- •1. Предмет и значение аналитической химии. Связь с другими науками.
- •1.1. Определение.
- •1.2. Предмет и значение.
- •1.3. Теоретическая основа. Связь с другими науками.
- •2. Методы аналитической химии. Прикладные виды химического анализа.
- •3. Классификация качественного и количественного анализа.
- •3.1. Классификация качественного анализа.
- •4.2. Взятие навески.
- •4.3. Пробоподготовка.
- •5. Разложение (вскрытие) пробы: растворение, сплавление, спекание, специальные методы.
- •5.1. Растворение в жидкостях.
- •5.2. Сплавление.
- •5.3. Примеры практического применения сплавления.
- •5.4. Спекание.
- •5.5. Специальные методы. Термическое разложение.
- •5.6. Пирогидролиз.
- •11.2. Способы осуществления.
- •21. Общая характеристика титриметрического анализа (та). Понятие, терминология. Требования к реакциям, применяемым в та.
- •21.1. Общая характеристика.
- •21.2. Требования к реакциям, применяемым в та.
- •22. Основные приёмы титрования. Прямое, обратное, косвенное титрование. Примеры.
- •22.1. Прямое титрование.
- •22.2. Обратное титрование (титрование по остатку).
- •31.2. Термодинамическая и концентрационная константы равновесия реакции.
- •60.2. Условное произведение растворимости.
- •61. Растворение малорастворимого соединения: под действием кислот, комплексонообразователей, окислительно-восстановительных реакций.
- •61.1. Растворение малорастворимого соединения.
- •61.2. Растворение осадков под действием кислот.
- •61.3. Растворение осадков вследствие комплексообразования.
- •61.4. Растворение в результате овр.
- •69.2. Преимущества га.
- •69.3. Недостатки га.
5.6. Пирогидролиз.
Пирогидролиз – метод разложения анализируемых материалов при высоких температурах (1000-1300 градусов Цельсия) в парах воды, при этом процессе в одном процессе совмещены стадия разложения образца и стадия выделения определённого компонента в виде летучего соединения.
Процесс разложения пробы зависит от природы анализируемого материала и температуры. Для ускорения разложения пробы смешивают с катализаторами, такими как оксид урана, оксид вольфрама, оксид ванадия, оксид церия. Процесс проводят в нагреваемой реакционной трубке из кварца, никеля или платины в токе влажного воздуха или азота. При этом образуется как основные оксиды (нелетучие продукты), так и кислоты (летучие), которые улавливаются подходящим способом 9конденсация либо адсорбция). Полученный поглотительный раствор используют для дальнейшего определения.
Пирогидролиз применяют в неорганическом и органическом анализе.
5.7. Пиролиз.
Пиролиз – термическое разложение пробы в токе сухого инертного газа. В случае низких содержаний элемента пиролиз обеспечивает более низкие пределы определения, т.е. более высокую чувствительность по сравнению с пирогидролизом в связи с исключением из процесса паров воды.
6. Разложение (вскрытие) пробы: спекание, специальные методы. Автоматизация.
6.1. Спекание (см. вопрос 5).
6.2. Специальные методы (см. вопрос 5).
6.3. Автоматизация.
Для ускорения разложения твёрдой пробы её следует как можно сильнее измельчить, а реакцию проводить при повышенной температуре и при перемешивании. Продолжительность разложения сокращается при использовании катализатора и ультразвука. Недостатком методов разложения с ультразвуком является коррозия материала посуды, что увеличивает значение холостого опыта.
Преимущество ультразвука: ускорение в несколько раз, ультразвук способствует более быстрому выщелачиванию плава или пеков. С целью автоматизации процесса для разложения проб разработаны полностью или частичные специальные автоматизированные установки:
• Прибор для определения азота по Квельдалю. Колбу помещают для разложения: +H2SO4, K2SO4+HgO. С интервалом в 3 минуты колбу нагревают в двух режимах, затем охлаждают, добавляют в избытке щёлочь и отгоняют NH3 водяным паром. Его поглощают стандартным раствором H2SO4 и заканчивают определение титрометрическим или фотометрическим методом.
• Прибор для разложения проб, содержащих силикаты методом сплавления. Образцы смешивают с щелочным плавнем (Li2CO3+H3BO3). Сплавление проводят в графитовых тиглях, которые поглощают в нагреваемую печь. Температура в этой печи 1050 градусов Цельсия. Тигли передвигаются вперёд/назад по заданной программе и за 2 минуты можно получить серию расплавов.
7. Методы разделения и концентрирования. Аналитические задачи, решаемые с их помощью.
8. Количественные характеристики разделения и концентрирования.
9. Классификация методов разделения и концентрирования. Сравнение разделения и концентрирования.
10. Экстракция. Понятие, терминология. Условия экстракции.
11. Кинетика экстракции. Способы осуществления экстракции.
11.1. Кинетика.
Скорость процесса экстракции зависит от скорости химической реакции образования экстрагируемого соединения и скорости массы переноса этого соединения из одной фазы в другую.
Если лимитируемая стадия – масса переноса, то рекомендуется энергичное встряхивание и более длительный промежуток времени. Если время экстракции 3 минуты, то встряхивают вручную; если больше 3 минут, то используют механическое встряхивание. Химическая реакция экстракции редко бывает лимитирующей стадией.
Скорость реакции можно увеличить добавлением большого избытка реагента, а также введением в водную фазу комплексообразующих веществ (в случае инертных аквакомплексов).