Занятие4 определениехимическогосоставамолока

Цель занятия: Изучить методы и технику определения со-держания жира, белка и сухого обезжиренного остатка в молоке.Освоить определение основных компонентов и калорийности мо-локарасчетным методом.

При закупках молока согласно ГОСТ Р 52054-2003 одно изпервостепенных значений имеет определение массовой доли жи-ра и белка в молоке-сырье. Содержание жира в коровьем молокенаходится в пределах 3,0–5,0 %. Молочный белок является са-мым ценным компонентом молока. В коровьем молоке содержит-ся в среднем 2,7–3,5 % белка. Существует большое количествофакторов, влияющих на содержание жира и белка в молоке (при-ложение 10 и 11). Согласно требованиям «Технического регла-мента на молоко и молочную продукцию» массовая доля сухихобезжиренных веществ в коровьем сыром молоке должна состав-лять не менее чем 8,2 %. Содержание углеводов, витаминов, ми-неральныхвеществнерегламентируется.

1. Определениежиравмолоке

Стандартным методом определения жира в молоке являетсякислотный метод Гербера. Сущность данного метода заключает-ся в том, что концентрированная серная кислота разрушает бел-ковую оболочку жировых шариков, а изоамиловый спирт обеспе-чивает более полное и быстрое выделение жира. При последую-щем центрифугировании молочный жир, как наиболее легкая со-ставнаячастьсмеси,концентрируетсявградуированнойчастижиромера.

Необходимые приборы, оборудование и реактивы:жироме-ры молочные с резиновыми пробками, пипетка Мора объемом10,77 мл, центрифуга молочная, электрическая плитка, водянаябаня для жиромеров, серная кислота плотностью 1,81…1,82 в до-заторе на 10 мл, изоамиловый спирт плотностью 0,811…0,812 вдозаторена1мл.

Приготовлениеконцентрированнойсернойкислоты

Концентрированная серная кислота применяется для опре-деления жира в молоке и молочных продуктах классическим ме-тодом Гербера. Кислота плотностью менее 1,81 г/см^зне пригоднадля определения жира в молоке, но может быть использована дляприготовления кислоты предназначенного для проведения анали-за содержания жира в сырах, кислоту плотностью выше 1,82 г/см^зразбавляют,пользуясьприложением12.

Приразведениисернойкислотынеобходимособлюдатьособую осторожность и работать строго в резиновых перчатках исверххалатанадеватьпрорезиненныйфартук.Вфарфоровуюкружку отмеривают необходимое количество воды, затем колбупомещают в таз с холодной водой. Кислоту осторожно по стенкевливают небольшими порциями в воду (нельзя вливать воду в ки-слоту), все время, перемешивая содержимое колбы кругообраз-ными движениями с помощью стеклянной палочки. После тогокак кислота остынет до 20 °С, необходимо проверить его плот-ность с помощью ареометра (денсиметра), имеющего шкалу с де-лениямиот1,40до 1,85.

Проверка качества серной кислоты:Для определения чис-тоты налить в жиромер 11 мл исследуемой кислоты и 10,77 млводы.Жиромерзакрытьпробкой,содержимоееговзболтатьицентрифугировать5минпри1000об./мин.Послевыдержкижиромера в водяной бане при 65 °С в течение 5 мин повторитьцентрифугирование. Если при этих условиях на поверхности сме-си в узкой части жиромера невыделится жироподобный слой, токислоту можнопризнатьпригоднойдля работы.

Проверкакачестваизоамиловогоспирта.

Спирт, применяемый для определения жира в молоке и мо-лочных продуктах, должен быть без примесей, переходящих встолбик жира. Плотность спирта должна быть 0,811–0,813. Плот-ность спирта проверяют ареометром (для жидкостей с плотно-стьюменее1,0).

Техникаопределения

1. Впредварительнопронумерованныечистыемолочныежиромеры, стараясь не смочить горлышко, наливают дозатором10млсернойкислоты(плотностью1,81-1,82г/см^з)(рисунок11.

1,2,3).Разведениесернойкислотыпредставленовприложении

12.

2. Отмерить пипеткой 10,77 мл хорошо размешанного моло-ка и осторожно под углом влить его в жиромер по стенке так,чтобы молоко накладывалось на кислоту не перемешиваясь с ней(рисунок 11.4).

3. В жиромер добавить с помощью дозатора 1 мл изоамило-вогоспирта(плотностью0,811…0,813г/см^з)(рисунок11.5).

4. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1…2 ммниже основания горловины жиромера, для чего разрешается до-бавлять несколькокапельдистиллированнойводы.

5. После заполнения жиромер плотно закрывают резиновойпробкой (пробка предварительно смазывается мелом для лучшегопритирания) вращательными движениями до тех пор, пока конецеене коснетсяповерхностижидкости(рисунок11.6).

6. Содержимое жиромера тщательно взболтать, завернув егов салфетку и поставить жиромеры в водяную баню пробкой внизпритемпературе652^оСна5 минут (рисунок11.7).

7. Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны центри-фуги, располагая их симметрично один против другого. При не-четном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, на-полненный водой. Жиромеры центрифугируют 5 мин со скоро-стьюнеменее1000 об./мин(рисунок11.8).

8. Послецентрифугированиядвижениемрезиновойпробкив жиромере регулируют столбик жира, так, чтобы он находился вградуированной части и вновь ставят в водяную баню на 5 минутпритемпературе65 ±2^оС.

9. Определяют процентное содержание жира в молоке поградуированнойшкале,располагаяжиромерпробкойвнизнауровне глаз. Для этого, слегка вращая пробку жиромера, необхо-димо совместить нижнюю границу столбика жира с целым деле-нием шкалы. Верхней границей столбика жира необходимо счи-татьнижнийкрай вогнутогомениска(рисунок 11.9, 10).

Расхождение между повторными определениями не должнопревышатьболее0,1%.

Рисунок11–Определениесодержанияжиравмолоке

Факторы,влияющиенаточностьанализа

1. Недостаточноеперемешиваниемолокапереданализом.

2. Температураисследуемогомолокадолжнабыть20±2^оС.

3. Погрешности градуировки жиромеров, калибровки пипе-ток,дозаторов.

4. Плотностьконцентрированнойсернойкислоты.Болееконцентрированная кислота с плотностью более 1,82 г/см^зсжига-ет белок и частично обугливает жир. Слабая кислота с плотно-стью менее 1,81 г/см^зне полностью растворяет белковую оболоч-ку.Вобоихслучаяхпроисходитзанижениесодержанияжира.

5. Скорость вытекания молока из пипетки должна состав-лять8–10секунд.Быстроеинеаккуратноедобавлениемолокаприводит к его смешиванию с кислотой, что приводит к образо-ванию коричневого цвета жира, при котором трудно различитьграницумеждужироминежировойчастью молока.

6. Недостаточноенагреваниежиромероввводянойбанеприводит к тому, что столбик жира занимает меньший объем исодержание жира будет заниженным, а при избыточном нагрева-ниинаоборот.

7. Отсутствие контакта пробки со смесью в жиромере, кото-рое впоследствии сопровождается тем, что нижний столбик жираоказывается ниже нуля градуированной части жиромера и отсчетжиранепредставляетсявозможным.

8. Столбик жира не совсем четко отделен от остальной жид-кости. Это наблюдается при недостаточном нагревании жироме-роввбане иприихмедленном центрифугировании.

9. Использование серной кислоты с механическими и мас-ляными примесями приводит к появлению темных полос в стол-бике жира,что мешает точному отсчету процентного его содер-жания и является причиной завышенного содержания жира прианализе.