Методы измерений влажности твердых и жидких веществ. Поверка влагомеров. Конспект лекций

Примечание. Для пределов повторяемости и воспроизводимости доверительная вероятность составляет 95 %. В ГОСТ Р ИСО 5725 делается допущение, что лежащее в основе распределение является приближенно нормальным. Для нормального распределения в области ±1,96σ (σ — среднее квадратическое отклонение) лежит 95 % значений случайной величины.

Отсюда

Если расхождение превышает предел повторяемости, проводится еще одно или два измерения (указывается в конкретной методике). Если расхождение между максимальным и минимальным результатами измерений не превышает предела повторяемости (для трех измерений предел повторяемости r = 3,3σr, для четырех измерений r = 3,6σr), за результат принимают среднеарифметическое значение соответственно из трех или четырех измерений.

Если и в этом случае расхождение превышает предел повторяемости, проводится выяснение причин такого положения.

Проверку в условиях воспроизводимости проводят путем получения результатов измерений двумя лабораториями. Каждая лаборатория получает результаты двух последовательных определений, проводит проверку их приемлемости в условиях повторяемости.

Результаты измерений разными лабораториями считаются совместимыми, если расхождение между ними не превышает критической разности, вычисляемой по формуле

где R = 2,8σR — предел воспроизводимости.

Если критическая разность превышена, в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725–6 проводятся контрольные измерения и проверяется наличие систематической ошибки в результатах измерений лабораторий.

Контроль погрешности результатов измерений проводится путем сравнения результатов измерений одной и той же пробы контролируемой методикой и методикой сравнения, обеспечивающей большую точность, или проводятся измерения влажности

31

стандартных образцов с аттестованными значениями влажности. Перед проведением такого контроля должна быть проверена приемлеимость результатов измерений в условиях повторяемости по методике, приведенной выше.

Расхождение результатов измерений двумя методами δ должно удовлетворять условию

δ 2 2с ,

где — границы абсолютной погрешности, контролируемой методикой измерений;

с — границы абсолютной погрешности измерений по методике сравнения или границы установленной погрешности (неопределенности) стандартного образца.

Контроль стабильности повторяемости и стабильности погрешности проводится с использованием контрольных карт Шухарта.

6. ПОВЕРКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ ВЛАЖНОСТИ

Разнообразие анализируемых материалов и методов измерения влажности привело к большому разнообразию методов поверки. При поверке влагомеров применяются следующие методы:

сличение с эталонным влагомером; прямое измерение влажности стандартного образца реаль-

ного материала или стандартного образца материала, имитирующего свойства реального материала. Стандартные образцы, имитирующие свойства влажных веществ, часто не содержат воды. Но их свойства соответствуют аналогичным свойствам веществ, содержащих влагу;

использование имитаторов (при поверке радиометрических влагомеров);

поэлементная поверка.

Условия поверки

Требования к условиям поверки в основном аналогичны требованиям к условиям испытаний средств измерений электрических и магнитных величин, которые приведены в ГОСТ 22261 «Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия».

32

Часто предъявляются более жесткие требования к относительной влажности окружающего воздуха: вместо (30…80) % требуется обеспечить (65±15) %.

В некоторых методиках предъявляются также более жесткие требования к давлению окружающего воздуха: вместо (84…107) кПа требуется обеспечить (101,3±4) кПа.

Температура окружающего воздуха, как правило, (20±5) °С, в некоторых методиках (20±2) °С или (23±2) °С, напряжение питания (220±4,4) В или (220±10) В, частота питания (50±1) Гц.

Операции поверки

Операции поверки влагомеров и влагометрических установок изложены в соответствующих нормативных документах.

6.1. Операции поверки воздушно-тепловых установок для измерений влажности зерна и зернопродуктов согласно ГОСТ

Р8.581–2001

1.Внешний осмотр.

2.Проверка сопротивления изоляции.

3.Опробование (проверяются возможность установления температуры в сушильной камере, работоспособность размалывающего устройства и т. д.).

4.Определение метрологических характеристик

4.1. Определение погрешности задания и поддержания температуры в рабочей зоне сушильной камеры.

Погрешность задания и поддержания температуры в рабочей зоне сушильной камеры определяют при температурах сушки 105 и 130 °С с использованием термометра или термопары (рабочий эталон), которые размещают рядом с датчиком терморегулятора.

Включают установку, устанавливают температуру сушки 105 °С. После достижения установившегося режима измеряют температуру не менее пяти раз с интервалом в 8 мин. Затем повторяют аналогичные операции при температуре сушки 130 °С.

Погрешность задания температуры Ту определяют по формуле

Ту = Ту – Тср,

где Ту — заданное значение температуры сушки, °С; Тср — среднее арифметическое значение температуры, °С.

33

где Тi — i-е значение температуры сушки, измеренной по эталону, °С;

n — число измерений.

