Вакуумный практикум. Учебно-методическое пособие
.pdf
–испаряющиеся частицы движутся прямолинейно, не испытывая столкновений, и для анализа картины напыления можно использовать аналогию
сраспространением света в пространстве, и это позволяет формировать рисунки в тонких пленках с помощью масок;
–скорость испарения получается максимальной;
–частицы металла и в испарителе, и во время движения не вступают в реакцию с атомами остаточных газов, и в результате пленка получается химически чистой.
Для точечного испарителя при пространственно изотропном распределении скоростей молекул (рис. 5.1, а), масса вещества, осажденного на единицу площади (поверхностная плотность конденсата) q, следующим образом зависит от расстояния подложки до испарителя R и от угла γ между нормалью к поверхности подложки и направлением на испаритель (см. [1] – с. 32–34, [5] – c. 40–49):
Рис. 5.1. |
|
q = const cosγ . |
(5.1) |
4πR2 |
|
Отношение плотностей конденсата на двух подложках с различными R и γ будет равно
q |
|
R2 |
cosγ |
1 . |
|
1 |
= |
2 |
cosγ |
(5.2) |
|
q |
R2 |
2 |
|||
2 |
|
1 |
|
|
41
Если h – высота испарителя над столиком с подложками, а l – расстояние между подложками (см., рис. 5.1, б) то выразив тригонометрические функции и R через l и h, легко можно получить:
q |
|
l2 |
|
− |
3 |
|
1 |
=(1+ |
|
) |
|
2 . |
(5.3) |
q |
h2 |
|
||||
|
|
|
|
|
||
2 |
|
|
|
|
|
|
(Это выражение называют также формулой Векшинского.) 5.5. Методика определения отношения толщин двух пленок
Легко показать, что отношение плотностей конденсата на пленках равно отношению их толщин t. В самом деле, так как q = Q/S, а масса пленки
Q = ρ∙S∙t,
где ρ – плотность материала пленки, получим
q1 |
= − |
ρ S1t1 S2 |
= |
t1 |
(5.4) |
||||||
q |
S |
ρ |
S |
t |
2 |
t |
2 |
||||
|
|
|
|||||||||
2 |
|
1 |
|
2 |
|
|
|
|
|||
Вработеотношениеt1/t2 находитсяоптическимметодом,которыйсостоит в следующем. Если на пленку толщиной t падает свет интенсивностью I0, то интенсивность прошедшего света I будет равна
I = I0 e−αt
где α – коэффициент поглощения излучения пленкой, см–1.
Если две тонких пленки № 1 и № 2 сделаны из. одного вещества и если считать коэффициент α не зависящим от t, получим
I1 = I0e−αt1 |
|
и |
|
I2 = I0e−αt2 , |
(5.6) |
||||||||||||||||||
откуда |
|
|
1 |
|
I0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
I0 |
|
||||
t1 |
= |
ln |
|
|
|
|
|
t |
2 |
= |
ln |
(5.7) |
|||||||||||
α |
I1 |
|
и |
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
|
|
|
α |
I 2 |
|||||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
и отношение толщин пленок |
|
|
|
I0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
t |
|
ln( |
) |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
= |
|
|
I |
1 |
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
(5.8) |
||||
|
|
|
|
|
|
t |
ln( |
|
I |
0 |
|
) |
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
I |
2 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
42
В качестве источника света в работе используется гелий–неоновый лазер. Значения I0, I1 и I2 определяются с помощью фотоэлемента (см. рис. 5.2).
Рис. 5.2.
5.6. Описание специализированной лабораторной установки для термического напыления (см. рис. 5.3).
Рис. 5.3. РО – рабочий объем, 1 – колпак, 2 – плита, 3 – нить испарителя, 4 – «сережка» из напыляемого металла, 5 – подложки, 6 – столик, 7 – герметизирующая прокладка, 8 –понижающий трансформатор,
ФН – форвакуумный насос, ДН – диффузионный насос, ФБ – форвакуумный баллон, К1 – К3 – вакуумные краны,
ВИТ – вакуумметр ионизационно-термопарный
43
Установка состоит из вакуумной части и блока питания для нагревания испарителя. В верхней части установки расположена стальная массивная плита, герметизированная сверху съемным стеклянным колпаком. Пространство между плитой и колпаком образует рабочий объем РО, в котором располагается нить испарителя и столик с подложками.
