Избранные методы структурных исследований твердых веществ в лаборатории и на источниках синхротронного излучения. Задачи с решениями. Задачник

Задача 23

Какое излучение следует оптимально выбрать для исследования методом рентгеновской дифракции образца, находящегося в ячейке высокого давления между алмазными наковальнями, толщиной 2 мм каждая:

Выберите правильный вариант ответа.

1)Mo K

2)Cu K

3)Fe K

Задача 24

Какая энергия соответствует рентгеновскому излучению с длиной волны =

Задача 25

Рентгеновский фотон упруго рассеивается на атоме. Что это означает?

Выберите все верные варианты ответа.

1)Энергия фотона до взаимодействия с атомом и после взаимодействия одинаковы.

2)Волновой вектор фотона до взаимодействия с атомом и после взаимодействия одинаковы.

3)Длина волны фотона до взаимодействия я с атомом и после взаимодействия одинаковы.

4)В ходе взаимодействия энергия фотона полностью передалась атому.

Задача 26

Какие виды взаимодействия рентгеновского излучения с веществом возможны? Выберите все верные варианты ответа.

1)отражение

2)преломление

3)поглощение

4)упругое рассеяние

5)неупругое рассеяние

6)переизлучение

Задача 27

Как изменяются длина волны рентгеновского излучения λ и его частота ω при прохождении через конденсированную среду в сравнении с вакуумом?

Выберите правильный ответ.

1)λ возрастает, ω убывает

2)λ убывает, ω возрастает

3)λ возрастает, ω возрастает

11

4)λ возрастает, ω остается неизменной

5)λ убывает, ω убывает

Задача 28

Как в накопительном кольце источника синхротронного излучения соотносятся энергии электронов и фотонов, испускаемых этими электронами?

Выберите один вариант ответа.

1)энергия электрона всегда меньше энергии фотона, потому что скорость электрона никогда не может достичь скорости света

2)энергия электрона превосходит энергию фотона

3)закон сохранения энергии требует, чтобы энергии электронов и фотонов были равны

4)энергия электрона может быть как больше, так и меньше энергии фотона, в зависимости от эмиттанса электронного пучка

Задача 29

Электроны с энергией 2,8 ГэВ движутся по накопительному кольцу с дуговыми секторами с радиусом ρ = 11 м. Какое требуется магнитное поле

поворотных магнитов (Тл), чтобы удерживать электроны на замкнутой орбите?

Выберите один вариант ответа.

1)0,49

2)0,52

3)0,55

4)0,84

Задача 30

Что такое синхротронное излучение?

Выберите один вариант ответа.

1)излучение от релятивистских заряженных частиц, движущихся по криволинейной траектории

2)излучение, возникшее при преодолении частицей сверхзвукового барьера

3)излучение от электрона, движущегося по прямолинейной траектории

Задача 31

В настоящий момент при планировании и модернизации источников синхротронного излучения стремятся получить пучок с минимальным эмиттансом и высокой когерентностью. Для какой группы методов это особенно важно?

Выберите один вариант ответа

1)монокристальная рентгеновская дифракция

2)спектроскопия поглощения

12

3)рентгеновская фотонная корреляционная спектроскопия

4)нейтронография

Задача 32

На рисунке представлена принципиальная схема устройства синхротрона.

Сопоставьте элементы.

Задача 33

Для каких из нижеперечисленных методик необходимо использовать спиральный ондулятор?

Выберите один вариант ответа.

1)порошковая дифракция высокого разрешения

2)исследование веществ в экстремальных условиях

3)макромолекулярная кристаллография

4)магнитный круговой дихроизм

Задачи, требующие развернутого решения

Задача 34

Кристалл белка размером 200 × 200 × 200 мкм облучается потоком фотонов (1013 фотонов / секунду) с длиной волны одного фотона 1 Å. Поток падает на

кристалл так, что проходит слой толщиной 200 мкм. Длина затухания

13

(attenuation length) излучения равна 5 000 мкм, то есть интенсивность потока данного излучения падает в e раз при прохождении через слой такого кристалла толщиной в 5 000 мкм. Плотность кристалла ρ = 1,35 г/cм3, его

удельная теплоемкость – 500 Дж/(K·кг). Оцените скорость нагревания кристалла из-за поглощения излучения, пренебрегая отводом тепла за счет теплопроводности.

Задача 35

Выходное окно He-Ne-лазера (длина волны 633 нм) мощностью 20 мВт имеет диаметр 1 мм. Расходимость излучения составляет 0,3 × 0,3 мрад, а ширина полосы излучения в спектре – 0,1 нм. Рассчитайте яркость такого источника.

