Лабораторный практикум по прикладной химии, химической технологии и экологической безопасности. Учебное пособие

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Контрольные вопросы

1.Что называется жесткостью воды? Какие типы жесткости вы знае- те и чем они обусловлены?

2.В чем заключаются недостатки жесткой воды? Каковы их при- чины?

3.Опишите способы умягчения воды.

4.В чем заключается сущность метода определения жесткости воды с использованием трилона Б?

5.Какие процессы протекают при умягчении воды ионообменным методом?

31

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Работа № 5. Получение гидроксида натрия химическим способом

Цельработы: получитьгидроксиднатрия(каустическуюсоду) изкар- боната натрия и определить кинетику процесса.

Вопросы для самоподготовки

1.Методы получения гидроксида натрия.

2.Основные области применения гидроксида натрия.

3.Назовите другие химические способы получения гидроксида натрия. Чем ограничивается их промышленное применение?

Теоретическое введение

Гидроксид натрия (каустическую соду) получают в промышленности электрохимическим и химическим способами.

Электрохимический способ получения NaOH основан на электролизе (в специальных ваннах) водных растворов поваренной соли NaСl.

Из многочисленных химических способов получения NaOH в промышленности нашли применение только известковый и фер- ритный.

Известковый способ получения NaOH (каустификация содового рас- твора) основан на взаимодействии раствора карбоната натрия с гашеной известью по реакции:

Na2СО3 + Са(ОН)2 → 2NaOH + CaCO3 (1).

Карбонат кальция является отходом производства и отделяет- ся от щелочного раствора фильтрацией. Раствор гидроксида натрия для повышения концентрации упаривается, после чего его можно пе- рерабатывать в твердый плавленый продукт. Полученный раствор ги- дроксида натрия упаривают, из упаренного раствора получают твер- дый продукт.

Оборудование: термостойкие фарфоровые стаканы емкостью 250 мл (2 шт.); электрическая плитка, термометр, стеклянная палочка; бюретка; коническая колба на 100 мл; градуированная пипетка 2 мл; цилиндр 50 мл.

Реактивы: карбонат натрия 10%-ный раствор; оксид кальция или гашеная известь; гидроксид кальция; дистиллированная вода; раствор фенолфталеина; раствор метилового оранжевого; соляная кислота 0,1 Н.

32

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Ход работы

Получение NaOH известковым способом

Приготовить 10%-ный раствор карбоната натрия растворением кальцинированной соды в воде (во избежание образования комков соду рекомендуется растворять в горячей воде при перемешивании). Стакан, в котором содержится 100–200 мл этого раствора, поставить

в количестве, соответствующем 200% от теоретически необходимого по реакции (1).

Степень каустификации (практический выход свободной щелочи) по реакции (1) определяется соотношением эквивалентных количеств об- разующегося гидроксида натрия и исходной соды.

При изучении кинетики каустификации в случае проведения экспе- римента в одном стакане через 5, 10, 20 и 50 мин после добавления из- вести в содовый раствор на 1–2 мин прекращают перемешивание и после отстаивания отбирают 1–2 мл пробы осветленного раствора для опреде- ления концентраций NaOH и Na2CO3 в этом растворе.

Анализ основан на титровании раствора стандартным (0, Н) раство- ром HCl с двумя индикаторами: общая щелочность (NaOH + Na2CO3) определяется титрованием пробы раствора с метиловым оранжевым, а гидратная щелочность и половина карбонатной – титрованием с фенолфталеином. Эти титрования достаточно точно выполняются из одной пробы. При этом берут V мл пробы раствора, переносят в коническую колбу; добавляют 40 мл дистиллированной воды, затем 2–5 капель фенолфталеина и титруют 0,1 Н раствором HCl до исчезновения окраски (V1). В этот же раствор добавляют несколько капель метилового оранжевого и снова титруют 0,1 Н раствором HCl до перехода окраски из желтой в розовую (V2).

