- •«Тверской государственный технический университет»
- •Дипломная работа на тему: «магнитные катализаторы для конверсии углеводов в сырьё для производства биологически активных веществ»
- •Тверской государственный технический университет
- •Задание на дипломную работу
- •Содержание
- •Введение
- •1 Общая часть
- •1.1 Методы получения наночастиц магнетита
- •1.1.1 Гидролиз смеси хлоридов железа(II) и (III) (метод Массарта)
- •1.1.2 Синтез в обратных мицеллах
- •1.1.3 Термолиз металлсодержащих соединений
- •1.2 Применение магнитных нанокомпозитов в качестве сорбентов
- •1.2.1 Магнитные нанокомпозиты на основе летучей золы
- •1.2.2 Магнитные нанокомпозиты на основе хитина (хитозана)
- •1.3 Применение магнитных нанокомпозитов в медицине
- •1.3.1 Композит магнетит-бентонит в адресной доставке лекарств
- •1.4 Магнитные нанокомпозиты в гетерогенном катализе
- •1.4.1 Магнитные нанокатализаторы в реакциях гидрирования
- •1.4.2 Магнитные нанокатализаторы в реакциях окисления
- •1.4.3 Магнитные нанокатализаторы в реакциях этерификации
- •1.4.4 Магнитные нанокатализаторы в гидролизе целлюлозы
- •2 Специальная часть
- •2.1 Материалы и оборудование
- •2.1.1 Материалы
- •2.1.2 Оборудование
- •2.2 Методики синтеза магнитных нанокомпозитов
- •2.2.1 Методика 1 (прекурсор – железа (III) нитрат)
- •2.2.2 Методика 2 (прекурсор – железа (III) хлорид)
- •2.2.3 Модификация магнитных нанокомпозитов рутением
- •2.3 Методики исследования нанокомпозитов в катализе
- •2.3.1 Гидрирование мальтозы до мальтита
- •2.3.2 Гидрогенолиз целлюлозы до гликолей
- •2.3.3 Гидролитическое гидрирование инулина до маннита
- •2.4 Результаты и обсуждение
- •2.4.1 Физико-химические исследования композитов на основе siralox
- •2.4.2 Физико-химические исследования композитов на основе спс
- •2.4.3 Исследования нанокомпозитов в гетерогенном катализе
- •3 Безопасность и экологичность
- •3.1 Общие требования техники безопасности при работе в химической лаборатории
- •3.2 Требования пожарной безопасности при работе в химических лабораториях
- •3.2.1 Противопожарные требования к помещениям и оборудованию химических лабораторий
- •3.2.2 Противопожарные требования к содержанию территории химической лаборатории
- •3.2.3 Общие требования пожарной безопасности при работе в химической лаборатории
- •3.3 Требования электробезопасности при работе в химической лаборатории
- •3.4 Характеристики веществ, используемых в работе
- •4 Организационно-экономическая часть
- •4.1 Расчет материальных затрат
- •4.2 Расходы на оплату труда
- •4.3 Отчисления в социальные фонды
- •4.4 Амортизационные отчисления
- •4.5 Прочие расходы
- •4.6 Смета затрат на проведение исследования
- •Заключение
- •Список использованных источников
2 Специальная часть
2.1 Материалы и оборудование
2.1.1 Материалы
В работе использовались следующие материалы:
оксидная форма алюмосиликата SIRALOX 40/490 (Sasol GmbH, Гамбург, Германия) с силикатным модулем 40/60;
сверхсшитый полистирол (СПС) марки Macronet MN270 (Purolite Int., Великобритания);
FeCl3·6H2O марки «Ч» (ООО «ХимМедСервис», Россия);
Fe(NO3)3·9H2O марки «Ч» (ООО «ХимМедСервис», Россия);
CH3COONa·3H2O марки «ЧДА» (ООО «ХимМедСервис», Россия);
этанол 95 % (ООО «ХимМедСервис», Россия);
этиленгликоль высший сорт (ООО «ХимМедСервис», Россия);
азот газообразный особой чистоты (1 сорт);
водород газообразный чистый (высший сорт);
вода дистиллированная;
тетрагидрофуран (ТГФ);
метанол;
рутений (IV) гидроксотрихлорид марки «Ч» (ОАО «Аурат», Россия);
0,2 H раствор NaOH;
25-30 % раствор H2O2;
микрокристаллическая целлюлоза со степенью кристалличности 75-80% (ООО «ХимМедСервис», Россия);
инулин (99%) из цикория (Sigma-Aldrich, США);
D-мальтоза.
2.1.2 Оборудование
В перечень оборудования, использованного при проведении данной работы, входят:
аналитические весы электронные;
магнитная мешалка лабораторная;
cушильный шкаф ШС-80-01 СПУ;
трубчатая печь лабораторная;
стальной реактор высокого давления объемом 50 см3 с контроллером PARR 4843 (Parr Instrument, США);
установка для проведения гидрирования в статических условиях при повышенном давлении водорода;
анализатор поверхности Beckman Coulter SA 3100 (Coulter Corporation, США), используемый для получения данных об удельной поверхности и пористости магнитных материалов и исходных сорбентов;
газохемосорбционный анализатор Chemosorb 4580 (Micrometrics, Norcross, GA, США), используемый для исследования образцов методом хемосорбции аммиака;
электронный микроскоп JEOL JEM1010, используемый для получения ПЭМ-изображений;
рентгенофлуоресцентный анализатор Спектроскан (ООО «НПО СПЕКТРОН», Россия), используемый для выполнения элементного анализа материалов;
вибрационный магнетометр VIBRACh (ТвГУ, Россия), используемый для анализа магнитных свойств материалов;
программное обеспечение ImageJ, используемое для оценки размера наночастиц.
2.2 Методики синтеза магнитных нанокомпозитов
2.2.1 Методика 1 (прекурсор – железа (III) нитрат)
2,0 г Fe(NO3)3·9H2O растворяют в 10 мл 95 %-ного этанола. К полученному раствору прибавляют 2,5 г сорбента. Смесь высушивают при температуре 50-60 °С при периодическом перемешивании стеклянной палочкой до полного удаления этанола. Полученный сухой порошок смачивают этиленгликолем (по каплям) до получения кашицы и помещают в стеклоткань.
Образец помещают в кварцевую трубку, внутренний объём которой несколько раз продувают азотом (аргоном). Трубку нагревают в печи до 300 °С и выдерживают при данной температуре в течение 5 часов в слабом токе азота (аргона).
По окончании синтеза трубку с образцом охлаждают до комнатной температуры в токе азота (аргона). Синтезированный образец промывают дистиллированной водой для удаления немагнитных частиц и остатков реагентов до тех пор, пока промывные воды не станут прозрачными. Для отделения образца используют неодимовый магнит. После этого образец трёхкратно промывают этанолом и высушивают в сушильном шкафу при температуре 50-60 °С.