Для справки: яркостью называется количество фотонов, испускаемое за единицу времени с единицы площади источника в единицу телесного угла, нормированное на относительную ширину спектральной полосы излучения. Общепринятой единицей измерения яркости является фотон/(с·мм2·мрад2)/0,1 %с.ш. (т. е. относительная спектральная ширина выражается в единицах, соответствующих 0,1 %).

Задача 36

Как известно, электронный пучок в накопителе не является сплошным, а разделён на следующие друг за другом электронные сгустки. При этом для восполнения энергии, рассеянной в синхротронное излучение, после каждого оборота сгусток электронов проходит через разность потенциалов, создаваемую в специальном высокочастотном резонаторе. В накопителе Европейского центра синхротронных исследований, ESRF (Гренобль, Франция), например, установлен высокочастотный резонатор с рабочей частотой 352 МГц. Оценить, во сколько раз в режиме максимального

количества сгустков пиковая (т. е. в момент прохождения сгустка) мощность синхротронного излучения превышает среднюю, если длина сгустка составляет 1 см.

Задача 37

Размеры источника синхротронного излучения (вертикальный и горизонтальный) на экспериментальной станции составляют 100 и 10 мкм, соответственно, используемая длина волны – 0,4 Å, образец располагается на

расстоянии 30 м от источника излучения. Рассчитайте количество двояковогнутых бериллиевых линз с радиусом кривизны 100 мм, необходимых для фокусировки излучения на образце в пятно размером не более 5 мкм. Показатель преломления бериллия для излучения с длиной волны 0,4 Å составляет 1–0,36·10–6.

14

Блок 2. Кристаллография и дифракционные методы исследования

Задача 1

В структурах, обладающих трехмерной периодичностью, могут присутствовать…

Выберите один вариант ответа.

1)оси симметрии не выше 6-го порядка

2)оси симметрии только 1-го, 2-го, 3-го, 4-го и 6-го порядков

3)оси симметрии любого порядка

4)простые поворотные оси 1-го, 2-го, 3-го, 4-го и 6-го порядков и

инверсионные оси любого порядка

Задача 2

На каком снимке представлена картина дифракции электронов, которую даёт аморфный объект?

Выберите один вариант ответа.

1)а

2)б

3)на обоих

4)ни на одном

Задача 3

Для определения структурных характеристик монету номиналом 10 рублей расположили на держателе дифрактометра с типом фокусировки по Брэггу– Брентано, оснащенном 2D-детектором. Какая будет картина дифракции?

Выберите один вариант ответа.

1)отдельные точечные рефлексы, образующие периодическую картину

2)концентрические окружности

15

3)не будет дифракционных пиков

4)монета перекроет пучок

Задача 4

Какой вид имеет выражение для структурной амплитуды без учёта атомных смещений? Обозначения: f – атомный фактор рассеяния, (h, k, l) – вектор

Задача 5

Какие из следующих пар соединений можно различить на основе анализа элементов симметрии, проявляющихся на Лауэграммах?

Указать все правильные ответы.

1)Pd (структурный тип меди) ↔ Ta (структурный тип α-Fe)

2)Сфалерит ZnS ↔ Os (структурный тип магния)

3)Алмаз ↔ Cu

4)NH4Cl (структурный тип CsCl) ↔ α-Fe

5)гипс (C2/c) ↔ Ce2(C2O4)3·10H2O (P21/c)

6)PbO (P4/nmm) ↔ CaWO4 (I41/a)

7)TiO2 (P42/mnm) ↔ CaC2 (I4/nmm)

Задача 6

Для некоторого кристалла определены следующие параметры:

a = 10,761(1)Å, b = 14,234(1)Å, c = 5,643(1)Å, α = 90,01(1) , β = 90,00(1) ,

γ = 89,99(1) . Систематические погасания рефлексов отсутствуют. Для

группы из восьми рефлексов измерены следующие интенсивности:

16

Задача 7

В какую сторону будут смещаться пики на дифракционной картине при температурном расширении металлического3̅ никеля (пространственная группа симметрии структуры Fm m)?

Выберите один вариант ответа.

1)в малые углы

2)в дальние углы

3)не будут смещаться

4)одни пики в малые, другие – в дальние углы

Задача 8

Что такое «фактор повторяемости» на порошковых дифрактограммах?

Выберите один вариант ответа.

1)число эквидистантно расположенных (т.е. попадающих на одну сферу

отражения в обратном пространстве) дифракционных максимумов, сливающихся в один пик на порошковой дифрактограмме

2)число регистрируемых гармоник от длины волны при использовании полихроматического излучения

3)число отражений от кристаллографически эквивалентных (в соответствии с симметрией кристалла) систем плоскостей hkl

4)число повторов при записи одной и той же дифрактограммы

Задача 9

На рисунке представлена схема съемки рентгенограммы по методу Дебая– Шеррера.

