1.5 Характеристика сырья и продуктов в соответствии со стандартами и техническими условиями

Таблица 1 - Характеристика сырья и продуктов в соответствии с ГОСТ, ТУ

Наименование сырья, реагентов, катализаторов, изготовляемой продукции	ГОСТ или ТУ	Показатели по ГОСТ или ТУ	Норма по ГОСТ или ТУ	Показатели качества по ГОСТ или ТУ обязательные для проверки
1	2	3	4	5
Изопрен	ТУ	1 Бесцветная или
Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5
	38.103659-88 с изм. 1, 2, 3	желтоватая прозрачная жидкость.
	сорт высший	2 Массовая доля изопрена, %, не менее		Углеводородный
	1-й сорт	- высший сорт	97	состав
		- 1-й сорт	96,5
		3 Массовая доля суммы бутенов и пентенов, %, не более:
		- высший сорт	3,0
		- 1-й сорт	3,5
		4 Массовая доля пипериленов, %, не более	0,02
		5 Массовая доля циклопентадиена (ЦПД), %, не более	0,0001	Массовая доля ЦПД
		7 Массовая доля карбонильных соединений, %, не более				3	4	5
		- высший сорт	0,0003
		- 1-й сорт	0,002
		8 Массовая доля сернистых соединений, %, не более		Массовая доля сернистых соединений
		- высший сорт	0,0002
Оксид алюминия активный	ГОСТ 8136-85 с изм. 1 марка АОА-1 марка АОА-2	1 Внешний вид: гранулы цилиндрической формы белого цвета, допускается кремоватый оттенок
		2 Размеры гранул, мм:
		- диаметр	5,0 1,0
		- длина, не более	18
Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5
		3 Насыпная плотность, г/дм3	450 - 550
		4 Прочность при истирании, %, не менее
		- марка АОА-1	65,0
		- марка АОА-2	73,0
		5 Удельная поверхность, м2/г, не менее
		- марка АОА-1	200
		- марка АОА-2	180-300
		6 Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более	5
		7 Массовая доля железа, %, не более	0,05
		8 Массовая доля натрия, %, не более	0,03
		9 Массовая доля пыли и щёлочи размером менее 2,0 мм, %, не более	0,5
Изопентан-растворитель	ТУ 38.103415-78 с изм. 1-5	1 Внешний вид: бесцветная прозрачная жидкость
		2 Углеводородный состав: а) массовая доля суммы углеводородов С2-С4, %, не более
			2,0	Содержание углеводородов С4
		б) массовая доля изопентана, %, не менее в) массовая доля нормального пентана, %, не более	96,5 2,0	Содержание изопентана
Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5
		г) массовая доля тяжёлого остатка углеводородов (С6 и выше)	Отс.	Содержание Углеводородов С6
		3 Массовая доля циклопентадиена, %, не более	0,0001	Содержание ЦПД
		4 Массовая доля -ацетиленовых углеводородов, %, не более	0,00025	Содержание -ацетиленовых
		5 Массовая доля азотосодержащих соединений, %, не более	0,0002	Содержание азотосодерж-щих соедине-ний
		6 Массовая доля серосодержащих соединений, %, не более	0,001	Содержание серосодержа-щих соединений
		7 Массовая доля карбонильных соединений, %, не более	0,0003	Содержание карбонильных соединений
		8 Бромное число, г брома/100 г, не более	0,2
		9 Показатель водородных ионов водной вытяжки	7,0-7,5
		10 Массовая доля влаги, %, не более	0,001	Содержание влаги
Триизобутилалюминий технический (раствор в толуоле) ТИБА	Регла-мент ц.ТИБА	Внешний вид: Подвижная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета
Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5
		2 Массовая доля ТИБА (по общему алюминию), %,	10  18
		3 Массовая доля диизобутилалюминий - гидрида, %, не более	5,0	Гидриды
		4 Массовая доля оксисоединений в пересчёте на моноизобутоксиизобутилалюминий, %, не более	4,0	Оксисоедине-ния
		Массовая доля твёрдых примесей в растворе, %, не более
		- высший сорт	Отсутствие
		- 1 сорт	0,35
Полимеризат		1 Сухой остаток, % масс	9-13	Сухой остаток
		2 Массовая доля АФА-1, % масс., не менее или	0,8	Массовая доля АФА-1
		3 Массовая доля ВТС-60, % масс. Или	0,4 - 0,7	Массовая доля ВТС-60
		4 Массовая доля продукта С-789, % масс. Или	0,2 - 0,4	Массовая доля С-789
		5 Массовая доля сантофлекса-134, % масс. Или	0,15 - 0,2	Массовая доля сантофлекса-134
		6 Массовая доля дифенилпарафенилендиамина в полимере, % масс., не менее	0,15	Массовая доля ДФФД
Продолжение таблицы 1
1	2	3	4	5
		7 Массовая доля, % масс:		Массовая доля агидола
		высший сорт; 1 сорт – ионол	0,5 - 0,8

