7. Методы идентификации сг, специфические и неспецифические. (?)

Качественные реакции:

Качественные реакции на кардиотонические гликозиды проводятся с индивидуальными веществами или очищенными спиртовыми извлечениями из растительного сырья. На кардиотонические гликозиды выделяют три группы химических реакций на различные части молекулы: 1. Реакции на стероидное ядро. Основаны на способности стероидного ядра кардиотонических гликозидов подвергаться дегидратации под действием кислотных реагентов (уксусный ангидрид, кислота серная концентрированная, кислота трихлоруксусная и др.) с образованием окрашенных комплексных соединений.

Для кардиотонических гликозидов обычно проводят реакции:

- Реакция Либермана–Бурхарда.

При взаимодействии кардиотонических гликозидов со смесью уксусного ангидрида и кислоты серной концентрированной (50:1) появляется розовое окрашивание, переходящее в зеленое, а затем в синее.

- Реакция Розенгейма.

При взаимодействии кардиотонических гликозидов с 90 % водным раствором кислоты трихлоруксусной появляется розовое окрашивание, переходящее в лиловое, а затем в синее.

- Реакция с хлоридом сурьмы (III).

Кардиотонические гликозиды при взаимодействии с раствором сурьмы треххлористой в среде уксусного ангидрида образуют лиловое окрашивание.

2. Реакции на ненасыщенное пятичленное лактонпое кольцо.

Основаны на способности ненасыщенного лактонного кольца легко окисляться полинитросоединениями в щелочной среде с образованием окрашенных продуктов реакции.

Для кардиотонических гликозидов обычно проводят реакции: - Реакция Балье.

При взаимодействии с кислотой пикриновой в щелочной среде кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в оранжевый цвет.

- Реакция Кедде.

При взаимодействии с кислотой 3,5-динитробензойной кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в фиолетово-красный цвет.

- Реакция Легаля.

При взаимодействии c натрия нитропруссидом в щелочной среде кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в красный цвет. - Реакция Раймонда.

При взаимодействии с мета-динитробензолом кардиотонические гликозиды образуют комплексы, окрашенные в красно-фиолетовый цвет.

3. Реакции на углеводную часть молекулы.

Основаны на способности моносахаридов углеводной цепи образовывать окрашенные комплексы с различными реактивами. Моносахара, входящие в состав кардиотоническихгликозидов, после предварительного гидролиза вступают во все цветные реакции, свойственные углеводам (Фелинга, серебряного зеркала и др.).

Для дезоксисахаров предложена реакция Келлера–Килиани. Дезоксисахара в присутствии железа сульфата (III) с кислотой уксусной ледяной и кислотой серной концентрированной образуют комплексы, окрашенные в синий или сине-зеленый цвет. Необходимым условием для проведения этой реакции является отсутствие на конце углеводной цепи обычных сахаров (глюкозы).

Достоверное заключение о присутствии в лекарственном растительном сырье кардиотонических гликозидов можно сделать только при положительном результате всех трех групп качественных реакций на различные части молекулы. Кроме того, кардиотонические гликозиды образуют нерастворимые комплексы с растворами дубильных веществ, что используется при отравлении препаратами сердечных гликозидов.

Для идентификации буфадиенолидов обязательно снятие их УФ-спектров, где они имеют характерную полосу поглощения при 300 нм.