Современные технологии продуктов животного происхождения. Лабораторный практикум. Учебное пособие

подачи пара в колбу Кьельдаля. Нагревают воду в колбепарообразователе до кипения. Колбу Кьельдаля или пробирку присоединяют к перегонному аппарату.

Рисунок. Прибор для отгонки аммиака:

1 – плитка электрическая; 2 – колба коническая вместимостью 2000 см3; 3 – воронка делительная; 4 – каплеуловитель; 5 – пробирка кварцевая; 6 – холодильник; 7 – колба коническая вместимостью 250 см3

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают мерным цилиндром 20 см3 смеси раствора борной кислоты с раствором индикатора. Устанавливают коническую колбу в поз. 7 (рисунок) так, чтобы конец трубки холодильника находился ниже верхнего уровня смеси растворов в колбе.

Отмеряют мерным цилиндром 50 см3 раствора гидроокиси натрия и осторожно, не допуская выбросов, переливают его через делительную воронку в колбу Кьельдаля или пробирку. Кран воронки сразу закрывают. Закрывают зажим на линии отвода пара и открывают зажим на линии подачи пара из колбыпарообразователя в колбу Кьельдаля или пробирку.

11

Перегонку ведут до достижения объема конденсата 90-120 см3 (время перегонки – 5-10 мин). Температура воды на выходе из холодильника не должна превышать 25 °С.

Содержимое конической колбы с раствором индикатора, борной кислоты и конденсатом титруют раствором соляной -ки слоты концентрацией 0,1 моль/дм3 до изменения цвета на серый. Проводят отсчет объема кислоты, затраченного на титрование содержимого колбы.

Массовую долю общего азота Х, %, вычисляют по формуле

Х = 1,4 × (V1 -V2 ) × с , m

где 1,4 – коэффициент пересчета объема кислоты в массовую до-

V1 – объем кислоты, затраченный на титрование, см3;

V2 – объем кислоты, затраченный на титрование при контрольном измерении, см3;

c – концентрация соляной кислоты, моль/дм3; m – масса навески продукта, г.

Массовую долю белка Y, %, определяют по формуле

Y = 6,38·X,

где 6,38 – масса молочного белка, эквивалентная единице массы общего азота.

Определение содержания небелкового азота с применением метода Кьельдаля (ГОСТ Р 55246-2012). Метод определения не-

белкового азота основан на предварительном осаждении белковых азотистых веществ молока трихлоруксусной кислотой, минерализации полученного фильтрата концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора с образованием сернокислого аммония, переведении его в аммиак, отгонке последнего в раствор борной кислоты, количественном учете аммонийных со-

12

единений титриметрическим методом и расчете содержания массовой доли небелкового азота в анализируемой пробе продукта.

В мерную колбу вместимостью100 см3 помещают 20,0 г анализируемого продукта, добавляют небольшое количество 15 %-ного раствора трихлоруксусной кислоты и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят 15 %-ным раствором трихлоруксусной кислоты до метки и оставляют в покое на 10-15 мин. После расслоения надосадочную жидкость фильтруют через сухой бумажный складчатый фильтр. Фильтрат должен быть прозрачным, без наличия каких-либо частиц.

В колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку помещают 20 г полученного фильтрата. Добавляют 1,50-2,00 г смешанного катализатора и затем осторожно приливают10 см3 концентрированной серной кислоты и 10 см3 30 %-ной перекиси водорода. Колбу прикрывают насадкой или стеклянной воронкой, кварцевую пробирку прикрывают специальным каплеуловителем и приступают к нагреванию в наклонном положении под углом45° при температуре от 450 до 500 °С.

Необходимо следить, чтобы жидкость в колбе(пробирке) непрерывно кипела и на стенках колбы(пробирки) не оставалось черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями. При наличии черных частиц на горловине колбы(пробирки), если они не захватываются конденсатом паров кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы, следует хорошо охладить колбу(пробирку), смыть эти частицы в колбу небольшим количеством воды, затем продолжить сжигание.

После того как жидкость в колбе(пробирке) обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев продолжают еще в течение 30 мин. Дают колбе (пробирке) остыть до температуры (20±5) °С, затем к содержимому приливают, обмывая стенки колбы, от 20 до 30 см3 дистиллированной воды и приступают к отгонке аммиака аналогично методике, применяемой при определении общего азота.

Массовую долю небелкового азотаХ, %, в анализируемой пробе вычисляют по формуле

13

X = (V -V1 ) × n ×14,0067 ×100 , m ×1000

где V – объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование анализируемого раствора, см3;

V1 – объем раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте, см3;

n – фактическая молярная концентрация соляной кислоты, моль/дм3;

14,0067 – масса азота, эквивалентная 1 дм3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3, г;

100 – коэффициент пересчета в проценты; m – масса анализируемой пробы, г;

1000 – коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат определения массовой доли небелкового азота в продукте принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Массовая доля истинного белка в молоке, %, рассчитывается по разнице между общим и небелковым азотом, умноженной на коэффициент пересчета азота на белок 6,38.