Сопоставьте элементы.

17

Задача 10

Мезопористые материалы типа МСМ-41 представляют собой двумерно

упорядоченные системы пор в виде протяженных, одинаково ориентированных каналов, стенки которых имеют аморфную структуру. Какой характер будет иметь порошковая дифракционная картина таких материалов?

Выберите один вариант ответа.

1)дифракционные пики наблюдаться не будут вследствие неупорядоченного расположения атомов в стенках каналов

2)появятся дифракционные пики, отвечающие двумерной решетке, параметром которой является расстояние между центрами пор

3)будут наблюдаться дифракционные пики, отвечающие межатомным расстояниям в материале стенок каналов

Задача 11

Поставьте в соответствие символы пространственных групп симметрии и изображения соответствующей им правильной системы точек:

1)

2)

1

2

3

4

18

Задача 12

Наночастицы серебра строго сферической формы (диаметром до 5 нм) образуют кубическую плотнейшую упаковку. Какой характер будет иметь порошковая дифракционная картина таких материалов?

Выберите один вариант ответа.

1)будут наблюдаться только уширенные дифракционные пики, соответствующие атомной структуре металлического серебра

2)будут наблюдаться дифракционные пики, отвечающие периоду решетки, описывающей кубическую плотнейшую упаковку наночастиц, и уширенные дифракционные пики, соответствующие атомной структуре металлического серебра

3)будут наблюдаться только дифракционные пики, отвечающие периоду решетки, описывающей кубическую плотнейшую упаковку наночастиц

Задача 13

Как будет выглядеть картина дифракции электронов (полученная с помощью просвечивающего электронного микроскопа) от наночастицы, в структуре которой присутствуют дефекты смещения слоев (частный случай – дефекты упаковки), в плоскостях, перпендикулярных к одному из кристаллографических направлений?

Выберите один вариант ответа.

1)дифракционные максимумы отсутствуют

2)все дифракционные максимумы будут иметь форму дисков, направление нормали к которым совпадает с соответствующим вектором обратного пространства

3)часть дифракционных пиков будут иметь форму стержней

Задача 14

В результате охлаждения кристаллического образца с ромбической структурой отношение параметров ячейки c/a возросло, причем параметр с

увеличился, а параметр а уменьшился; кроме того, уменьшилось отношение b/a. Как сместятся положения рефлексов (001), (010) и (100) на порошковой

дифрактограмме?

Выберите один вариант ответа.

1)все рефлексы сместятся в область меньших углов

2)все рефлексы сместятся в область больших углов

3)рефлекс (001) сместится в область меньших углов, рефлексы (100) и

(010)– в область больших углов

4)рефлекс (001) сместится в область больших углов, а рефлексы (100) и

(010)– в область меньших углов

19

Задача 15

К числу наиболее впечатляющих результатов практического применения теории групп относится вывод всех возможных пространственных групп симметрии (ПГС) трехмерных периодических структур (федоровских групп симметрии, названных так по имени русского кристаллографа Евграфа Степановича Федорова). Оказывается, что любая кристаллическая структура

может быть описана одной из 230 пространственных групп симметрии. Дифракционная картина, полученная от кристаллика вещества, отражает внутреннюю симметрию структуры и позволяет – иногда однозначно, иногда нет – определить пространственную группу симметрии.

На дифрактограмме кристалла, относящегося к ромбической сингонии, отсутствуют рефлексы:

Какая возможна ПГС? Возможно ли более одного правильного ответа?

1)Pnma

2)Pna21

3)Pnam

4)P212121

Задачи, требующие развернутого решения

Задача 16

Рентгеновская дифракция является одним из наиболее распространенных и точных методов определения параметров элементарной ячейки кристаллических структур. В качестве примера рассчитайте значение параметров элементарной ячейки оксида церия (IV)3.̅ Оксид CeO2 имеет кубическую структуру (пространственная группа Fm m). На порошковой рентгенограмме, снятой с использованием CuKα-излучения (длина волны

1,5418 Å) в интервале углов 2ϴ от 25 до 70 , наблюдаются рефлексы, соответствующие межплоскостным расстояниям 3,1240, 2,7060, 1,9132, 1,6316, 1,5621, 1,3528 Å, с интенсивностями 100, 27, 46, 34, 6 и 6 %,

соответственно. Определите значение параметра решетки оксида церия по этим данным. При расчете используйте значение одного из межплоскостных расстояний (выбранного Вами), не прибегая к процедуре усреднения. Укажите, при использовании какого межплоскостного расстояния полученное значение будет наиболее точным, и обоснуйте свой ответ.

20