
- •Физические методы установления строения органических соединений
- •Масс-спектрометрия и хромато-масс- спектрометрия высокого
- •Хроматография – метод разделения веществ, основанный на разности распределения веществ между двумя фазами
- •Характеристики вещества, получаемые в хроматографическом методе
- •Стыковка хроматографа и масс-спектрометра,
- •Рис. Схема работы хроматографической колонки на примере капиллярной газовой хроматографии
- •В случае газовой хроматографии подвижной чаще всего средой является газ-носитель, в нашем случае
- •Капиллярная газовая хроматографическая колонка HP-5MS общего назначения, длина 30 м, внутреннний диаметр 0,25
- •Возможности газовых хромато-масс-
- •Возможности масс-спектрометра высокого разрешения
- •В случае жидкостной хроматографии подвижной средой является растворитель-носитель, в нашем случае – ацетонитрил,
- •Рис. Капиллярные хроматографические колонки для жидкостной хроматографии, слева – аналитическая колонка диаметром 5
- •Возможности жидкостных
- •Количественный масс-спектрометрический анализ
- •Количественный хромато-масс- спектрометрический анализ
- •Количественный хромато-масс- спектрометрический анализ
- •ГАЗОВАЯ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ
- •Требования к образцам на газовую хроматографию
- •Требования к образцам на газовую хроматографию
- •Требования к образцам на газовую хроматографию
- •Менее «зашкаленный» пик
- •Требования к образцам на газовую хроматографию
- •Требования к заявкам:
- •Требования к заявкам:
- •Указание даты позволяет в дальнейшем легко найти вашу заявку (при хранении заявки сортированы
- •ЖИДКОСТНАЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ (ВЭЖХ-МС)
- •Требования к образцам на масс-спектрометрию
- •Требования к заявкам на масс-спектрометрию
- •Требования к заявкам на масс-спектрометрию
- •МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ ВЫСОКОГО РАЗРЕШЕНИЯ
- •Специфика ВЭЖХ-МС анализа
- •Требования к образцам на жидкостную хроматографию
- •Пример масс-спектральной информации с жидкостного хромато-масс-спектрометра Agilent 1100 (квадрупольный масс-анализатор)
- •Пример масс-спектральной информации с жидкостного хромато-масс-спектрометра Agilent 1100 (времяпролетный масс-анализатор)

Специфика ВЭЖХ-МС анализа
-пригоден для многих термолабильных и малолетучих веществ
-не даёт стандартных масс-спектров
-слабое разделение на колонках
-проблема растворимости образца (лучше в AсCN, MeOH, i-PrOH, H2O)
Предпосылки к использованию ВЭЖХ-МС анализа
•Проблемы с идентификацией, не решаемые другими физметодами
•Надежда на наличие в молекуле ионогенных групп
•Предварительный подбор условий ВЭЖХ-анализа (для смесей)
•Заметная растворимость образца в неагрессивных растворителях

Требования к образцам на жидкостную хроматографию
Жидкие и твердые образцы веществ в чистом виде:
1. Необходимо указать растворитель (растворители), в котором возможно провести растворение образцов, при этом целесообразно указать особенности растворения – возможно, растворение происходит, но медленно, или растворение можно провести при нагревании и т.д. Целесообразно указать полярные растворители, в котором растворяется образец – метанол, ацетонитрил и т.д. – для обеспечения электроспрей- ионизации.
2.Если образец представляет собой смесь веществ, желательно перечислить основные компоненты смеси и их примерное содержание.
3.Если для жидкого образца известна температура кипения, ее следует привести.
4.Указать, какие соединения могут оказаться в осадке при растворении в указанном заказчиком растворителе.

Пример масс-спектральной информации с жидкостного хромато-масс-спектрометра Agilent 1100 (квадрупольный масс-анализатор)