Концентрация свободной щелочи в растворе (в г-экв/л) определяется по формуле:

CNaOH = [(V1 – V2)/V] × 0,1 (1).

Степень каустификации η определяется по формуле:

η = [(V1 – V2)/(V1 + V2)] × 100 (2).

Расчеты и оформление результатов

Записать использованные объемы и массы NaOH и Na2СО3 значения степени каустификации в зависимости от времени. Сделать выводы.

33

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Контрольные вопросы

1.Перечислите и обоснуйте основные достоинства и недостатки процессов получения гидроксида натрия по известковому и фер- ритному способам.

2.Первичные и вторичные процессы в каждом методе, их принципи- альное различие.

3.Дайте краткое описание основных электрохимических спосо- бов получения гидроксида натрия. В чем заключаются их досто- инства и недостатки по сравнению с химическими способами?

4.Какие параметры процесса и каким образом обусловливают выбор рабочих температур в химических способах получения гидрокси- да натрия?

5.Имеются ли экологические проблемы при промышленном исполь- зовании химических способов производства гидроксида натрия? В чем они заключаются?

34

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Работа № 6. Производство уксусной кислоты

Цель работы: моделирование процессов карбидного метода получе- ния уксусной кислоты.

Вопросы для самоподготовки

1.Физико-химические основы карбидного метода.

2.Гидратация ацетилена.

3.Физико-химические основы процесса окисления ацетальдегида в уксусную кислоту.

Теоретическое введение

Синтез уксусной кислоты из карбида кальция является интересным примером получения органического вещества из неорганических соеди- нений.

Получение уксусной кислоты включает следующие стадии:

▪получение ацетилена;

▪гидратация ацетилена по реакции Кучерова;

▪окисление уксусного альдегида кислородом воздуха до уксусной

кислоты в присутствии ацетата марганца.

Гидратация ацетилена протекает в присутствии солей Hg2+ в качестве катализатора. Окисление уксусного альдегида проходит довольно мед- ленно, и в промышленности не окисленный альдегид направляют на по- вторную реакцию. В лабораторных условиях окисление быстро проте- кает в присутствии перманганата калия, который в основном действует как окислитель.

Наряду с уксусной кислотой и диоксидом марганца образуется неко- торое количество ацетата марганца, который действует как катализатор для реакции окисления альдегида.

Оборудование: лабораторная установка (см. рис. 3); весы; мерный цилиндр 50 мл и 10 мл; фильтровальная бумага, коническая колба; коническая воронка.

Реактивы: раствор хлорида натрия (конц.); карбид кальция; оксид ртути(II) (тв.); сернаякислота(1 : 4); сернаякислота(конц.); 3%-ныйрас- твор перманганата калия; раствор хлорида железа (III).

35

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Рис. 3. Лабораторная установка для получения уксусной кислоты:

1) колба Вюрца; 2) капельная воронка; 3) промывная склянка с водой; 4) трехгорлая колба с катализатором, газоотводнымитрубками итермометром; 5) колбонагреватель;

6)термометр; 7) прямой холодильник; 8) газометр; 9) промывная склянка;

10)тройник; 11) зажим, регулирующий скорость подачи воздуха из газометра

всистему улавливания и окисления; 12) окислительная склянка

Ход работы

А. Приготовление катализатора

В колбу 4 поместить 1 г оксида ртути (II) в 30 мл серной кис- лоты (1 : 4) и прибавить 3–5 мл концентрированной серной кислоты для предотвращения гидролиза. Нагреть смесь до растворения оксида

(соли ртути ядовиты!!!).

Б. Получение уксусной кислоты

Водный раствор сульфата ртути (II) нагреть до 70 ºС, следя за темпера- турой по показаниям термометра. В пробирку с газоотводной трубкой 12 залить раствор перманганата калия, так, чтобы конец газоотводной труб- ки был погружен в раствор.

