6.4. Изготовление заготовки методом осаждения стекла из паровой фазы
Прорыв в производстве волоконных световодов с крайне малым затуханием был достигнут только с помощью различных методов парофазного осаждения — способа, который впервые был использован в 1970 г. американской фирмой Corning Glass Works. При этом осаждение стекла может происходить на внутренней поверхности вращающейся ОКТ (метод внутреннего парофазного осаждения), на внешней поверхности вращающегося затравочного стержня (метод внешнего парофазного осаждения) или на торце поверхности стержня из кварцевого стекла (метод осевого парофазного осаждения).
Кремниевый диоксид осаждается из паровой фазы на подходящую заготовку. Кремниевый тетрахлорид может быть легирован добавками хлоридов, прежде всего германия (GeCl4), но иногда также фосфора (РОС13). Хлорид или смесь хлоридов окисляются в газовом пламени или окислительном газе в результате термической реакции при температуре приблизительно 1300oС.
Реакции заставляют очень мелкие частицы порошка кремниевого диоксида конденсироваться из пара и оседать в соответствующей заготовке. Излишки воды в кремниевом диоксиде эффективно удаляются газом хлора, так как реакция воды и хлора формирует соляную кислоту, которая получается при температуре около 1000oС. Удаление воды (дегидратации) способствует улучшению передачи света через готовое стекловолокно. Пористый кремниевый диоксид затем спекается при повышенной температуре 1200oС и кремниевый диоксид формируется в твердое, свободное от пузырьков воздуха стекло.
Рис. 3.9. Осаждение кремниевого диоксида при высокой температуре в ультрачистой кварцевой трубке при MCVD процессе
6.5. Модифицированный метод химического парофазного осаждения (мсvd)
Модифицированный метод химического, парофазного осаждения MCVD стал одним из наиболее испытанных и проверенных методов, используемых для изготовления волоконно-оптических заготовок. Процесс прост, гибок и легок в производстве.
Метод позволяет осуществить вариацию множества параметров, например, диаметра готового многомодового или одномодового стекловолокна, числовой апертуры (NA) и профиля показателя преломления. Эти параметры могут меняться в зависимости от количества пара кремниевого диоксида и примесей легирования, при этом весь процесс управляется и контролируется компьютерами.
При методе MCVD сверхчистый кремниевый диоксид (всегда легированный для сердцевины) осаждается на внутренней части стеклянной трубки, которая затем подвергается воздействию повышенной температуры (газовое пламя). В результате трубка приобретает форму твердого стеклянного стержня диаметром около 30 — 40 мм и длиной 1000 мм., т.е. имеет готовый профиль стекловолокна. Этот процесс также включает вытягивание стержня (называемого заготовкой) в стекловолокно, которое является оптическим волноводом.
Процесс осаждения фазы основан на высоком температурном окислении SiCl4, и окислении легирующих примесей. Процесс занимает около восьми часов, в зависимости от размера заготовки. Этот процесс одинаков как для одномодовых так и многомодовых волокон. Составляющие сердцевины и оболочки ОВ в виде примера представлены на рис. 3.10. Процесс осаждения начинается с вымывания очень чистой, высококачественной ОКТ кремнезема в кислотной ванне, затем трубка фиксируется в токарноподобном устройстве, где вращается вокруг центральной оси. Кислородно-водородная горелка перемещается в двух направлениях вдоль трубки, прогревает ее очень высокой температурой (рис.3.7 б). Вводный конец трубки соединен через газонепроницаемый вращающийся соединитель с системой, подающей газы. Эта система включает газовый смеситель и компьютер, регулирующий управление потоком газов (контроллер расхода массы). Эта часть аппарата должна быть абсолютно герметичной, исключать попадание загрязняющих веществ из системы ввода и обеспечивать точную пропорцию подачи газов. Из другого конца трубки (выходного конца) удаляются лишние материалы.
Рис. 3.11. Процесс сжатия трубки
Основное преимущество метода MCVD состоит в том, что структура ОВ и его свойства могут быть включены в заготовку и сохранены в готовом стекловолокне. Относительные габариты и индексная конфигурация заготовки задаются готовому волокну в течение процесса вытяжки.
После окончания процесса осаждения выполняется в несколько этапов сжатие трубки (рис.3.11). Для этого повышается температура трубки при помощи газовой водородно-кислородной горелки до 1500 — 2000oС, при которой трубка медленно размягчается и свертывается в твердый стержень заготовки. Этот процесс является решающим для формирования заключительных геометрических свойств заготовки. Сжатие происходит, когда пламя горелки последовательно передается трубке.
Если газы, реагирующие внутри трубки, не содержат водорода, то при этом методе особого процесса сушки не требуется, так как, в общем, газ, сильно насыщенный водородом и используемый для нагрева, входит в контакт с трубкой только снаружи, другие факторы окружающей среды также не оказывают влияния.
Недостатком метода MCVD следует считать наличие большого температурного градиента между внутренней поверхностью ОКТ в месте реакции и наружной поверхностью.