935
.pdf
Наличие «дутиков» служит основанием для заключений о непригодности глинистого сырья для керамического производства, особенно по пластическому способу. Примеси СаСО3 в глине легко обнаружить по выделению углекислого газа при действии на влажную глину 10 %-й НСl (вскипание); примесиМgСО3 – придействии горячей 10 %-й НСl.
Другие примеси и включения. Кварц (SiO2) обычно присутствует в глинах в виде окатанных бесцветных или окрашенных зерен, которые можно увидеть невооруженным глазом или с помощью лупы.
Нередко в глине можно обнаружить зерна полевого шпата (ортоклаза и микроклина), пирит или черный колчедан и гипс.
Пирит (FеS2) встречается в глинах в виде скоплений иногда значительных размеров. Он отличается металлическим светло-желтым блеском и при достаточных размерах может быть отделен в результате сортировки глины.
Гипсовый камень, или двуводный гипс (СаSO42Н2О), часто содержится в глинах, образуя иногда скопления и двойниковые кристаллы.
Рис 3. Основные типы текстур глинистых пород:
а – сланцеватая; б – комковатая; в – плотная; г – горизонтально-слоистая
Пирит и гипс являются сильными плавнями. При обжиге пирит сплавляется в черный железистый легкоплавкий шлак и вытекает из
11
изделия, образуя на поверхности пустоты, или «мушки»; гипс сплавляется с глиной в прозрачное стекло в виде выплавок.
Примесью иногда также являются органические вещества, в том числе и мелкие частицы угля в количестве до 15–20 %, которые увеличивают пористость, а при неравномерном распределении снижают прочность керамического черепка.
1.2. Отбор средней пробы
От правильности отбора средней пробы в значительной мере зависит точность оценки качества сырья. Отбор средней пробы для физикомеханических и керамических исследований производят квартованием. Для этого глину расстилают тонким слоем на площади в 1 м2, крупные комья разбивают деревянным молотком, после чего глину делят двумя диагоналями на четыре равных треугольника. Отбирают пробу из двух противоположных треугольников, тщательно перемешивают, расстилают тонким слоем и снова делят диагоналями на четыре треугольника. Операцию квартования повторяют несколько раз до получения средней пробы сырья в количестве, требуемом для исследования (200-350 г для физикомеханических исследований). Оставшаяся глина считается также усредненной.
1.3. Определение содержания грубых включений
Количественное определение крупнозернистых включений (более 0,5 мм) в соответствии с требованиями ГОСТ 9169–59 производится мокрым способом с помощью сита диаметром отверстия 0,5 мм. Отбирают 0,5 кг глины с ненарушенной текстурой, замачивают водой на 12-14 ч и осторожно отмывают на сите под струей воды. Промытый и высушенный остаток взвешивают, затем подвергают осмотру и обмеру зерен. Визуально устанавливают наличие примесей и включений (полевого шпата, кварца, известняка, пирита, гипса, корней растений и т.д.). Результаты записывают по форме табл. 2. Глины по содержанию включений согласно требованиям ГОСТ 9169–59 делят следующим образом:
в зависимости от размеравключений на: мелкие– содержащие зерна менее 2 мм; средние – 2–5 мм; крупные– более5 м;
в зависимости от содержания включений размером более 0,5 мм:
снизкимсодержанием– менее1 %, сосредним– 1–5 %, свысоким– более5 %;
в зависимости от характера включений – закварцованные, железистые, карбонатные, гипсоносные и т.д.
12
Таблица 2 Определение наличия грубых включений (более 0,5 мм)
Наименование |
Количество включений |
Характер и размеры |
|
|
|
|
|
Примечание |
|
||||
исследуемого |
г |
% |
|
|
||
включений |
|
|
||||
сырья |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1.4. Определение гранулометрического состава
Глинистые породы состоят из отдельных составных частей различной величины, формы и состава. Основная задача анализа – определить количественное содержание частиц разных размеров в процентах от веса исследуемой пробы, что характеризует гранулометрический (зерновой) состав глинистой породы. От него зависят такие важные характеристики свойств глинистого сырья, как пластичность, сопротивление сдвигу, усадка, набухание и т.д.
