МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ

УЧРЕЖНЕНИЕ ОБРАЗОВАНИЯ

«ПОЛЕССКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Кафедра биохимии и биоинформатики

Реферат

по дисциплине «Аналитическая и коллоидная химия»

На тему:

«Приемы определения неизвестной концентрации компонента в инструментальных методах анализа: методы градуировочного графика, стандартов, добавок и инструментальное титрование»

Подготовил:	Студентка 2 курса, группы 22БХ-1 Децук Валерия Петровна
Проверил:	ассист. Каф. биохим. и биоинф. Приловская Екатерина Игоревна

Пинск 2023

Оглавление

Введение 3

Глава 1. Метод градуированного графика 4

Глава 2. Метод стандартов (метод молярного свойства) 5

2.1 Метод одного стандарта. 5

2.2 Метод двух стандартов (ограничивающих растворов). 5

Глава 3. Метод добавок 6

3.1 Метод однократной добавки 6

3.2 Метод серии добавок 6

Глава 4. Инструментальное титрование 8

Заключение 9

Список используемой литературы 10

Введение

Зависимость интенсивности излучения от концентрации атомов в пламени для резонансных линий имеет линейный характер лишь на небольшом участке концентраций. Для большей точности желательно работать в прямолинейном участке градуировочного графика, который может оказаться разным при работе на различных приборах. Поэтому независимо от выбранного способа определения неизвестной концентрации вещества в растворе нужно провести градуировку прибора. Для этого с помощью эталонных растворов необходимо найти зависимость между показаниями прибора и концентрацией соли металла в растворе.

Для определения неизвестной концентрации вещества по величине АС химики-аналитики используют несколько прямых и косвенных приёмов, общих для всех физических и физико-химических методов анализа.

П рямые приёмы основаны на использовании зависимости I = f(C). Они требуют наличия эталонов, могут быть графическими и расчётными.

Рисунок 1 – Прямые приёмы определения неизвестной концентрации по величине аналитического сигнала

Косвенные приёмы (инструментальное титрование) основаны на измерении АС в ходе титрования. Они не требуют наличия эталонов. Кривую титрования строят в координатах «АС – объём титранта».

Глава 1. Метод градуированного графика

Метод градуировочного графика – это графический приём нахождения неизвестной концентрации (Сх) по величине аналитического сигнала пробы (Iх).

Д ля проведения анализа готовят серию стандартных растворов, измеряют величины АС этих растворов и строят градуировочный график I = f(C) (рис.2).

Рисунок 2 – Определение неизвестной концентрации методом градуировочного графика.

Затем в точно таких же условиях измеряют аналитический сиг-

нал пробы Iх и по графику определяют концентрацию анализируемого

вещества в пробе Сх.

Особенности метода:

• желательно, чтобы график был линеен, т. к. нелинейность градуировочного графика снижает точность проведения анализа;

• желательно, чтобы график выходил из начала координат;

• график надо периодически проверять, а при замене каких-либо реагентов, растворов, приборов, условий проведения анализа – построить заново;

• в случае большого разброса точек надо применять метод наименьших квадратов, а не строить график «на глаз», особенно при работе с малыми концентрациями.

Глава 2. Метод стандартов (метод молярного свойства)

Метод стандартов – это расчётный приём нахождения неизвестной концентрации. Он имеет две разновидности (рис. 1).

2.1 Метод одного стандарта.

Для проведения анализа готовят один стандартный раствор с концентрацией определяемого вещества С_ст, затем измеряют величины АС этого раствора (I_ст) и пробы (I_х) в одинаковых условиях.

И сходя из того, что I_х = kC_х и I_ст = kC_ст, получаем:

О тсюда выводим формулу, по которой рассчитывают неизвестную концентрацию:

2.2 Метод двух стандартов (ограничивающих растворов).

Д ля проведения анализа готовят серию стандартных растворов и измеряют величины АС этих растворов и пробы в одинаковых условиях. Затем выбирают два стандартных раствора – «ограничивающие растворы» – так, чтобы С₁ <С_x <С₂ и I₁ <I_x <I₂. Расчёт неизвестной концентрации проводят по формуле:

Особенность метода: оба варианта метода можно применять только в том случае, когда зависимость I = f(C) является линейной.

Глава 3. Метод добавок

Сущность метода добавок заключается в том, что сначала измеряют АС пробы (I_х), а затем – АС той же пробы с добавкой стандартного раствора определяемого вещества (I_х+ст). Метод имеет две разновидности.

