Лабораторный практикум по прикладной химии, химической технологии и экологической безопасности. Учебное пособие

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

В основу классификации неорганических пигментов положены два признака: цвет и химический состав, а также их назначение. Клас- сификация основных групп пигментов (ахроматических и хроматиче- ских) приведена в таблице 5.

Примечание: «Ти» – типографские, «С» – светостойкие, «Б» – бактерицидные, «Х» – художественные, «Т» – термостойкие.

Оборудование: стеклянныйстакан500 мл; капельныеворонки(2 шт.); колбаБунзена; воронкаБюхнера; электроплитка; стекляннаяпалочка; фар- форовый стакан 100–250 мл; термометр; мерный цилиндр 100 мл (2 шт.) и 50 мл; весы; фильтровальная бумага.

41

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Реактивы: сульфат железа (II) 10%-ный раствор; раствор аммиака; перекись водорода 3%-ный раствор; 0,1 Н раствор соляной кислоты; 5%- ный раствор хлорид бария; 1 М раствор сульфата меди (II); 1 М раствор гидроксида натрия; 1 М раствор уксусной кислоты.

Ход работы

1. Получение желтого железоокисного пигмента

Желтые железоокисные пигменты представляют собой кристалличе- ский моногидрат окиси железа FeO(OH) или Fe2O3 × H2O.

В стеклянный стакан емкостью 500 мл налить 100 мл свежеприготов- ленного раствора сульфата железа (II) 10%-ной концентрации и нагреть до 60 °С. По каплям из двух капельных воронок в течение 1 часа вводить при перемешивании растворы аммиака и пероксида водорода. В конце синтеза пигмента значение рН суспензии должно быть 3–4.

Полученную суспензию отфильтровать на воронке Бюхнера, пигмент промыть до отсутствия ионов SO42– в промывных водах (проба с раство- ром хлорида бария), высушить при 40–50 °С и взвесить.

2. Получение зеленого пигмента ярь зеленая

Пигмент ярь зеленая представляет собой основную соль ацетата меди. К 50 мл 1 М раствора сульфата меди (II) прилить двойной объем 1 М раствора гидроксида натрия. Осадок промыть для удаления избытка щелочи и соли. К осадку гидроксида меди прилить 100 мл раствора уксуснойкислоты1 Мконцентрации. Полученныйосадокотфильтровать,

высушить и взвесить.

Оформление результатов

Кратко описать ход работы. Записать уравнения протекающих реак- ций. Рассчитать выход пигментов (в %).

Контрольные вопросы

1.Какие вещества называются пигментами? Дать классификацию пигментов по различным признакам.

2.Каково применение неорганических пигментов в промышлен- ности?

3.В чем заключается биологическая роль органических пигментов?

4.Какова роль среды при получении пигментов в данной работе?

5.Что является сырьевой базой для получения пигментов?

42

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Работа № 9. Определение коррозийной стойкости металлов

Цель работы: изучить процесс химической коррозии металла и спо- собы уменьшения скорости коррозии.

Вопросы для самоподготовки

1.Физико-химические основы процесса коррозии.

2.Виды коррозии и их характеристики.

3.Методы защиты от коррозии.

Теоретическое введение

Коррозией называют разрушение металла в результате химического или электрохимического воздействия окружающей среды.

Скоростькоррозии выражаютлибочерезпотерюмассыобразцаведи- ницу времени на единицу площади поверхности, либо через уменьшение толщины металла в единицу времени.

Похарактеруразрушенияметалларазличаютравномернуюиместную коррозию. Равномерная коррозия распределяется по всей поверхности металла, а местная коррозия сосредоточена на отдельных участках.

По механизму коррозионного процесса различают химическую и элек-

трохимическую коррозию. Химическая коррозия характерна для сред,

непроводящихэлектрическийток. Впроцессехимическойкоррозиипро- исходит прямое взаимодействие металла с окислителем.

Электрохимическаякоррозиявозникаетвсредах, обладающихионной проводимостью. В этом случае процесс коррозии является анодным рас- творением металла под влиянием катодного восстановления окислителя.