Методы анализа гранулометрического состава основаны на различных принципах: определения размеров зерен под микроскопом, разделения на ситах, набухания, оседания в спокойной и движущейся воде под действием силы тяжести или центробежной силы. Все известные методы анализа гранулометрического состава объединены в две группы: прямые и косвенные.
Прямые методы позволяют непосредственно установить размер частиц, слагающих породу, и определить содержание последних. Сюда относятся: ситовой метод анализа, где используется набор сит с диаметрами отверстий: 3, 2, 1, 0,5, 0,25, 0,1 мм; метод подсчета частиц различных размеров под микроскопом и метод электронно-микроскопический с обработкой микрофотографий.
Номера сит нормированы и соответствуют размеру стороны ячейки в свету (мм) и, таким образом, характеризуют максимальный размер просеявшихся частиц. Если размер ячейки менее 1 мм, то в обозначении номеразапятаяпосленулянеставится(табл. 3).
|
|
Характеристика шкалы сит |
Таблица 3 |
||
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
Номер |
Количество |
Размер |
Номер сита |
Количество |
Размер отверстия, |
сита |
отверстий |
отверстия, |
|
отверстий на |
мм |
|
на 1 см |
мм |
|
1 см |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
5 |
2,3 |
5,00 |
042 |
194 |
0,420 |
4 |
3,2 |
4,00 |
0355 |
250 |
0,355 |
3,3 |
4,4 |
3,30 |
03 |
372 |
0,300 |
2,8 |
6,2 |
2,80 |
025 |
540 |
0.250 |
2,3 |
8,4 |
2,30 |
021 |
735 |
0,210 |
13
Окончание табл. 3
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
2 |
11,0 |
2,00 |
018 |
990 |
0,180 |
1,7 |
14,4 |
1,70 |
015 |
1370 |
0,150 |
1,4 |
20 |
1,40 |
0125 |
1980 |
0,125 |
1,2 |
28 |
1,20 |
0105 |
2640 |
0,105 |
1 |
40 |
1,00 |
0085 |
4170 |
0,085 |
085 |
50 |
0,85 |
0075 |
5500 |
0,075 |
07 |
76 |
0,70 |
0063 |
7200 |
0,063 |
06 |
100 |
0,60 |
0053 |
10200 |
0,053 |
05 |
140 |
0,50 |
0042 |
16900 |
0,042 |
При исследовании керамического сырья приходится иметь дело с обозначениями иностранных систем сит и чаще всего с немецкой по DJN №1171 (табл. 4). В этой системе номер сита равен числу отверстий на 1 пог.см, т.е. представляет собой квадрат числа, обозначающего размер сита и показывающего число отверстий на 1 см2.
Таблица 4 Характеристика шкалы немецкой стандартной системы сит по DJN № 1171
Номер |
Количество |
Размер |
Номер |
Количество |
Размер |
сита |
отверстий |
отверстия, |
сита |
отверстий на |
отверстия, |
|
на 1 см2 |
мм |
1 см2 |
мм |
|
1 |
1 |
6 |
16 |
256 |
0,38 |
2 |
4 |
3 |
20 |
400 |
0,3 |
3 |
9 |
2 |
24 |
576 |
0,25 |
4 |
16 |
1,5 |
30 |
900 |
0,2 |
5 |
25 |
1,2 |
40 |
1600 |
0,15 |
6 |
36 |
1,02 |
50 |
2500 |
0,12 |
8 |
64 |
0,75 |
60 |
3600 |
0,102 |
10 |
100 |
0,6 |
70 |
4900 |
0,088 |
11 |
121 |
0,54 |
80 |
6400 |
0,075 |
12 |
144 |
0,49 |
90 |
8100 |
0,066 |
14 |
196 |
0,43 |
100 |
10000 |
0,06 |
|
|
|
|
|
|
Ситовой анализ может проводиться двумя способами: мокрым и сухим. Косвенные методы позволяют установить размер частиц по какомулибо косвенному признаку: весу частиц, скорости падения частиц в воде или другой жидкости, способности к набуханию, отражению света и т.д. Косвенные методы можно разделить на две группы: методы определения частиц различных размеров с полным выделением фракций (методы отмучивания Рутковского, Сабанина); методы определения количества частиц различных размеров без выделения фракций: метод Робинзона, основанный
14
на различной скорости падения в воде частиц разных размеров; метод Фигуровского и метод с применением торзионных весов, основанные на непрерывном взвешивании осадка, выпадающего из суспензии; метод нефелометрии, связанный с измерением степени мутности глинистой суспензии, когда по номограмме определяется весовое количество частиц в суспензии; метод ареометрический с измерением плотности суспензии ареометром через определенные промежутки времени и др.
