2. ОпределениесодержанияхлориданатрияметодомФольгарда

Метод основан на освобождении испытуемого образца отбелковых веществ и оттитровывании избытка раствора нитратасеребра раствором роданита калия в кислой среде в присутствиижелезоаммонийныхквасцов какиндикатора.

AgNO₃+ NaCl =AgCl + NaNO₃AgNO₃+KCNS=AgCNS+KNO₃

2Fe(NH₄)(SO₄) +6KCNS=2Fe(CNS)₂+3K₂SO₄+

(NH₄)₂SO₄

Ход исследования.10 г измельченной средней пробы, взве-шенной с точностью до 0,01 г, количественно переносят в мер-ную колбу вместимостью 200 мл и добавляют небольшими пор-циями 100 мл горячей дистиллированной воды. Колбу выдержи-вают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения содер-жимого колбы до комнатной температуры в нее последовательнодобавляют для осаждения белков 10 мл реактива КаррезаI и 10мл реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каж-дого реактива. Затем в колбу добавляют дистиллированную водудо метки. Содержимое тщательно перемешивают и фильтруютчерезскладчатый бумажный фильтр.

20 мл фильтрата пипеткой переносят в коническую колбувместимостью 200…250 мл, добавляют 5 мл 4 М раствора азот-ной кислоты, 2мл раствора железоаммонийныхквасцов, 20мл0,1 М раствора нитрата серебра и 3 мл нитробензола (для коагу-ляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 М раствором ро-данита калия при энергичном встряхивании до появления неисче-зающейкрасноватойокраскираствора.

Содержаниехлориданатриярассчитываютпоформуле

_х5,84(20K_1VK_{2), (37)}

m₀

гдех–содержаниехлориданатрия,проц;

0,00584–количествохлориданатрия,эквивалентное1мл0,1Мрастворанитратасеребра;

К₁–коэффициентпересчетанаточно0,1Мрастворнитратасеребра;

V–объемроданитакалия,израсходованногонатитрование,

мл;

К₂–коэффициентпересчетанаточно0,1Мрастворроданита

калия;

200–разведение,мл;

m_о–массанавески,г;

20–объемтитруемогораствора,мл.

Примечание:вычисление проводят с точностью до 0,01 %.Расхождение между результатами параллельных определений недолжнопревышать0,1%.

Метод Фольгарда позволяет получить более точные резуль-татыпо сравнениюсметодом Мора.

3. Определениесодержаниянитрита

Применениенитританатриявтехнологиипроизводствамясопродуктов определяется его комплексным воздействием накачествоготовыхизделий.Нитритспособствуетобразованиюокраски,участвуетвформированииспецифическоговкусаиаромата мясных изделий, особенно солено-копченых, и ингиби-руетжизнедеятельностьмикроорганизмов.

Учитываятоксическиесвойстванитритаивозможностьучастияегов синтезе канцерогенныхнитрозоаминов, количест-вонитритавпродуктахстроголимитируется.Принимаявовнимание потенциальную опасность нитрата и сложность регу-лированияреакцийобразованиянитрозопигментов,использо-ваниесолейазотнойкислотыприпосолемясавнастоящеевре-мя в нашей стране запрещено. В то же время вероятность пре-вращения нитрита в нитрат не исключена, что предопределяетнеобходимостьконтролясодержаниясолейазотнойкислотывмясопродуктах.

Метод определения количества нитрита натрия основан наизмеренииинтенсивностиокраски,образующейсяпривзаимо-действиинитритассульфаниламидомиN-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлоридомвбезбелковомфильтрате.

Ход исследования.В мерную колбу вместимостью 200 млпомещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной сточностью до0,001г,добавляютпоследовательно5млнасы-щенногорастворабурыи100млводытемпературойнениже75С.

Колбуссодержимымнагреваютнакипящейводянойбанев течение 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до20С,тщательноперемешиваютипоследовательнодобавляют

по 2 мл реактива Карреза I и реактива Карреза II, доводят объемводой до метки и выдерживают 30 мин при 20С. Затем содер-жимоеколбыфильтруютчерезскладчатыйфильтр.

Для проведения цветной реакции 20 мл полученного без-белкового фильтрата вносят пипеткой в мерную колбу вместимо-стью 100 мл, добавляют 10 мл раствора 1. Содержимое колбы пе-ремешивают и выдерживают 5 мин в темном месте. Затем добав-ляют 2 мл раствора 2, перемешивают и выдерживают в темномместе 3 мин при 20С. раствор в колбе доводят до метки, пере-мешивают и измеряют интенсивность красной окраски на спек-трофотометре при длине волны 538 нм илина фотоэлектроколо-риметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной погло-щающегослоя1 смвотношенииконтрольного раствора.

Параллельно готовят контрольный опыт на реактивы, по-мещая в мерную колбу вместимостью 200 мл вместо 10 г пробы10 мл воды. Если полученная оптическая плотность превышаетмаксимальную оптическую плотность на калибровочном графи-ке,тоцветнуюреакциюпроводятсменьшимколичествомфильтрата.

Содержаниенитритарассчитываютпоформуле

с200100100

0

^х mV1000 ^{, (38)}

гдех–содержаниенитритав 100гпродукта,мг;

с–количествонитритав1млокрашенногораствора,найден-ноепокалибровочномуграфику,мкг;

m_о–массанавескипродукта,г;

V–объемфильтрата,взятыйдляфотометрическогоизмере-ния, мл;

1000–переводвмиллиграммы.

Законечныйрезультатпринимаютсреднееарифметиче-скоедвухпараллельныхопределений,допустимыерасхожде-ния между которыми не должны превышать 0,2 мг. Вычисленияпроводятсточностьюдо0,1мгв100гпродукта.