3.1 Метод однократной добавки

М етод однократной добавки является расчётным. Неизвестную концентрацию рассчитывают по формуле:

где

С_ст⁰ – исходная концентрация стандартного раствора;

V_ст – объём стандартного раствора, добавленный к пробе;

V_х – объём пробы.

3.2 Метод серии добавок

М етод серии добавок является графическим. Для проведения анализа измеряют величины АС пробы и нескольких растворов той же пробы с добавками стандартного раствора. Строят график в координатах «Аналитический сигнал – концентрация добавки» и по нему находят С_х как величину отрезка, отсекаемого прямой на оси абсцисс (рис. 3).

Рисунок 3 – Определение неизвестной концентрации методом добавок

Особенности метода:

• метод добавок можно применять только в том случае, когда зависимость I = f(C) является линейной;

• чаще всего метод добавок используют при анализе проб сложного состава, т. к. прирост АС при добавке стандартного раствора связан только с определяемым компонентом, а сигналы от мешающих компонентов пробы остаются постоянными.

Глава 4. Инструментальное титрование

При проведении анализа с использованием инструментального титрования измеряют какое-либо свойство раствора в процессе титрования. Кривые титрования получаются разными в зависимости от измеряемой величины.

1. Линейные кривые титрования получают, если АС линейно меняется при изменении концентрации вещества в растворе. К таким сигналам относятся, например, светопоглощение, сила тока, электрическая проводимость и др. Объём в точке эквивалентности (т. э.) находят по излому кривой (рис. 4).

Рисунок 4 – Линейная кривая титрования

2. Л огарифмические кривые титрования получают, если АС связан с логарифмом концентрации вещества в растворе. К таким сигналам относятся, например, потенциал, рН и др. Точку эквивалентности находят по перегибу кривой (рис. 5).

Рисунок 5 – Логарифмическая кривая титрования

В любом случае после построения кривой титрования и определения с её помощью объёма титранта, который потребовался для достижения т. э., расчёт результатов анализа проводят по закону эквивалентов.

Заключение

В заключение, можно отметить, что определение неизвестной концентрации компонента в инструментальных методах анализа является важной задачей в области аналитической химии. Для решения этой задачи используются различные приемы, среди которых основные – методы градуировочного графика, стандартов, добавок и инструментальное титрование.

Метод градуировочного графика основан на установлении зависимости между концентрацией анализируемого компонента и его интенсивностью, измеряемой с помощью инструментальных методов. Градуировочный график строится на основе измерений стандартных растворов с известными концентрациями компонента. Затем на основе полученной зависимости можно определить неизвестную концентрацию компонента в образце.

Метод стандартов основан на использовании стандартных растворов с известными концентрациями компонента для сравнения с образцом и установления его концентрации. Для этого с помощью инструментальных методов производится измерение интенсивности компонента в стандартных растворах и в образце, а затем проводится сравнение полученных результатов.

Метод добавок позволяет определить неизвестную концентрацию компонента путем последовательного добавления определенного количества этого компонента в образец. Затем с помощью инструментальных методов измеряется интенсивность добавленного компонента и на основе полученных данных рассчитывается концентрация компонента в образце.

Инструментальное титрование – метод, основанный на реакции между анализируемым компонентом и реактивом. Путем измерения изменения интенсивности реакции с помощью инструментальных методов можно определить концентрацию компонента в образце.

Все эти методы имеют свои преимущества и ограничения, и выбор метода зависит от требований анализа и доступных средств и оборудования. Однако, несмотря на различия в этих методах, их основная цель заключается в определении неизвестной концентрации компонента с высокой точностью и достоверностью.

Список используемой литературы

1. Физико-химические методы анализа: Тексты лекций по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» для студентов химико-технологических специальностей заочной формы обучения / А. Е. Соколовский, Е. В. Радион. – Минск.: БГТУ, 2007 – 128 с.

2. Физико - химические методы анализа: Учеб. пособие / Н.М.Дубова, Т.М.Гиндуллина, Г.Н.Сутягина, Е.И.Короткова. - Томск: Изд.ТПУ, 1999 - 123с.

3. Аналитическая и коллоидная химия : специальность «1 31 01 02 Биохимия» [Электронный ресурс] : электронный учебно-методический комплекс / Н.А. Глинская [и др.]; УО "Полесский государственный университет". – Пинск : ПолесГУ, 2022. - 445 с.