Коррозия с участием ионов водорода называется коррозией с выделе-

нием водорода или коррозией с водородной деполяризацией. Этот процесс возможен, если потенциал водородного электрода положительнее потен- циала металла. Скорость коррозии в этом случае определяется скоростью реакции выделения водорода, зависящей от природы металла и вида по- верхности, на которой выделяется водород, а также от рН и температуры раствора, с которым реагирует металл.

Коррозиясучастиемкислороданазываетсякоррозиейспоглощениемкис-

лородаиликоррозиейскислороднойдеполяризацией. Онавозможна, еслипо-

тенциалкислородногоэлектродаположительнеепотенциаламеталла.

В некоторых случаях скорость коррозии лимитируется анодными ре- акциями. Обычно это наблюдается у металлов, способных к пассивации, таких как алюминий, титан, хром, никель, тантал и др. Пассивностью

43

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

металла называют состояние повышенной устойчивости, вызываемое торможением анодного процесса. Пассивация обычно обусловлена обра- зованием на поверхности металла защитных пленок.

Коррозию можно затормозить пассивацией и изменением потенциала металла, уменьшением концентрации окислителя, изоляцией поверхнос- ти металла от окислителя.

Коррозионные свойства можно изменить путем легирования, т.е. введе- ния в состав сплава компонента, который обеспечивает снижение скорости или даже предотвращение коррозии. Обычно в состав сплава вносят ком- поненты, обеспечивающие образование на поверхности защитных пленок.

Эффективным способом защиты от коррозии является нанесение на поверхность металла защитного покрытия (катодного или анодного), изолирующего металл от окислителя.

Коррозию можно замедлить, воздействуя на коррозионную среду: уменьшая концентрацию окислителя или вводя специальные ингибито- ры – вещества, замедляющие коррозию.

Оборудование: бюретки (2 шт.); пробирки с газоотводными трубка- ми (2 шт.); стальные или чугунные пластинки или гвозди; аналитические весы; линейка; стакан (2 шт.); наждачная бумага.

Реактивы: раствор серной кислоты, раствор ингибированной серной кислоты; вода.

Ход работы

Металлическую пластинку зачистить наждачной бумагой, обезжирить органическимрастворителем, промытьводой, высушитьфильтровальной бумагой и провести замеры площади. На аналитических весах опреде- лить вес пластины до опыта.

Впробирку с газоотводной трубкой налить раствор серной кислоты

изакрытьпробкойскрючком, накоторыйподвешениспытуемыйобразец. Газоотводную трубку соединить с бюреткой, наполненной водой. Носик бюретки опустить в стакан с водой (см. рис. 4).

Водород, выделяющийся при взаимодействии металла с кислотой, вы- тесняет из бюретки воду. Объем вытесненной воды будет соответствовать объему выделившегося водорода.

Периодически через 20 минут отмечать объем выделившегося водоро- да. Проводить опыт в течение 2 часов. По окончании пластину высушить фильтровальной бумагой и взвесить на аналитических весах.

Параллельно в другом приборе провести аналогичный опыт с ингиби- рованной серной кислотой.

44

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

3

1

2

4

5

Рис. 4. Установка для определения скорости коррозии:

1) железная пластина или гвозди; 2) пробирка с отводом и раствором серной кислоты (ингибированной или не ингибированной); 3) газоотводнаятрубка; 4) бюретка с водой; 5) стакан с водой

Оформление результатов

Зная объем водорода, выделившегося за время опытов, определить по- тери массы образца при коррозии в системе без ингибитора и с участием ингибитора. Объем выделившегося водорода отнести к единице поверх- ности образца. Данные опытов оформить в виде графика зависимости по- тери массы от времени и заполнить таблицу 6.

Скорость коррозии рассчитывают по формуле:

V = m0 – m1 (1), St

где m0 и m1 – массы образца до и после опыта, г; S – площадь поверхности образца, м2 ;

t – время проведения опыта, час.