2.ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Химизм и стадии процесса

Производство раствора ЦИС-1,4 – полиизопрена включает следующие стадии.

1) Производство катализатора для полимеризации изопрена;

2) Приготовление, азеотропная осушка, очистка от микропримесей и охлаждение изопрен – изопентановой шихты.

3) Полимеризация изопрена в растворе изопентана.

4) Дезактивация каталитического комплекса, отмывка и стабилизация полимеризата.

Вспомогательные стадии процесса.

1) Приготовление раствора дифенилпарафенилендиамина в толуоле.

2) Отпарка углеводородов из отработанной воды.

3) Конденсация углеводородных отдувок.

4) Прием и азеотропная осушка толуола и получение толуола- хладагента.

5) Азеотропная осушка возвратной изопентан- изопреновой фракции;

6) Прием, откачка парового конденсата. / /

Химизм процесса:

n CH₂=C – CH=CH₂ ( - CH₂ – CH – CH = CH - )_n

CH₃ CH₃

Процесс полимеризации протекает по цепному механизму, по принципу присоединения «голова к хвосту».

2.2 Описание технологической схемы

На приготовление шихты изопрен и изопентан поступают по трубопроводам со склада цеха И-1а. Смешение данных фракций производится перед теплообмен-ником АТ1, где происходит регулирование их подачи ПВ 10.Э 1 и ПР 3.31, клапан регулирования установлен на этом же трубопроводе.

В трубном пространстве теплообменника АТ 1 изопентан-изопреновая шихта нагревается водяным паром с Р=0,4 Мпа, который подается в межтрубное пространство теплообменника. В теплообменнике производится регулирование температуры шихты путём путем регулирования подачи пара.

Из подогревателя АТ 1 шихта поступает в колонну азеотропной осушки КЛ 3. Обогрев куба колонны КЛ3 производится за счет выносного кипятильника АТ 2,обгреваемого паром (Р_п=0,13 Мпа). В колонне КЛ 3 происходит контроль температуры по высоте колонны ( в четырёх точках), а также её регулирование подачей пара в выносной кипятильник, клапан регулирования установлен на подаче пара в теплообменник АТ 2.

С верху колонны КЛ3 пары изопентана с водой- азеотроп поступают в межтрубное пространство дефлегматора ХК 7, который охлаждается промышлен-ной водой, поступающей с Р=0,3-0,35 Мпа и t=20-25 ^оС. Промышленная вода поступает с цеха водоснабжения. В холодильниках ХК7 и холодильнике ХК8 контролируется температура шихты приборами марок ТХК 0179 и ФЩЛ. Сконденсированные углеводороды с водой поступают в отстойник Е 9. В емкости Е 9 производиться контроль уровня углеводородов с коррекцией по расходу. Контроль осуществляется приборами следующих марок: 13 ДД 11, ПВ 10. 1Э, ПР 3.31, ЭКМ, ДКС и МИМ. Из отстойника углеводородный слой насосом Н 10 поступает в трубное пространство подогревателя АТ 11, подогрев которого осуществляется циркулирующим паром, поступление шихты контролируется приборами ПВ 10.1Э и ПР 3.31, и далее подаётся на верх колонны КЛ 3 в качестве флегмы на первую тарелку или в линию шихты, поступающей на эту же колонну КЛ 3.