В лабораторной работе №1 подробно рассматриваются два наиболее простых метода определения зернового составаглинистойпороды– полевой методРутковскогоипипеточный метод Робинзона.
1.4.1. Определение гранулометрического состава глин по методу Б.И. Рутковского
Метод основан на способности глинистых частиц набухать в воде и на различной скорости падения частиц в воде, в зависимости от их размера (седиментометрии или скорости осаждения).
Вещественный состав глин представлен собственно глинистой частью (каолинитом, монтмориллонитом, гидрослюдой и др.) и примесями (кварцем, полевым шпатом, карбонатами, гипсом, пиритом, растворимыми солями, органическими включениями и др.). При взаимодействии с водой способны набухать только минералы глинистой части. Физический смысл набухания заключается в следующем: кристаллическая решетка глинистых минералов относится к типу слоистых, причем некоторые минералы (типа каолинита) имеют асимметричное строение пакета, т.е. на одной стороне пакета расположены водородные ионы, на другой – ионы кислорода. Примыкая разными слоями, такие пакеты связываются достаточно прочно друг с другом; поэтому вода очень слабо проникает между слоями монокристалла каолинита, не увеличивая межплоскостные расстояния, и в основном адсорбируется на поверхности слоев.
Другие минералы (типа монтмориллонита) имеют симметричное строение пакета, т.е. на обеих поверхностях его расположены ионы кислорода. В результате между пакетами очень слабая связь, и вода, проникая туда, расширяет кристаллическую решетку минерала. Наибольшая величина набухания характерна для монтмориллонитовых глин, наименьшая – для каолинитовых. Скорость падения, или осаждения, глинистых и мелких алевритовых частиц (песчанистых, полевошпатовых и т.д.) зависит от ряда факторов и пропорциональна квадрату их радиуса. По скорости падения можно определить размер частиц. Наиболее простой зависимостью является формула Стокса
v |
2 |
r |
2 |
g |
(уд.ч уд.ж) |
, см/с, |
(1) |
9 |
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
где v – скорость падения частиц в жидкости, см/с;
15
r – радиус частиц, см;
g – ускорение силы тяжести, см/с2;уд.ч – удельнаямассачастиц, г/см3;уд.ж – удельная масса жидкости, г/см3;– вязкость жидкости.
Таблица 5 Зависимость диаметра от скорости их падения в воде
Диаметр частиц, мм |
Скорость падения частиц в воде |
|
(1 см за время) |
0,05-0,2 |
5 с |
0,01-0,02 |
50 с |
0,005-0,0046 |
36 мин |
0,001-0,00012 |
2 ч 24 мин |
С помощью метода Рутковского можно выделить три основные фракции:
1)глинистую – с размером частиц менее 5 мк (0,005 мм);
2)пылеватую – с размером частиц 5–50 мк (0,005–0,05 мм);
3)песчаную – с размером частиц от 50 мк и более (0,05–2 мм).
1.4.2.Определение содержания глинистых частиц
1.Анализируемое сырье в воздушно-сухом состоянии растирают резиновым пестиком в порошок и просеивают через сито с диаметром отверстия 2 мм (рис. 4).
2.Приготовленную пробу всыпают в цилиндр емкостью 100 см3 в таком количестве, чтобы после уплотнения постукиванием 15–16 раз о мягкое
основание (ладонь, книгу, тетрадь) в цилиндре получился постоянный объем пробы V=10 см3.
3. Разрыхляют пробу в цилиндре, после чего доливают 50–60 см3 воды
имешают стеклянной палочкой с резиновым наконечником до тех пор, пока
на стенках цилиндра при растирании пробы не исчезнут мазки глины.
4. Прибавляют к полученной суспензии 2,5–3 см3 раствора СаС12 (5,5 г на 100 см3 воды) в качестве коагулята. Суспензию размешивают, затем добавляют воды до 100 см3 и оставляют на 24–48 ч до полного отстаивания.