45

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Глубину коррозии определяют по формуле:

где П – глубина коррозии в единицу времени; К – массовый показатель, определяющий количество коррозированного

металла с единицы поверхности в единицу времени, г/м2·ч; ρ – плотность металла, г/см3.

Рассчитать ингибиторный эффект по формуле:

γ = vк / vn (3),

где vк – скорость коррозии металла в контроле (без ингибитора); vи – скорость.

Контрольные вопросы

1.Что называют коррозией металла? В чем заключается сущность различных видов коррозии?

2.Какие факторы влияют на скорость коррозии? В чем заключается это влияние?

3.Какие приемы уменьшения скорости коррозии вы знаете? На чем они основаны?

4.Какие вещества называют ингибиторами коррозии? Каков меха- низм действия ингибитора в проведенной вами работе?

5.В Индии находится железный столб, который в течение многих ве- ков не подвергается коррозии. Объясните это явление.

46

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Работа № 10. Анализ пищевых продуктов

Цель работы: изучить основные качественные характеристики пище- вых продуктов.

Вопросы для самоподготовки

1.Химические процессы в пищевой технологии.

2.Роль химических веществ в пищевой промышленности.

3.Синтетические заменители натуральных пищевых продуктов.

Теоретическое введение

Наиболее доступными для проведения анализа в учебных лаборатори- ях являются мука, хлеб и молочные изделия.

Качество молока и его свежесть определяются на основании его кис- лотности, количества жира и сахара.

Кислотность молока обусловлена в основном наличием белков, кис- лых фосфатов и молочной кислоты, образующейся в результате расще- пления лактозы, возникающей под действием ферментативного молочно- кислого брожения.

Кислотность молока выражается в градусах Тернера, показываю- щих количество щелочи, идущей на нейтрализацию 100 мл молока. Кислотность свежего молока в пределах 16–18 °Т, несвежего – 23 °Т и выше, разбавленного или имеющего примеси соды – ниже 16 °Т.

Определение жирности молока проводится ацидобутирометрическим методом путем выделения из молока жира. Для разрушения жировой эмульсии и коагуляции жира в молоко добавляют концентрированную серную кислоту, разрушающую казеинат кальция. Выделению жира так- же способствует изоамиловый спирт, растворяющий жир и, одновремен- но, дающий сернокислотный эфир, вытесняющий жир из раствора. Жир отделяют центрифугированием.

Белок молока – казеин – выделяют кислотой, вызывающей его сверты- вание. После отделения белка фильтрованием в фильтрате остаются рас- творимые вещества, главнейшим из которых является молочный сахар – лактоза.

Каждый сорт хлеба имеет определенную кислотность, и всякие от- клонения от нормы указывают на неправильный способ его изготовле- ния или хранения. Кислотность хлеба выражается в условных градусах, показывающих объем раствора щелочи, израсходованного на титрование водной вытяжки, полученной из 100 г хлеба.

47

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Кислотность муки является одним из показателей качества, она зави- сит от ее сорта и условия хранения.

Кислотность муки, как и кислотность хлеба, выражается в условных градусах.

Оборудование: градуированная пипетка 10 мл; коническая колба 100 мл (4 шт.); мерный цилиндр 50 мл, 25 мл (2 шт.); пробирки; фарфоро- ваячашка; коническаяворонка; фильтровальнаябумага; термометр; весы; стакан 100 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником; электри- ческая плитка; бюретка.

Реактивы: молоко; хлеб; мука; фенолфталеин; уксуснаякислота20%- ный раствор; 0,1 Н раствор гидроксида натрия; вода; 0,5%-ный раствор нитрата серебра; азотная кислота (конц.).

Ход работы

А. Определение кислотности молока

При помощи пипетки отмерить в коническую колбу 10 мл молока и прибавить к нему 20 мл прокипяченной и охлажденной воды. К раство- ру прибавить 5–6 капель фенолфталеина, перемешать и титровать щело- чью до слабо-розового окрашивания.