Порядок выполнения работы

1.Каждой бригаде в соответствии с заданием преподавателя и методиками проведения исследований определить в сыром молоке массовую долю общего и небелкового азота, общего и истинного белка, мочевины.

2.Полученные результаты оформить в виде табл. 3. Сделать вывод о соответствии сырого молока ГОСТ 52054Р -2003 «Молоко натуральное коровье сырое. Технические условия» и ГОСТ 31449-2013 «Молоко коровье сырое. Технические условия»

вчасти нормирования массовой доли белка.

14

Таблица 3

Результаты выполненных исследований

Молоко коровье сырое

Показатели

Образец №1 Образец №2 Образец №3

Массовая доля общего белка, %

Массовая доля общего азота, %

Массовая доля небелкового азота, %

Массовая доля истинного белка, %

Массовая доля мочевины, мг %

Контрольные вопросы

1.Охарактеризуйте понятия «общий белок», «небелковый азот», «истинный белок» молока. Поясните, почему выход белковых продуктов (творога и сыра) зависит от массовой доли истинного белка в молоке?

2.Каков состав и свойства белковых компонентов молока?

3.Как можно предотвратить фальсификацию сырого -мо лока по массовой доле белка?

4.Каким образом определяют массовую долю мочевины в сыром молоке? В чем заключается сущность метода?

5.Каким образом определяют массовую долю общего белка в сыром молоке? В чем заключается сущность метода?

6.Каким образом определяют массовую долю небелкового азота в сыром молоке? В чем заключается сущность метода?

7.Каким образом определяют массовую долю истинного белка в сыром молоке?

8.Назовите основные требования ГОСТ 52054Р -2003

«Молоко натуральное коровье сырое. Технические условия» к физико-химическим показателям молока-сырья.

9. Назовите основные требования межгосударственного стандарта ГОСТ 31449-2013 «Молоко коровье сырое. Технические условия» к физико-химическим показателям молока-сырья.

15

Лабораторная работа № 2.

НОВЫЕ ТЕХНОЛОГИИ МОЛОКА ПАСТЕРИЗОВАННОГО С УВЕЛИЧЕННЫМИ СРОКАМИ ХРАНЕНИЯ

Цель работы: изучение технологии молока пастеризованного «Особое» с увеличенным сроком хранения.

Приборы, материалы и реактивы: молоко коровье сырое

1 дм3, молоко обезжиренное 1,0 дм3, стаканы из термостойкого стекла вместимостью 0,6 дм3 (2 шт.), колбы мерные на 100 см3 (4 шт.), цилиндр мерный на 250 см3, пипетки на 10 см3, пипетки градуированные на 1 см3, пипетки на 10,77 см3, жиромеры молочные, спирт изоамиловый, кислота серная (ρ = 18101820 кг/м3), часы песочные, баня водяная, термометр, лактоденсиметр, рН-метр, водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/дм3, спиртовой раствор фенолфталеина концентрацией 1 %, раствор сульфата кобальта концентрацией2,5 %, растворы этанола концентрацией 68; 70; 72; 75; 80 %, микроскоп.

Краткие теоретические сведения

Коровье молоко является популярным продуктом питания. Оно традиционно используется в сыром виде, в домашней кулинарии и как сырье для промышленного производства большого количества молочных продуктов. Основная его часть идет на выработку продукции с длительным сроком реализации. Это обусловлено трудностями со сбытом скоропортящейся продукции и, как следствие, большими (до 20 %) потерями.

Молоко представляет собой высокопитательную среду для развития микроорганизмов и подвергается бактериальной и ферментативной порче. Срок его хранения даже в охлажденном состоянии исчисляется часами.

Производство молочных продуктов с увеличенным сроком хранения – основная задача отрасли. Хранимоспособность молока пастеризованного проявляется в неизменности сенсорных, химических или физических свойств, в исключении деятельности

16

возбудителей болезней и обеспечивается, главным образом, в результате интенсивного воздействия на микрофлору.

При производстве молока пастеризованного к сырому молоку предъявляются повышенные требования, так как переработка некачественного молока не позволяет получить высококачественный продукт. Под качеством молока подразумеваются его химический состав, физические свойства, соотношение отдельных компонентов, санитарно-гигиенические и органолептические показатели, а в отдельных случаях его способность не коагулировать под воздействием высоких температур.

Необходимость резервирования сырья для обеспечения бесперебойной и эффективной работы производства требует контроля бактериальной обсемененности, которая может изменить состав и свойства сырого молока до пастеризации, прямо или косвенно влияя на его термоустойчивость.