Рабочий объем откачивается через отверстие в плите с помощью механического ротационного (форвакуумного) насоса ФН и высоковакуумного диффузионного паромасляного насоса ДН. Коммутация рабочего объема и насосов осуществляется с помощью вакуумных стеклянных трубопроводов и вакуумных стеклянных трехходовых кранов К1–К3. Краном К1 форвакуумный насос ФН подключается через форбаллон к диффузионному насосу ДН, а также производится пуск атмосферного воздуха в ФН после его останова при выключении установки. Кран К2 предназначен для отключения ФН от рабочего объема и напуска атмосферного воздуха под колпак, что уравнивает давления и позволяет его поднять. Краном К3 рабочий объем подключается либо к осевому патрубку крана К2 (и далее к ФН), либо – к ДН.
Контроль давления осуществляется с помощью термопарного и ионизационного манометров-вакуумметров (типа ВИТ).
Испаритель выполнен в виде нагреваемой вольфрамовой нити, посередине которой образуется «капля» из испаряемого металла.
Блок питания испарителя состоит из регулируемого автотрансформатора, понижающего трансформатора и таймера.
5.6.1. В качестве подготовки в выполнению работы найдите правильное положение кранов, проследив по схеме установки путь течения остаточных газов из рабочего объема:
а) при запуске установки, б)при откачке ФН, в) при откачке ДН,
г) при впуске воздуха в рабочий объем (для снятия колпака и монтажа подложек),
и заполните таблицу 1 (в рабочей тетради).
5.7. Порядок выполнения работы указания по мерам безопасности
1. Работа должна выполняться бригадой, включающей не менее двух человек, причем в каждый момент времени все переключения и регулировки должен выполнять только один человек, а другой (другие) студенты должны внимательно контролировать правильность его действий.
44
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 1 |
|
|
Положение кранов |
Объемно- |
Диффузионный насос |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
механический (фор- |
|
|
|
Режим |
кран К1 |
кран К2 |
кран К3 |
Система охлажде- |
Подогрев испарителя |
|
|
|
вакуумный) насос |
ния |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Запуск объемно- |
|
|
|
|
|
|
|
механического (форваку- |
|
|
|
|
|
|
|
умного) насоса |
|
|
|
ВКЛ |
– |
– |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Запуск диффузионного |
|
|
|
|
|
|
|
насоса |
|
|
|
ВКЛ |
ВКЛ |
ВКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Загрузка подложки в РО |
|
|
|
ВКЛ |
ВКЛ |
ВКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Откачка РО объемно- |
|
|
|
|
|
|
|
механическим (форваку- |
|
|
|
|
|
|
|
умным) насосом |
|
|
|
ВКЛ |
ВКЛ |
ВКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Откачка РО диффузи- |
|
|
|
|
|
|
|
онным насосом |
|
|
|
ВКЛ |
ВКЛ |
ВКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Извлечение подложки из |
|
|
|
|
|
|
|
РО |
|
|
|
ВКЛ |
ВКЛ |
ВКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выключение диффузион- |
|
|
|
|
|
|
|
ного насоса |
|
|
|
|
|
|
|
1-й шаг |
|
|
|
ВКЛ |
ВКЛ |
ОТКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2-й шаг |
|
|
|
ВКЛ |
ОТКЛ |
ОТКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Выключение объемно- |
|
|
|
|
|
|
|
механического (форваку- |
|
|
|
|
|
|
45 |
умного) насоса |
|
|
|
ОТКЛ |
ОТКЛ |
ОТКЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
2. При выполнении работы следует постоянно иметь в виду, что оболочки откачанных сосудов, в том числе колпака, вакуумпровода, кранов и др. находятся под давлением, равным разности атмосферного давления
идавления внутри сосуда, т.е. при откачке – под давлением, практически равном атмосферному. Поэтому любые повреждения оболочек приводят к мгновенному их разрушению и разлету осколков, которые могут нанести травму. В связи с этим при выполнении работы категорически запрещается:
–работать с вакуумным стеклянным колпаком без его внешней защиты (сеткой, щитками и др.);
–приступать к снятию колпака с плиты без ведома лиц, проводящих занятие, а также пытаться снять колпак при наличии разности давлений, т.е. когда давление под колпаком ниже атмосферного;
–прикладывать к ручкам вакуумных стеклянных кранов чрезмерно большие усилия, а также при вращении кранов держать в руке какие–либо предметы;
–держать на рабочем столе посторонние предметы (сумки, одежду
ипр.);
–включать установку без разрешения лиц, проводящих практикум. При работе с гелий–неоновым лазером ЗАПРЕЩАЕТСЯ производить
визуальнуююстировкулазерабезнеобходимыхсредствзащиты;смотреть «в луч» лазера; направлять излучение лазера на человека.