Погрешность поддержания температуры в рабочей зоне су-

шильной камеры Тс определяют как максимальное отклонение измеренной температуры сушки от среднего значения по формуле

Тс Тi Тср max .

4.2. Определение абсолютной погрешности результата измерений влажности.

Абсолютную погрешность результата измерений влажности определяют сличением результатов измерений на поверяемой установке и эталонной вакуумно-тепловой установке 1-го разряда (УВТО) по ГОСТ 8.432. При проведении поверки на месте эксплуатации используют пробы зерна или зернопродуктов, влажность которых определена на образцовой установке УВТО или установке высшей точности УВТ 15А-81.

Установку поверяют в соответствии с ее назначением, используя не менее двух зерновых культур (пленчатой и непленчатой), например, пшеницы и ячменя, или продуктов переработки (мука, крупа) с аттестованными значениями влажности от 8 до 16 %. Измерения проводят по стандартизованным (аттестованным) методикам выполнения измерений (МВИ), прилагаемым к установке.

Измеряют влажность 10 навесок из каждой пробы зерна (зернопродуктов). Абсолютную погрешность результата измерений влажности W определяют по формуле

W Wi WA max ,

где Wi — результат измерения влажности на поверяемой установке, %;

WA — результат измерений влажности на эталонной установке или аттестованное значение влажности, указанное в свидетельстве на пробу зерна (зернопродуктов), %.

34

4.3. Определение среднего квадратического отклонения результата измерений влажности.

Среднее квадратическое отклонение результата измерений влажности на поверяемой установке определяют по результатам измерений 10 навесок из каждой пробы зерна или зернопродуктов. Среднее квадратическое отклонение результата измерений влажности пробы S вычисляют по формуле

n — число навесок.

6.2. Операции поверки инфракрасных анализаторов (ИК-анализаторов) состава зерна и кормов в соответствии

сГОСТ Р 8.593–2002

1.Внешний осмотр.

2.Проверка сопротивления изоляции.

3.Опробование. Перед проведением поверки ИК-анализатор подготавливают к работе в соответствии с требованиями эксплутационных документов.

4.Основной операцией поверки является определение метрологических характеристик ИК-анализатора.

4.1.Определение основной абсолютной погрешности установки длин волн.

В кюветное отделение ИК-анализатора помещают тонкоструктурный абсорбционный светофильтр отражения типа ОДВ1 и проводят регистрацию спектра диффузионного отражения.

Определяют положение максимумов полос в спектральном диапазоне от 1300 до 2400 нм и сравнивают с длинами волн, указанными в паспорте на светофильтр. Измерения проводят не менее четырех раз в течение дня.

Абсолютную погрешность установки длин волн Δλ определяют по формуле

Δλ = λij – λатт,

35

где λij — i-й результат регистрации j-го максимума спектра отражения, нм;

λатт — аттестованное значение длины волны j-го максимума спектра отражения, нм.

4.2. Определение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности результатов измерения спектральных коэффициентов диффузионного отражения.

В кюветное отделение ИК-анализатора помещают i-ю меру из комплекта ОДО-2 и проводят измерения коэффициентов диф-

фузионного отражения ρi в трех точках спектрального диапазона измерений ИК-анализатора: в начале, середине и конце диапазона.

Измерения проводят не менее пяти раз и определяют среднее арифметическое результатов измерений коэффициентов диффузионного отражения ρi и среднеквадратическое отклонение слу-

чайной составляющей погрешности измерений Sρi по формулам

где ρi — результат измерений для i-й меры; n — число измерений.

4.3. Среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности результатов измерений показателей качества зерна и кормов.

Среднеквадратическое отклонение результатов измерений определяют по результатам пяти измерений для аттестованных проб зерна или кормов.

Среднеквадратическое отклонение результатов измерений для каждой пробы SRi определяют по формуле

36

где Rj — j-й результат i-го показателя качества, %;

R j — среднее арифметическое значение показателя качест-

ва, %;

n — число измерений.

4.4. Погрешность результатов измерений показателей качества, определяемая с применением аттестованных образцов зерна (кормов).

Измерения повторяют не менее пяти раз и вычисляют среднее арифметическое значение Ri i-го показателя качества.

Результат измерения каждого показателя качества должен удовлетворять условию

(Ri Rатт ) K ,

где Rатт — аттестованное значение показателя качества, указанное в свидетельстве, %;

К — норматив оперативного контроля качества, указанный в методике выполнения измерений.

6.3. Операции поверки влагомеров пиломатериалов

всоответствии с Р 50.2.059–2008

1.Внешний осмотр.

2.Опробование.

3.Проверка сопротивления изоляции

4.У влагомеров, имеющих автономный источник питания, проверка сигнализации о необходимости замены или зарядки источника электропитания.

5.Определение инструментальной составляющей абсолютной погрешности в случае нормирования по эксплутационной документации на конкретный тип влагомера.

У кондуктометрических влагомеров определение проводят при помощи однозначных и многозначных мер электрического сопротивления, у диэлькометрических — при помощи мер электрической емкости или измерителей электрической емкости.

