27. Химические методы идентификации: титриметрия и гравиметрия.

К химическим методам идентификации относят титриметрию и гравиметрию.

1. Титриметрия - метод, основанный на титровании, которое включает смешивание известного объема анализируемого раствора с добавляемым стандартным раствором реагента (титрантом).

●​ существуют различные виды титрования: прямое, косвенное и обратное

●​ используется для анализа состава пищевых продуктов, однако его популярность постепенно снижается из-за рутинности процесса

Основные принципы метода связаны с химическими реакциями, где по объему использованного титранта, израсходованного на полное протекание реакции, т.е. точки стехиометричности, определяют содержание вещества. Точку эквивалентности (стехиометричности)

определяют визуально или с помощью физико-химических методов, такие как потенциометрия, кондуктометрия, поляриметрии и другие.

2. Гравиметрия - метод, основанный на законе сохранения массы вещества при химических превращениях.

●​ заключается в определении массы исследуемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом виде или в виде соединений точно известного состава.

●​ к разновидностям гравиметрических методов относят методы осаждения, отгонки, трех взвешиваний и др.

●​ используются редко, так как большая трата труда и времени

Взвешивание является начальной и конечной стадиями анализа.

Определяемое вещество должно осаждаться практически полностью в

виде малорастворимых осадков, потерями вследствие растворения пренебрегают.

28. Физическо-химические и биологические методы идентификации:

классификация. Метод хроматографии. Микробиологические методы.

К наиболее распространенным в настоящее время физико-химическим методам идентификации относят различные виды хроматографии.

1. Хроматографические методы – это совокупность методов разделения и анализа многокомпонентных смесей, основанных на использовании явления сорбции (поглощения веществ) в динамических условиях.

Процесс происходит в системе из двух несмешивающихся фаз: подвижной (газ или жидкость) и неподвижной (сорбент или тонкая пленка жидкости, адсорбированная на твердом теле).

●​ Выбор метода зависит от природы анализируемых веществ и эффективности их разделения.

2. Электрохимические методы - позволяют определять содержание тяжелых металлов и других элементов, многих органических веществ – спиртов, фенолов

-​ измеряют ионный состав воды и некоторые суммарные характеристики, например, окислительно-восстановительный потенциал (редокс-потенциал, Eh)

-​ преимущества: экономичность, небольшие затраты и расходы, незначительный расход реагентов, нет особых требований к персоналу

Потенциометрия (ионометрия) – метод, основанный на

непосредственном измерении электродных потенциалов и нахождении концентрации по градуировочному графику или путем вычислений.

Кондуктометрия – это метод, с помощью которого определяют концентрацию известного электролита в его чистом растворе или расплаве по электропроводности.

●​ Измерения проводят при фиксированной температуре в растворах, содержащих только один электролит.

Среди биологических методов идентификации выделяют

микробиологические и биохимические (ферментативные).

Микробиологические методы - методы, основанные на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества определяемого вещества.

●​ рост микроорганизмов определяют по числу и диаметру выросших колоний, по интенсивности помутнения питательной среды, по количеству образовавшейся молочной кислоты, по высушенной массе микроорганизмов

●​ используемые методы: нефелометрия, алкалиметрия, гравиметрия ●​ недостаток: трудоемкость и продолжительность

Биохимические (ферментативные) методы - методы, основанные на участии определяемых веществ в ферментативных реакциях в качестве

субстратов (вещество, на которое воздействует фермент), активаторов (увеличивают активность ферментов) или ингибиторов (снижают).

-​ для определения эфиров карбоновых кислот используется фермент эстераза, для определения эфиров фосфорной кислоты – фермент фосфотаза и т.д.

Методы генной инженерии – это совокупность приемов, способов и технологий по выделению генов из организма, осуществлению манипуляций с генами и введению их в другие организмы.

●​ используются в пищевой промышленности для исследования функциональной значимости отдельных аминокислот и, а также для

создания новых белков.

●​ с помощью них проводится идентификация генетически модифицированных источников (ГМИ) растительного происхождения в составе пищевых продуктов.