В производственных условиях из-за отсутствия экспрессанализа по определению бактериальной обсемененности сырое молоко сортируют по показателям термоустойчивости.

К числу первоочередных мероприятий по накоплению достаточного количества термостойкого молока и устранению нежелательных изменений состава и свойств сырья следует отнести очистку молока от микроорганизмов с последующей пастеризацией. Этот метод считается наиболее эффективным и оправданным.

Таким образом, чтобы получить продукты нужного качества с длительным сроком хранения из молока с высоким уровнем микробиальной загрязненности и низкой степенью термоустойчивости, необходимо применять комплекс мер, направленных на включение в технологическую цепочку оборудования высокого уровня: сепараторов бактофуг и теплообменных установок, что позволит исключить из технологической цепи такие операции: резервирование и охлаждение сырого молока. Поступающее на предприятия молоко целесообразно сразу подвергать очистке от бактерий или подвергать кратковременному резервированию с учетом его термостойкости.

Процесс бактериоотделения рекомендован как необходимая и эффективная технологическая операция для выработки мо-

17

лока пастеризованного с повышенной хранимоспособностью. Использование сепаратора-бактериоотделителя позволяет в -су щественной степени снизить бактериальную загрязненность мо- лока-сырья и создает предпосылки для усовершенствования всего технологического процесса в целях производства продуктов с улучшенными качественными показателями.

Наиболее эффективно применение бактофуги для удаления спор и бактерий. Однако бактофугирование не исключает последующей пастеризации, так как отдельные виды микроорганизмов (в том числе патогенные и условно патогенные как, например, Bacillus cereus), плотность которых практически равна плотности молока, не могут быть выделены данным методом.

Наиболее высокая эффективность бактофугирования достигается при температуре (65±5) ºС и факторе разделения, равном 11000 g, обеспечивая эффективность очистки сырого молока от бактерий свыше 99 %, в том числе до 90,09 % аэробных и 99,80 % анаэробных спор.

При производстве питьевого молока установлены минимальные температуры (78±2) ºС и продолжительность выдержки молока 20 с. Этот режим считается достаточным для снижения в сыром молоке патогенных микроорганизмов до безопасного уровня. Изменения состава и свойств молока минимальны.

Для увеличения сроков хранения пастеризованного молока непосредственно перед фасовкой проводится вторая пастеризация с целью снижения содержания в молоке патогенных и технически вредных микроорганизмов до уровня, при котором они не могут нанести ущерб по качеству в ходе производства питьевого молока.

Для уничтожения вегетативных форм микроорганизмов и ферментов предпочтителен режим тепловой обработки с температурой (95±2) ºС и выдержкой 4 с.

Использование комбинированной обработки молока(бактофугирование и пастеризация) позволяет существенно снизить в нем содержание микроорганизмов, создавая предпосылки для производства молока пастеризованного длительного срока хранения.

18

Технология молока пастеризованного«Особое» (патент № 2166855). Технологическая схема производства молока пастеризованного «Особое», (рис. 1, 2) включает технологические операции очистки и пастеризации. Режимы проведения процессов:

-бактофугирование при температуре (65±5) ºС и частоте вращения барабана 250 с-1;

-двукратная пастеризация при температуре (78±2) ºС и выдержке 20 с.

Приемка молока цельного

Охлаждение, резервирование (t = (4 ± 2) °C)

Нормализация по массовой доле жира или сухих веществ

Очистка молока бактофугированием (t = (65 ± 5) °C)

Гомогенизация (t = (65 ± 5) °C), Р = (12,5 ± 2,5) МПа)

Пастеризация (t = (78 ± 2) °C, τ = 20 с)

Охлаждение, резервирование (t = (4 ± 2) °C)

Пастеризация (t = (78 ± 2) °C, τ = 20 с)

Охлаждение (t = (4 ± 2) °C)

Розлив продукта

Хранение и реализация

Рис. 1. Технологическая схема производства молока пастеризованного «Особое»

19

В процентном отношении после первой пастеризации число микроорганизмов снижается на80-90 %, а после второй – на 90-100 %. Комплексное применение бактофугирования и двукратной пастеризации позволяет получить молоко пастеризованное с повышенной хранимоспособностью без значительных -из менений состава и свойств.

Рис. 2. Аппаратурно-технологическая схема производства молока пастеризованного «Особое»:

1 – насос; 2 – счетчик; 3 – емкость; 4 – бачок; 5 – пастеризационноохладительная установка; 6 – сепаратор-бактериоотделитель;

7 – гомогенизатор; 8 – емкость

Молоко после второй пастеризации и охлаждения направляется непосредственно на розлив в потребительскую герметичную тару: пакеты «Тетра-Брик», «Пюр-Пак», «ЛИН-Пак» и др.

Срок годности продукта в герметичной таре – не более 10 сут с момента окончания технологического процесса при температуре (4±2) ºС.

20