В установке, находящейся под напряжением, разъединять разъемы, а также осуществлять какие-либо переключения, не оговоренные инструкцией.
При выполнении работы во избежание выхода установки из строя строго руководствоваться Таблицей 1.
5.7.1.Запустить диффузионный высоковакуумный паромасляный насос, для этого:
– поставить все краны в нейтральное положение,
– включить форвакуумный насос,
– через 2–3 минуты включить откачку из диффузионного насоса ДН, повернув кран К1 вправо, открыть вентиль в системе водяного охлаждения
ивключить нагреватель испарителя масла ДН (через 30 мин. насос будет готов к работе).
5.7.2.После запуска насосов приступить к монтажу деталей в рабочем объеме. Для этого:
– с помощью кранов К2 и К3 медленно впустить воздух под колпак, придерживая его рукой. РЕЗКИЙ ВПУСК ВОЗДУХА МОЖЕТ ПРИВЕСТИ К «ПОДПРЫГИВАНИЮ» КОЛПАКА И НАХОДЯЩИХСЯ В РАБОЧЕМ ОБЪЕМЕ ДЕТАЛЕЙ И ИХ РАЗРУШЕНИЮ! Осторожно снять колпак и по-
46
ложить его на лабораторный стол обязательно на бок на специальную деревянную подставку.
–произвести очистку и обезжиривание стеклянных подложек,
–с помощью пинцета разместить на подставке–столике стеклянные подложки (одну под нитью испарителя, а другую – на расстоянии l от нее) и измерить расстояние l, а также высоту h от поверхности подложки до нити испарителя,
–на нить испарителя осторожно навесить «сережку» из испаряемого металла,
–поставить на плиту вначале экран со стеклом для наблюдения процесса испарения металла, а затем – колпак, поместив между ним и плитой смазанную вакуумной смазкой герметизирующую прокладку.
5.7.3. Приступить к откачке рабочего объема, для этого поставить кран К1 в нейтральное положение и через 2–3 минуты кранами К2 и К3 медленно
соединить рабочий объем с форвакуумным насосом, контролируя процесс откачки термопарным манометром.
5.7.4.При достижении предельного для форвакуумного насоса вакуума (но не ниже 0,1 мм рт.ст.) перейти на откачку рабочего объема диффузионным насосом, для этого повернуть краны К1 и К3 вправо, а кран К2 поставить в нейтральное положение, и при давлении не выше 10–3 мм рт.ст. можно перейти на измерения ионизационным манометром.
5.7.5.При достижении предельного вакуума под колпаком (порядка 10–4 мм.рт.ст.), включить питание испарителя и провести обезгаживание нити испарителя, .постепенно увеличивая ее температуру и контролируя давление (в течении 1–2 минут).
5.7.6.Увеличить напряжение питания испарителя до номинального, с помощью таймера (в течении неск. секунд) провести испарение металла, наблюдая разогрев нити.
