСО3–; СО32–; Н2РО4–; НSО3–; SО32–; НS–; S2– и т. д. (эти ионы гидролизуются с образованием гидроксид-ионов).

Например: СО32– + НОН ↔ НСО3– + ОН–

Выполнение эксперимента:

1)В колбу для титрования отмеряют 100 мл анализируемой воды и добавляют 5–6 капель индикатора. Если исследуемая вода мутная, то ее необходимо профильтровать, а если окрашенная – то разбавить дистиллированной водой. Разбавление проводят в мерных колбах на 100–200 мл. Сначала наливают в мерную колбу 20–30 мл дистиллированной воды, затем вносят V мл анализируемой воды, перемешивают и доводят до метки. Взятый объем анализируемойводыучитываютпривычислениирезультатованализа.

2)Титрование. Титрант – раствор НСl (С (1/Z HCl) = 0,1 моль/л). Индикатор – метиловый-оранжевый. Титруют до слабо-розовой окраски раствора. Для повышения точности титрования момент окончания реакции можно определить при помощи «свидетеля».

Приготовление «свидетеля». В другую колбу для титрования отмеривают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5–6 капель индикатора метилового-оранжевого и столько капель кислоты, чтобы произошло слабое, но заметное порозовение раствора.

Затем анализируемый раствор титруют до окраски «свидетеля». Из объема кислоты, пошедшей на титрование анализируемой воды вычитают объем кислоты, пошедшей на приготовление «свидетеля».

Обработка результатов эксперимента:

1)Рассчитайте щелочность воды (Х) по формуле:

Х = VHCl ×CHCl ×1000 , (моль-экв./л).

VВОДЫ

С – нормальная концентрация (С (1/Z HCl) = 0,1 моль/л);

V (HCl) – средний объем HCl, пошедший на титрование анализируемой пробы.

2)Результаты эксперимента занесите в таблицу 5.

3)Сделайте вывод, в котором укажите полученный результат.

17

Таблица 5

Результаты определения щелочности воды

Вопросы к защите лабораторной работы:

1)Чем обусловлено несовпадение результатов отдельных титрований?

2)Почему фактор эквивалентности гидроксида натрия равен 1, а щавелевой кислоты – 2?

3)Какую навеску щавелевой кислоты необходимо взять для приго-

товления 0,5 л раствора, применяемого для установки титра с приблизительной концентрацией (С (1/Z NаОН) = 0,1 моль/л)?

4)Для определения общей кислотности желудочного сока 5 мл его оттитровали раствором щелочи с концентрацией 0,095 моль/л в присутствии фенолфталеина. На титрование пошло 2,8 мл раствора щелочи. Рассчитайте кислотность анализируемого сока в титрационных единицах.

5)Для стимуляции желудочной секреции готовят отвар из сухой капусты: 21 г сухой капусты заливают 500 мл воды и кипятят 30–40 мин., пока не останется 300 мл жидкости. Определите массовую долю (%) сухой капусты в отваре (ρ = 1 г/мл).

Занятие 5 Тема: Оксидиметрия (для МПФ)

Цель занятия: научиться определять количество окислителей и восстановителей методами перманганатометрии и йодометрии.

Вопросы для подготовки к занятию:

1)Оксидиметрия, классификация методов.

2)Сущность метода перманганатометрии (количественное определение восстановителей, условия проведения определений):

–рабочие растворы: приготовление, установка титра;

–примеры определений.

3)Сущность метода йодометрии (количественное определение окислителей и восстановителей, условия проведения определений):

–рабочие растворы: приготовление, установка титра;

–примеры определений.

4)Варианты титрования в перманганатометрии и йодометрии. Решить задачи:

1)Вычислить молярную массу эквивалента перманганата калия в

кислой, нейтральной и щелочной среде.

18