29. Выбор методов идентификации исходя из задач идентификации, места

и сроков ее проведения, особенностей идентифицируемого объекта,

материально технических возможностей и других факторов.

Для проведения идентификации и обнаружения контрафактных товаров используют комплекс методов, применение которых в конечном итоге

обеспечивает надежность и достоверность результатов идентификации.

Выбор методов осуществляют исходя из задач идентификации, места и сроков ее проведения, особенностей идентифицируемого объекта, материально-технических возможностей и других факторов.

Главным критерием выбора одного или комплекса методов является необходимость достижения достоверных и надежных результатов при минимизации затрат (материальных, временных) на проведение идентификации.

При выборе метода идентификации следует руководствоваться

технической и экономической целесообразностью внедрения того или иного метода идентификации с учетом анализа производственных затрат и

ожидаемой экономической эффективности и иных последствий внедрения.

Классификация методов идентификации товаров по М.А. Николаевой.

В ГОСТ Р 51293-99. Идентификация продукции. Общие положения

определены в зависимости от задач идентификации, специфики продукции

следующие методы или их сочетание: по документации, инструментальный, органолептический, визуальный, опробование, испытания.

Согласно ГОСТ Р 56541-2015 «Оценка соответствия. Общие правила

идентификации продукции для целей оценки (подтверждения) соответствия требованиям технических регламентов Таможенного союза»

Методы идентификации в зависимости от поставленных перед испытателем задач подразделяют на следующие виды:

●​ по документации ●​ визуальный ●​ органолептический

●​ инструментальный (аналитический).

С другой стороны, согласно ГОСТ 15467-79 «Управление качеством продукции. Основные понятия. Термины и определения» выделяют следующие методы идентификации:

1.Органолептический

2.Измерительный

3.Регистрационный

4.Расчетный

5.Экспертный

6.Социологический

Расчетный метод применяют главным образом при проектировании продукции, когда последняя не может быть объектом экспериментального исследования.

●​ служит для определения значений массы изделия, показателей его производительности, мощности, прочности и др.

Регистрационный метод базируется на информации, получаемой путем

регистрации и подсчета числа определенных событий (отказов изделия при испытаниях, подсчета числа дефектных изделий в партии и т.п.) Социологический метод иногда может применяться для определения

коэффициентов весомости показателей качества продукции.

Для целей идентификации могут применяться различные методы,

объединяемые в группы: органолептические, измерительные, тестовые и информационно-аналитические

1. Информационно-аналитические методы - методы идентификации,

основанные на анализе товарной информации и/или результатов испытаний с применением органолептических и измерительных методов.

Виды: документальный, маркировочный, аналитически-информационный

2. Органолептические методы - это методы определения значений показателей идентификации с помощью органов чувств человека.

●​ широко применяется для определения показателей качества напитков, кондитерских, табачных, парфюмерных изделий и другой продукции, использование которой обусловлено или связано с эмоциональным воздействием на потребителей.

Виды: вкусовой, обонятельный, осязательный, слуховой и визуальный.

Метод не исключает возможности использования технических средств (лупа, микроскоп, микрофон, слуховая трубка и т.д.), повышающих восприимчивость и разрешающие способности органов чувств.

3. Измерительные методы - это методы определения значений показателей качества с помощью технических средств измерения.

В зависимости от используемых средств измерения эти методы подразделяют на следующие подгруппы:

●​ физические методы - для определения физических и химических показателей качества с помощью средств измерения (мер, физических приборов, измерительных установок и др.)

●​ химические и биохимические методы - для определения химических показателей с помощью стандартных веществ, образцов,

измерительных приборов и установок при различных целях идентификационной экспертизы

●​ микробиологические - для определения степени обсемененности микроорганизмами, наличия некоторых загрязняющих пищевые продукты веществ и т.п. при специальной идентификации на безопасность товара;

●​ товароведно-технологические - для идентификации с целью определения степени пригодности сырья при использовании той или иной технологии и т.п.

Тестовые методы применяются обычно для определения степени безопасности того или иного товара по пределу чувствительности химической или биохимической реакции. Указанным методам идентификации присущи определенные достоинства и недостатки.

Сопоставимость и воспроизводимость результатов