5.7.7.По окончании напыления, через промежуток времени, достаточный для охлаждения деталей в рабочем объеме, кранами К2 и К3 медленно
впустить воздух под колпак и снять его.
5.7.8.Извлечь подложки с напыленными на них пленками и определить
отношение поверхностных плотностей конденсата q1/q2, измерив отношение толщин полученных пленок t1/t2 оптическим методом (см., Раздел 5.5).
5.7.9.Сравнить рассчитанное по формуле (5.3) и измеренное отношение плотностей конденсата q1/q2. Вычислить погрешность.
5.7.10.Для выключения установки:
–выключить нагреватель диффузионного насоса,
–по истечении 30 мин. закрыть вентиль подачи воды в систему охлаждения насоса,
47
– поставить все краны в нейтральное положение, выключить все приборы, выключить механический ротационный форвакуумный насос и незамедлительно соединить краном К2 входной патрубок насоса с атмосферой.
5.7.11. Познакомиться со схемой вакуумной части установки ВУП-4, составить таблицу, аналогичную Таблице 1, для этой установки и заполнить соответствующие строки для заданной преподавателем функции работы установки.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ к работе 5
Контрольные вопросы включают задания 1–6 в виде теста. Выберите правильный, с Вашей точки зрения, ответ
исравните с ответами, приведенными в конце пособия
1.Придавленииостаточныхгазов10–4 ммрт.ст.длинасвободногопро-
бега частиц в Р0 (λ ≈ 6 · 10–3 / р см/мм рт. ст.) относится к радиусу колпака (10см) как:
А. 50; Б. 5; В. 0,5.
2.При увеличении расстояния между испарителем и подложкой в 3 раза плотность конденсата на подложке:
А. уменьшится в 3 раза; Б. уменьшится в 9 раз; В. увеличится в 3 раза
3.Восновеизмерениядавленияионизационнымманометромлежитявление А. ударной ионизации молекул газа; Б. вторичной электронной эмиссии
споверхности катода; В. фотоионизации молекул газа.
4.Диффузионный паромасляный насос использует:
А. объемно-механическую откачку; Б. молекулярную откачку; В. сорбционную откачку.
5.Какой параметр газа и в каком диапазоне давлений регистрируется при измерениях тепловыми манометрами:
А.размер молекулы; Б.средняя скорость молекул; В.теплопроводность газа
6.Выражения, подобные (5.1) и (5.2) описывают процессы и при других явлениях, например:
А. изменение давления в сферической ударной (звуковой) волне; Б. изменение освещенности объекта точечным источником света; В. распространение волны от точечного источника по плоской поверхности.
7.Почему во время напыления необходимо поддерживать давление остаточных газов в рабочем объеме не более 10–4 мм рт.ст.?
8.Считая остаточный газ азотом, оцените длину свободного пробега молекул между столкновениями при давлении 10–4 мм рт. ст. Диаметр молекул азота принять равным 2,75∙10–8 см, температуру 300°К.
9.Исходя из выражения (5.2) и воспользовавшись тригонометрическими формулами получите выражение для q1/q2 в виде (5.3).
10.Получите выражение для q1/q2 при испарителе в виде протяженной
нити.
49
ПРАВИЛЬНЫЕ ОТВЕТЫ К ТЕСТАМ
Лабораторная работа № 1 |
1Б; 2Б; 3А,Б; 4Б,В; 5Б, 6Б,В; 7А; 8А, Б; 9В |
|
|
Лабораторная работа № 2 |
1В; 2Б; 3В; 4А; 5В, 6Б; 7А,Б; 8А |
|
|
Лабораторная работа № 3 |
1Б; 2В; 3А; 4В; 5В, 6Б; 7А,Б; 8В, 9А, 10А,Б; |
|
|
Лабораторная работа № 4 |
1Б, 2В; 3А; 4Б; 5Б; 6А, 7Б; 8Б; 9А, 10Б, 11В |
|
|
Лабораторная работа № 5 |
1Б; 2Б; 3А; 4Б; 5В, 6А,Б; |
|
|