На влагомере устанавливают код древесины, подключают меру электрического сопротивления или емкости и устанавливают значение, эквивалентное значению влажности.

Фиксируют показания влагомера и сравнивают его со значением влажности по номинальной статической функции преобразования, приведенной в руководстве по эксплуатации.

37

Проводят не менее трех измерений для каждого значения электрического параметра. За результат принимают среднее арифметическое значение.

Инструментальную составляющую погрешности R,C вычисляют по формуле

R,C = WB – WR,C ,

где WB — среднее арифметическое значение влажности, полученное на влагомере, %;

WR,C — значение влажности, эквивалентное значению электрического сопротивления или емкости по номинальной статической функции преобразования, %.

6. Определение абсолютной погрешности.

Определение абсолютной погрешности проводят с применением:

государственных стандартных образцов (ГСО) пиломатериалов в диапазоне влажности от 5 до 12 % с абсолютной погрешностью аттестованного значения ±0,8 %, в диапазоне влажности от 12 до 18 % с абсолютной погрешностью аттестованного значения ±1,0 %

или рабочего эталона 1-го разряда (установки вакуумнотепловой образцовой УВТО) в диапазоне измерений влажности от 5 до 12 % с абсолютной погрешностью результатов измерений ±0,6 %, в диапазоне измерений влажности от 12 до 18 % с абсолютной погрешностью результатов измерений ±0,68 %.

6.1. Определение абсолютной погрешности с применением ГСО.

Для определения абсолютной погрешности необходимо использовать не менее двух ГСО влажности пиломатериалов хвойных и (или) лиственных пород в диапазоне влажности от 5 до 12 % и не менее двух ГСО в диапазоне влажности от 12 до 18 %.

Проводят не менее трех измерений Wij (i = 1…3) влагомером на расстоянии не менее 5 см друг о друга по длине каждой стороны (j = 1, 2) ГСО.

За результат принимают среднее арифметическое значение шести единичных измерений Wa , вычисленное по формуле

где Wij — i-й результат измерений на j-й стороне.

38

6.2.Определение абсолютной погрешности с применением

УВТО.

Определение абсолютной погрешности проводят по методике, изложенной в п. 6.1. При этом значения влажности рабочих образцов пиломатериалов рассчитывают с применением рабочего эталона 1-го разряда в соответствии с методикой выполнения измерений.

6.3.Значение абсолютной погрешности (при Р = 0,95) рассчитывают по формуле

Wa Wa ,

где Wa — результат измерений влажности, полученный в соот-

ветствии с п. 6.1 или 6.2;

Wa — значение влажности, приведенное в паспорте ГСО или

измеренное на рабочем эталоне 1-го разряда.

7. Определение среднего квадратичного отклонения результатов измерений.

Среднее квадратичное отклонение результатов измерений S определяют по формуле

6.4. Операции поверки нейтронных влагомеров согласно ГОСТ Р 8.666–2009

1.Внешний осмотр.

2.Проверка сопротивления изоляции.

3.Опробование.

4.Определение мощности эквивалентной дозы облучения. Мощность эквивалентной дозы нейтронного облучения на

рабочем месте определяют на поверхности блока и на расстоянии 1 м от него в соответствии с руководством по эксплуатации.

5. Определение метрологических параметров.

Определение метрологических параметров проводят с помощью комплекта эквивалентных мер влажности. Число поверяемых точек в диапазоне измерений должно соответствовать требованиям руководства по эксплуатации на влагомер конкретного типа.

5.1. Определение абсолютной погрешности влагомеров, предназначенных для многократных измерений.

39

Всоответствии с типом и назначением влагомера выбирают меры, значение влажности которых соответствует началу, середине и концу диапазона измерений.

Вкаждой поверяемой точке проводят не менее 10 измерений. Среднее арифметическое значение W и среднеквадратиче-

ское отклонение результатов измерений S вычисляют по формулам

где Wi — i-й результат измерения, % [число измерений (n ≥10)].

сW WАТ ,

где WАТ — значения влажности, воспроизводимые мерами, %.

5.2. Определение абсолютной погрешности влагомеров, предназначенных для однократных измерений.

Число измерений в каждой поверяемой точке должно быть от одного до трех.

Абсолютную погрешность влагомера в поверяемой точке определяют по формуле

i Wi WАТ ,

где i — погрешность i-го результата измерений влагомера.

6.5.Операции поверки ЯМР-анализаторов масличности

ивлажности сельскохозяйственных материалов согласно ГОСТ Р 8.582–2001

1. Внешний осмотр.

2. Определение сопротивления электрической изоляции.

3. Опробование.

4. Определение метрологических характеристик.

В соответствии с назначением анализатора выбирают государственные стандартные образцы с аттестованными значениями масличности и влажности, соответствующими началу, середине и концу диапазона измерений, указанного в эксплутационных документах поверяемого анализатора.

40