Осушенная шихта из куба колонны КЛ 3 насосом Н 5 подаётся в ёмкость Е 6 и далее откачивается на наружную установку №1 для охлаждения в пропановых испарителях. После отвода шихты из КЛ3 она контролируется по таким показателям, как: %-ный состав изопрена, расход, температура. Охлажденная шихта после холодильника-испарителя поступает для дополнительной осушки и очистки от микропримесей в осушители отделения И-15, заполненных активной окисью алюминия или цеолитом NaX, а затем собирается в емкость Е 6. Из ёмкости Е 6 насосом Н 12 изопентан-изопреновая шихта через холодильник-испаритель ИП 13, где контролируется t,P и её расход, подаётся в полимеризаци-онные батареи РТ 15-16. В полимеризаторах производят контроль P,t и %-ное содержание С₅Н₈.

Охлаждение шихты в аппаратах производится за счет испарения пропана в межтрубном пространстве. Жидкий пропан поступает в отделители из цеха Ж-18 с давлением не ниже 0,6 Мпа.

Полимеризация изопрена осуществляется в последовательно соединенных полимеризаторах, составляющих батарею в среде изопентана- растворителя в присутствии каталитического комплекса.

В цехе установлено восемь батарей каждая включает семь полимеризаторов (на батареях 1и 3 по пять полимеризаторов). Процесс полимеризации осуществля-ется при интенсивном перемешивании реакционной массы с помощью мешалок.

После смешения раствора мономера с дисперсией катализатора при умеренных температурах реакция полимеризации начинает протекать с заметной

скоростью после небольшого индукционного периода. Температура в первом по ходу полимеризационном аппарате поддерживается до 60 ^оС, в последующих - до 65 ^оС, давление в аппаратах не более 0,85Мпа.

Изопентан-изопреновая шихта подаётся насосом через аппараты в один из первых трёх по ходу процесса полимеризатор каждой батареи. Каталитический комплекс также подаётся в один из первых трёх по ходу полимеризатор каждой батареи.

Процесс полимеризации изопрена протекает с выделением большого количества тепла( 964 кДж/кг), которое отводится циркулирующим через рубаш-ку полимеризаторов рассолом, поступающим из цеха Ж - 18 отделения И-3 с температурой –15^оС.

Полимеризат из одного полимеризатора в другой перетекает за счет давления, создаваемого насосами, подающими шихту и каталитический комплекс.

По окончании процесса полимеризации производится дезактивация каталитического комплекса щелочной водой. Полимеризат из последующего по ходу полимеризатора поступает в безъобьёмный смеситель СМ 17. После смеси-теля СМ 17 полимеризат направляется в смеситель СМ 18. Из смесителя СМ 18 полимеризат поступает в КЛ 19 на отмывку, куда одновременно подаётся обессо-ленная вода. Полимеризат поступает в КЛ 19 снизу, а обессоленная вода подаётся сверху колонны противотоком движению полимеризата. Колонна КЛ 19 снабжена семью открытыми турбинными мешалками, расположенными на общем валу. Полимеризат с верха колонны КЛ 19 поступает в отстойник ОТ 20, где отстаива-ется от воды. Полимеризат из отстойника поступает в смеситель СМ 21, где зап-

равляется стабилизатором. Ввод стабилизатора-антиоксиданта в полимеризат осуществляется для защиты каучука от окисления. Отмытый и заправленный полимеризат направляется в усреднительные ёмкости цеха И-5в. / 12, с.31/

Во всех аппаратах, работающих под давлением осуществляется контроль за ним при помощи технического манометра.