Поместить в колбу Вюрца 1 1–2 г карбида кальция. Капельную ворон- ку 2 заполнить концентрированным раствором хлорида натрия. По кап- лям прибавлять к карбиду кальция концентрированный раствор хлорида натрия, контролируя интенсивность выделения ацетилена по количеству пузырьков в промывной склянке 3 (скорость пропускания ацетилена око- ло 1 пузырька в секунду).

36

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

После поступления газа в пробирку с перманганатом калия 12 вклю- чить колбонагреватель 5 и подавать воздух со скоростью один пузырек в секунду. Опыт продолжать до исчезновения окраски перманганата калияиобразованияосадкаоксидамарганца(IV). Послеэтогопрекратить ток ацетилена и воздуха и отсоединить пробирку с раствором уксусной кислоты.

Раствор профильтровать в коническую колбу. Наличие уксусной кис- лоты качественно доказать по реакции с хлоридом железа (III). Для этого к полученному раствору прилить раствор хлорида железа (III) и нагреть. Появление oкраски, напоминающей цвет крепкого чая, свидетельствует об образовании уксусной кислоты.

Оформление результатов

Описать методику получения уксусной кислоты в лабораторных ус- ловиях. Зарисовать прибор. Записать уравнения реакций, протекающих при получении уксусной кислоты из карбида кальция и качественной ре- акции на уксусную кислоту.

Контрольные вопросы

1.Почему для получения ацетилена из карбида кальция используют раствор хлорида натрия, а не чистую воду?

2.Описать механизм взаимодействия ацетилена с водой в присут- ствии сульфата ртути (II).

3.Какие побочные продукты могут образоваться в ходе проводимой работы? Написать уравнения реакций их образования.

4.Для чего при получении уксусной кислоты из ацетальдегида не- обходим дополнительный приток воздуха?

5.Каким методом можно доказать образование уксусной кислоты в данной работе?

37

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Работа № 7. Получение мыла

Цель работы: познакомиться со способами получения мыла и синте- тических моющих средств.

Вопросы для самоподготовки

1.Структура жиров. Классификация жиров.

2.Способы получения мыла.

3.Структура и способы определения жирных кислот.

Теоретическое введение

Мыла представляют собой соли щелочных металлов и жирных кис- лот, т.е насыщенных и ненасыщенных карбоновых кислот с неразвет- вленной цепью, которые в форме сложных эфиров с глицерином входят всоставжиров, восковимасел. Наиболеераспространеннымижирными кислотами являются пальмитиновая, стеариновая, олеиновая и линоле- вая кислоты.

Сырьем для получения обычного мыла, используемого в быту, слу- жат жиры животного (твердые) или растительного (жидкие) происхож- дения. Жиры представляют собой сложные эфиры глицерина и высших карбоновых кислот. В состав животных жиров входят смеси предельных высших карбоновых кислот (лауриновая, пальмитиновая, стеариновая), а в состав растительных жиров – непредельные (олеиновая, гексадеце- новая, линолевая).

Так как в настоящее время основным сырьем для получения мыла являются растительные жиры, их предварительно гидрируют водоро- дом в присутствии катализатора (например, никеля) и получают твердые жиры, называемые саломасом. Получение мыла проводят в несколько стадий:

1.Гидролиз, расщепление жиров водяным паром в автоклавах при тем- пературе523–573 Кидавлении25 × 105 и30 × 105 Па.

2.Очистка полученных жирных кислот.

3.Омыление кислот.

Натриевые или калиевые соли высших жирных кислот представляют собой жировое, обычное мыло.

Оборудование: фарфоровый стакан 100–250 мл; весы; электриче- ская плитка; стеклянная палочка; стакан 100 мл; кристаллизатор; филь- тровальная бумага; мерный цилиндр 50 мл, 20 мл (2 шт.), 10 мл (2 шт.); скальпель или нож.

38

ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Реактивы: жир; гидроксид натрия (тв.); этанол; туалетное мыло; на- сыщенный раствор хлорида натрия; раствор соляной кислоты (1 : 1); дис- тиллированная вода.