Б. Выделение из молока казеина и молочного сахара

Половинупробиркизаполнитьмолокомиприбавить3–4 каплираствора уксуснойкислоты. Молоконагретьпримернодо90°С(наблюдаетсяствора- живание молока). После завершения створаживания раствор профильтро- вать. На фильтре остается твороженная масса, содержащая казеин и жиры.

Для доказательства наличия белка 0,2–0,4 г казеина поместить в про- бирку и прибавить к нему 0,5 мл концентрированной азотной кислоты. Появление желтого окрашивания указывает на наличие белка.

Оставшуюся часть фильтрата перелить в фарфоровую чашку и выпа- риватьдопоявлениякристалловмолочногосахара(вместесминеральны- мисолями). Чашкуохладить. Доказатьналичиелактозыреакциейсамми- ачным раствором нитрата серебра.

В. Определение кислотности хлеба

Взвесить 10 г хлебного мякиша и поместить его в стакан или коническую колбу, прибавив 25 мл воды. При помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником хлеб растереть, и смесь взбалтывать в течение 5 минут для экстрагирования органических кислот. В колбу добавить 5–7 капель фенолфталеина и титровать 0,1 Н раствором щелочи до появления розовой окраски.

48

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Г. Определение кислотности муки

Взвесить 5 г муки, пересыпать ее в коническую колбу, прилив 40 мл воды, тщательно взболтать и прибавить 5–6 капель раствора фенолфталеина. Взвесь титровать 0,1 Н раствором щелочи до появления розовой окраски.

Оформление результатов

Кратко описать ход работы и протекающие химические процессы. Рассчитать определяемые параметры.

Контрольные вопросы

1.Чтотакоекислотностьпищевыхпродуктов? Чемонаобусловлена?

2.Почемукислотностьсвежегомолоканиже, чемнесвежего, ивыше, чем разбавленного?

3.Какова роль уксусной кислоты при выделении казеина?

4.При выделении жира из молока образующуюся эмульсию разру- шают серной кислотой. Какой химический процесс при этом про- текает?

5.Какую роль при выделении жиров играет изоамиловый спирт?

49

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Работа № 11. Классификация пятен и их удаление

Цель работы: изучить способы удаления пятен различной природы.

Вопросы для самоподготовки

1.Поверхностно-активные вещества (ПАВ).

2.Производство синтетических моющих средств (СМС).

3.Применение ПАВ и синтетических моющих средств.

Теоретическое введение

Основу СМС составляют ПАВ – органические вещества, содержа- щие в молекулах одновременно две противоположные по свойствам группы: полярную (–COOH, –COONa, –SO3H, –SO3Na, –OH и др.) и не-

полярную (углеводородные радикалы, состоящие из 10–18 углеродных атомов).

Полярные группы обеспечивают гидрофильность, а неполярные – гидрофобность молекулы. Поэтому молекулы ПАВ на пограничной по- верхности располагаются определенным образом, образуя слой толщи- ной около 0,1 нм. Такая поверхность обладает более низкой энергией, что связано с понижением поверхностного натяжения воды. Это увеличи- вает смачивающую способность воды.

Молекулы ПАВ адсорбируются на поверхности ткани и на загрязняю- щихеечастицахипроникаютвзазорымеждуними. Полностьюпокрытая такими молекулами частица отделяется от поверхности ткани и в виде эмульсии или суспензии уходит в раствор.

По характеру гидрофильных и гидрофобных групп ПАВ можно разде-

лить на три основных класса: анионоактивные, катионоактивные и не- ионогенные.

Анионоактивные вещества при растворении в воде диссоциируют на длинноцепочечные анионы, обеспечивающие поверхностную актив- ность, и катионы, которые влияют на растворимость этих веществ в воде. К таким соединениям относятся алкилсульфонаты, сульфонолы и алкил- сульфаты.

Катионоактивные вещества при растворении в воде также диссо- циируют на ионы, но носителем поверхностно-активных свойств яв- ляется крупный катион. Это соли высших аминов и четвертичные ам- мониевые соли.

Неионогенные вещества в водных растворах не диссоциируют на ионы, но поверхностная активность создается самими электроней-

50