5. Через указанный промежуток времени определяют объем набухшего грунта V1 и вычисляют полученный прирост объема на 1 см3 первоначального объема по формуле:
k V1 V0 ; |
(2) |
V V0
где V0 – первоначальный объем (10 см3); V1 – объемнабухшего грунта, см3.
16
Рис. 4. Аппаратура, необходимая для определения гранулометрического состава глин по методу Б.И. Рутковского:
1 – мерные цилиндры (100 см3); 2 – стеклянная палочка с резиновым наконечником; 3 – раствор СаС12; 4 – секундомер;
5 – емкость для слива суспензии
Зависимость между объемом анализируемого грунта и величиной набухания выражается эмпирической формулой
х = 22,7 kV, |
(3) |
гдех– содержаниеглинистыхчастиц, %;
kV – приростобъема на 1 см3 первоначально взятого объема грунта. Содержание в сырье глинистой фракции ( %) можно определить по
табл. 6, минуя расчет по эмпирической формуле.
Таблица 6 Зависимость набухания грунта от количества глинистых частиц
Прирост |
Содержание |
Прирост |
Содержание |
Прирост |
Содержание |
объема на |
глинистых |
объема на |
глинистых |
объема на |
глинистых |
1 см3 |
частиц, % |
1 см3 |
частиц, % |
1 см3 |
частиц, % |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
4,00 |
90,70 |
2,70 |
61,21 |
1,40 |
31,74 |
3,95 |
89,55 |
2,65 |
60,07 |
1,35 |
30,61 |
3,90 |
88,42 |
2,60 |
58,94 |
1,30 |
29,48 |
3,85 |
87,29 |
2,55 |
57,81 |
1,25 |
28,34 |
3,80 |
86,16 |
2,50 |
56,68 |
1,20 |
27,70 |
3,75 |
85,03 |
2,45 |
55,54 |
1,15 |
26,07 |
3,70 |
83,88 |
2,40 |
54,41 |
1,10 |
24,93 |
3,65 |
82,75 |
2,35 |
53,28 |
1,05 |
23,80 |
3,60 |
81,62 |
2,30 |
52,14 |
1.00 |
22,67 |
3,55 |
80,49 |
2,25 |
51,07 |
0,95 |
21,52 |
3,50 |
79,36 |
2,20 |
49,88 |
0,90 |
20,41 |
3,45 |
78,23 |
2,15 |
48,74 |
0,85 |
19,26 |
3,40 |
77,09 |
2,10 |
47,61 |
0,80 |
18,13 |
17
Окончание табл. 6
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
3,35 |
75,95 |
2,05 |
46,48 |
0,75 |
17,00 |
3,30 |
74,81 |
2,00 |
45,34 |
0,70 |
15,86 |
3,25 |
73,67 |
1,95 |
44,20 |
0,65 |
14,73 |
3,20 |
72,54 |
1,90 |
43,07 |
0,60 |
13,60 |
3,15 |
71,40 |
1,85 |
41,94 |
0,55 |
12,46 |
3,10 |
70,27 |
1,80 |
40,80 |
0,50 |
11,32 |
3,05 |
69,14 |
1,75 |
39,68 |
0,45 |
11,19 |
3,00 |
68,01 |
1.70 |
38,53 |
0,40 |
9,06 |
2,95 |
66,88 |
1,65 |
37,39 |
0,35 |
7,93 |
2,90 |
65,75 |
1,60 |
36,26 |
0,30 |
6,79 |
2,85 |
64,62 |
1,55 |
35,13 |
0,25 |
5,66 |
2,80 |
63,49 |
1,50 |
34,00 |
0,20 |
4,53 |
2,75 |
62,35 |
1,45 |
32,87 |
0,15 |
3,40 |
Недостатком метода Рутковского является прямо пропорциональная зависимость между величиной набухания и содержанием глинистых частиц в породе. В действительности эта зависимость значительно сложнее, так как объем набухшей в воде породы определяется не только количеством глинистых частиц, но также их минеральным составом (содержание каолинита, монтмориллонита, гидрослюды и т.д.). Анализ по Б.И. Рутковскому является достаточно объективным при выявлении литологических разностей одного месторождения с единым минералогическим составом.