Ход работы А. Взвесить 6 г жира, поместить его в фарфоровый стакан и нагреть

до расплавления. Приготовить раствор гидроксида натрия путем раство- рения 2,5 г NаОН в 6 мл Н2О и 15 мл этанола. Спиртовой раствор NaОН прилить при перемешивании к расплавленному жиру. Полученный рас- твор кипятить в течение 10–15 мин, добавить к нему 10–15 мл насыщен- ногорастворахлориданатрияиохладитьвбанесводой. Образовавшийся наповерхностислоймылаизвлечьизстакана, тщательновысушитьфиль- тровальной бумагой и взвесить.

Б. Взвесить5 гтуалетногоилихозяйственногомыла, нарезатьеготон- кими полосками, поместить в стакан емкостью 100 мл, прилить 50 мл дистиллированной воды и нагревать на закрытой электроплитке до пол- ного растворения мыла. К полученному раствору добавить 10 мл соляной кислоты (1 : 1) и продолжить нагревание до образования на поверхности раствора маслянистого слоя (опыт проходит лучше, если в раствор по- местить стеклянную палочку). Стакан охладить, и через образовавшееся отверстие слить жидкость. Оставшиеся в стакане жирные кислоты пере- нести на фильтровальную бумагу и высушить. Полученные жирные кис- лоты взвесить и вычислить их процентное содержание в образце.

Оформление результатов

Кратко описать ход работы. Записать уравнения протекающих реак- ций. Кратко описать состав мыла, рассчитать его выход и содержание жирных кислот (в %).

Контрольные вопросы

1.Какие химические реакции лежат в основе получения мыла?

2.Описать механизм щелочного гидролиза жиров.

3.В чем заключается отличие твердых жиров от жидких? Существу- ют ли твердые растительные жиры и жидкие животные жиры?

4.Каким образом можно рассчитать содержание непредельных жир- ных кислот в составе жира?

5.Объяснить, почему мыла обладают моющим свойством.

39

Н. В. КУТЯШЕВА, Г. И. КУРОЧКИНА, М. К. ГРАЧЕВ

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ ПО ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ, ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ И ЭКОЛОГИЧЕСКОЙ БЕЗОПАСНОСТИ

Работа № 8. Получение неорганических пигментов

Цель работы: познакомиться со способами получения неорганиче- ских пигментов.

Вопросы для самоподготовки

1.Особенности производства пигментов.

2.Роль пигментов в промышленном производстве.

3.Пигменты в биологических системах.

Теоретическое введение

Пигменты – окрашивающие высокодисперсные порошки, нераство- римые в воде и в пленкообразующих веществах, образуя декоративные или защитные покрытия. Пигменты могут быть неорганическими (окси- ды или соли поливалентных металлов) или органическими (хлорофилл, ксантофилл, каротиноиды). В качестве пигментов применяют также тон- кодисперсные металлические порошки.

Наибольшее применение в народном хозяйстве находят неоргани- ческие пигменты, являющиеся составляющими компонентами многих материалов и продуктов и применяемые в различных отраслях техники (лакокрасочная и бумажная промышленность, производство пластмасс, резины, керамических изделий, синтетических волокон, огнеупоров и строительных материалов).

Особенностью производства многих пигментов является их многотон- нажность.

Природные пигменты играют большое значение в производстве вод- ных и масляных пленкообразующих веществ для различных видов по- крытия и окраски. Сырьем для получения таких пигментов являются горные породы и минералы. Из твердых пород получают красные и ко- ричневые пигменты (железный сурик, марганцевая коричневая, марс), а из мягких – желтые и коричневые пигменты (охра, сиена, умбра).

Более 50% потребления неорганических пигментов приходится на долю лакокрасочных материалов. Среди остальных потребителей наиболее крупными являются резиновая промышленность (1–12%), производство строительных материалов (8%), бумажная промышлен- ность, производство кож, пластмасс, химического волокна, различных стекол и т.д.

Неорганические пигменты могут быть синтетическими и природ- ными.

40