Постановка эксперимента

За ходом процесса следят по изменению состава жидкой фазы- определяют содержание свободных кислот (кислотное число, мг КОН/г).

Методика эксперимента (производственная инструкция)

• Проверить правильность сборки установки

• взять навеску парафина во взвешенный химический стакан и поставить плавиться на водяную баню;

• взять навеску катализатора;

• включить электрообогрев реактора (напряжение на трансформаторе не более 80-90 В

• при достижении 100^оС включить подачу воздуха и вентилем тонкой регулировки установить по реометру заданный расход воздуха;

• не отключая подачу воздуха, загрузить через верхний штуцер реактора расплавленный парафин и окончательно скорректировать величину расхода воздуха в соответствии с планом эксперимента;

• установить на терморегуляторе заданную температуру;

• по достижении заданной температуры загрузить через верхний штуцер реактора катализатор и считать этот момент началом реакции;

• через каждые 0,5 часа отбирать пробы оксидата для определения кислотного числа. Перед отбором пробы замерить высоту газо-жидкостного слоя в реакторе для расчета массообменных характеристик реактора. Экспериментальные и расчетные данные занести в таблицу;

• после окончания опыта отключить электропитание и, не отключая подачу воздуха, открыть зажим на линии выгрузки оксидата и слить окисленный парафин во взвешенный стакан. Закрыть кран на линии воздуха.

• слить из сборника масляного конденсата НМП во взвешенный приемник. Определить массу оксидата и НМП. Оксидат и НМП слить в эксикатор.

• Вымыть посуду и убрать рабочее место;

ВНИМАНИЕ! Отработанный спирт после определения кислотного числа слить в специальную бутыль. Посуду мыть горячей водой с содой или моющим средством. Во избежание засорения канализации парафин в раковину не сливать!

Экспериментальные и расчетные данные заносят в таблицу.

Экспериментальные и расчетные данные

Время окисления, мин	Определение КЧ			[RCOOН], моль/л	Скорость накопления кислот моль/л.с	Скорость массо-передачи моль/лс	Высота пены Н, м	Кратность вспенивания,	Удельная поверх-ность f, м2/м3	Движущая сила Сср., моль/л	Коэфф. массо-передачи, Км, м/с
	Навеска парафина, г	Расход раствора КОН, мл	Кислотное число, мг КОН/г
0
30
60

На основании экспериментальных данных необходимо выполнить следующие расчеты:

• составить материальный баланс и рассчитать выход оксидата по парафину, а также величину расходных коэффициентов по сырью (парафину и воздуху);

• рассчитать кислотное число оксидата и на его основе вычислить концентрацию свободных жирных кислот [RCOOH];

• рассчитать скорость реакции образования кислот, r_RCOOH;

• рассчитать скорость процесса массопередачи rО₂ и некоторые массообменные характеристики (К_м, f, С).

Материальный баланс процесса окисления рассчитывают на основе схемы материальных потоков реактора:

Материальный баланс процесса окисления парафина

ПРИХОД			РАСХОД
№	Наименование	Масса, г	№	Наименование	Масса, г
1. 2. 3.	Парафин Катализатор Воздух, в том числе: а) кислород б) азот		1. 2. 3. 4. 5.	Окисленный парафин Абгаз, в том числе: а) кислород б) азот Оксидат, взятый на пробы Водномасляный конденсат Потери
	ИТОГО:			ИТОГО:

Приход и расход кислорода и азота за время окисления (=_ок) рассчитывается по следующим формулам:

где - масса кислорода поданного на окисление , г;

- масса непревращенного кислорода , г;

- масса азота, пропущенного через реактор в составе воздуха за время окисления, г;

V_г – объемный расход воздуха, л/мин;

– плотность кислорода;

_ок – общее время окисления, мин;

n – количество определений объемной доли кислорода на выходе из реактора;

0,23 – массовая доля кислорода в воздухе;

С_н, С_к – объемная доля кислорода в воздухе соответственно на входе в реактор и на выходе из реактора;

С_н – объемная доля кислорода в воздухе = 0,21;

С_к – рассчитывается по формуле:

где 0,21 – объемная доля кислорода в воздухе;

=0,1959^.10^-9.t^3,39 – количество О₂, пошедшее на окисление 1 г парафина на единицу кислотного числа при температуре t^оС;

G_n – масса парафина, взятая на окисление, г;

- разность значений кислотного числа оксидата, определенных в последующей и предыдущей пробах, мг КОН/г.

V_г – объемный расход воздуха, л/мин;

_i – время между отборами проб, мин.