1.4.3.Определение содержания песчаных частиц
1.Берется тот же цилиндр, в котором определялось набухание глинистого сырья. Содержимое тщательно размешивается стеклянной палочкой и далее отстаивается в течение 90 с (из расчета, что частицы
песка более 0,05 мм проходят 1 см пути за 5 с). По истечении указанного времени суспензию в объеме 70–75 см3 выливают в стеклянную банку, причем необходимо следить за тем, чтобы уже осевшие на дно частицы не поднимались и не оказались слитыми.
2.Оставшуюся суспензию снова доливают водой до 100 см3, взмучивают и сливают через 90 с то же количество в ту же банку. Отмучивание
производят до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной. После этого доливают воду до 30 см3, взмучивают и через 30 с вновь сливают в цилиндр всю жидкость над осадком песчаной фракции и так далее до полного осветления жидкости.
3.После окончания отмучивания доливают цилиндр водой до 100 см3, дают песку отстояться и определяют его объем (в см3).
4.Принимая, что 1 см3 осевших частиц равен 10 % пробы, вычисляют количество песка умножением числа см3 осадка на 10.
18
5. Определение содержания пылеватых частиц производят по разности между 100 % и количеством в % глинистых и песчаных частиц. Результаты анализа заносят в табл. 7 и сравнивают с данными по молекулярной влаге емкости.
Таблица 7 Определение гранулометрического состава глин по Рутковскому
Наименование |
|
Содержание фракций, % по весу |
||
исследуемого сырья |
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Песчаные |
|
Пылеватые частицы |
Глинистые |
|
частицы |
|
0,05– 0,005 мм |
частицы менее |
|
1– 0,05 мм |
|
0,005 мм |
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
Нужно вести два параллельных анализа одной и той же пробы и при расчете брать среднее из двух определений. Если расхождение более 5 %, анализ повторяется.
Пример. Первоначальный объем грунта V0=10 см3, объем набухшего грунта V1=25 см3.
Прирост грунта на 1 см3 первоначального объема:
kV V1 V0 25 10 1,5. V0 10
Содержание глинистых частиц в исследуемом сырье (см. табл. 6)
составляет 34 % или по расчету: х = 22,7; kV = 22,7 1,5 = 34,05 %.
Для определения песчаных частиц пробу отмываем, после чего остается 2 см3, следовательно, песка в глине содержится 2 10 = 20 %.
Содержание пылеватых составит: 100 – (34 + 20) = 46 %.
Данные анализа гранулометрического состава наносят на тройную диаграмму Охотина (рис. 5), по области которой устанавливается тип суглинка или глины.
Построение диаграммы основано на известном свойстве равностороннего треугольника: сумма перпендикуляров, опущенных из любой точки внутри треугольника на его стороны, равна высоте треугольника. Следовательно, состав любой системы, состоящей из трех компонентов, можно изобразить точкой, лежащей внутри треугольника. Для нахождения положения, соответствующего данной породе, состоящей из песчаных, глинистых и пылеватых частиц, из точек, лежащих на сторонах треугольника и соответствующих процентному содержанию этих компонентов, проводят линии, параллельные основаниям треугольника.
19
Рис. 5. Тройная диаграмма распределения фракций «глина – пылеватые – песок»
Например, порода характеризуется следующим составом ( % по весу): глинистых частиц – 34; песчаных – 20; пылеватых – 46.
Все три линии пересекаются в точке т, определяющей тип глинистой породы. По данным анализа делают вывод: исследуемая глинистая порода относится к пылеватым глинам.
1.5. Определение минерального типа глинистого сырья
Как отмечалось ранее, глинистые породы представлены глинистой частью и примесями. Глинистую часть составляет особая группа минералов – тонкозернистые водные алюмосиликаты, которые и определяют основные свойства глин. Этим минералам присущи слоистые структуры – они состоят как бы из множества слоев особого строения и обладают самой совершенной спайностью, во много раз превосходящей спайность, например, слюд. В зависимости от строения слоев, основные глинистые минералы подразделяют на группы:
1 – минералы из двухэтажных слоев – одного тетраэдрического и одного октаэдрического; слои образуют структуры минералов каолинитовой группы (каолинит, диккит, накрит, галлуазит);
2 – минералы из трехэтажных слоев – двух тетраэдрических и заключенного между ними одного октаэдрического слоя; к ним относятся минералы следующих групп: монтмориллонитовой (монтмориллонит, нонтронит), вермикулитовой (вермикулит) и гидрослюдистой (гидромусковит, иллит, глауконит и др.);
20
