18.5. Конструкции кристаллизаторов

Метод проведения процесса кристаллизации диктует выбор конструкции аппаратов. Аппараты могут быть непрерывного или периодического действия. Аппараты для проведения изотермической кристаллизации по конструкции мало отличаются от выпарных аппаратов.

Аппараты для проведения изогидрической (с охлаждением раствора) кристаллизации представляют собой теплообменные аппараты специфической конструкции. Специфика конструкции таких теплообменных аппаратов объясняется появлением в растворе твердых кристаллических включений.

На рис. 18.6. показан объемный кристаллизатор периодического действия с охлаждающей рубашкой и мешалкой. Вначале в корпус 1 заливают раствор и включают мешалку. Затем в рубашку подается холодная вода (рассол) с температурой на 8-10 градусов ниже температуры раствора. После окончания процесса кристаллизации суспензию выгружают и разделяют на фильтрах или центрифугах.

Рис. 18.6 Кристаллизатор с мешалкой и охлаждающей рубашкой:

1 корпус; 2охлаждающая рубашка; 3мешалка; 4вывод суспензии.

Качающийся кристаллизатор (рис. 18.7) является аппаратом непрерывного действия. Он представляет собой длинное неглубокое корыто 1, укрепленное на бандажах 2, опирающихся на ролики 3. Корыто установлено с небольшим наклоном вдоль его продольной оси. Посредством специального устройства (на рисунке не показано) оно медленно качается на роликах.

Рис. 18.7. Качающийся кристаллизатор:

1 качающееся корыто; 2бандажи; 3опорные ролики.

Раствор подается в верхнюю часть корыта и медленно протекает по нему. Он охлаждается вследствие потери тепла в окружающую среду и частично испарения. Благодаря медленному охлаждению раствора (малому пересыщению) скорость образования зародышей мала, поэтому образуются крупные кристаллы. Так как кристаллы движутся медленнее раствора, то они хорошо омываются раствором и приобретают правильную форму. Маятниковое движение корыта препятствует инкрустации его поверхности (отложению на ней кристаллов), а также измельчению кристаллов. Недостатком качающихся кристаллизаторов является низкая производительность, обусловленная медленным охлаждением раствора из-за малой интенсивности теплообмена с окружающей средой.

К аппаратам непрерывного действия относятся шнековые кристаллизаторы. Они состоят из горизонтального неподвижного корыта с водяной охлаждающей рубашкой, внутри которого вращается ленточная или шнековая мешалка. Она не только перемещает образующиеся кристаллы к месту выгрузки, но и поддерживает их во взвешенном состоянии, что способствует свободному и равномерному росту кристаллов. Вследствие интенсивного охлаждения раствора кристаллы получаются мелкие, но правильной формы и однородные по размеру. Недостатком таких кристаллизаторов является возможная инкрустация поверхностей, соприкасающихся с раствором.

Изотермический метод реализуется в выпарных аппаратах, позволяющих проводить кристаллизацию. С целью получения кристаллов определенного размера применяются классифицирующие кристаллизаторы типа «Кристалл». В этом аппарате пересыщение раствора за счет испарения растворителя происходит в циркулирующем потоке оно достигается в одной части аппарата, а теряется в другой. За счет многократной циркуляции маточного раствора степень пересыщения невелика, что способствует получению достаточно крупных кристаллов. Пересыщенный раствор течет вверх через псевдоожиженный слой кристаллов, классифицируя их по размерам. На рис. 18.9 показаны два типа аппаратов «Кристалл», различающихся главным образом по способу испарения растворителя.

а) б)

Рис. 18.9. Кристаллизаторы типа «Кристалл»:

а) кристаллизатор с испарением, б) вакуум-кристаллизатор

В первом аппарате (рис. 18.9а) пересышение достигается путем нагревания циркулирующего потока, находящегося под достаточно большим статическим напором. Это, с одной стороны, препятствует испарению раствора в циркуляционных трубах, а, с другой стороны, способствует испарению его в верхней части аппарата А. Образующийся при этом пар, удаляют через трубу U. Раствор, пересыщенный относительно кристаллизационной части аппарата Е, покидает выпарную зону А, переходя по трубе В через фильтровальную перегородку Ф в зону Е, где контактирует с кристаллами, находящимися над фильтровальной перегородкой. При взаимодействии с кристаллами раствор теряет пересыщение, что приводит к росту кристаллов. Поток, движущийся из зоны Е к нагревателю Н, должен быть практически насыщенным. Этот раствор смешивается с исходным раствором в трубе Т. Кристаллы, достигшие требуемого размера, опускаются вниз и выводятся из аппарата по трубе М, а маточный раствор через штуцер N. Циркуляция раствора обеспечивается насосом F. Для обогрева раствора в теплообменнике Н используется греющий пар, отводимый через штуцер К в виде кондесата. Рассмотренный тип кристаллизатора применяют в тех случаях, когда испарение растворителя достигают путем подвода тепла.

На рис. 18.9б изображен вакуум-кристаллизатор, в котором испарение растворителя достигается путем адиабатического понижения давления над горячим концентрированным раствором. Исходный раствор, поступающий в патрубок Т, непосредственно включают в циркуляционный поток, который является далее смесью исходного и маточного растворов. Эта смесь испаряется в испарителе А, в котором существует определенное разрежение, что снижает температуру кипения раствора. Образующиеся пары отсасывают через трубу U. Пересыщенный раствор, проходя через трубу В, взаимодействует с растущими кристаллами в зоне Е. Маточная жидкость отводится через патрубок N, а кристаллическая масса через патрубокМ. Образование центров кристаллизации в зоне Е может происходить за счет существующих в растворе кристаллов или в результате столкновения кристаллов друг и другом и со стенками сосуда. При непрерывном проведении процесса скорость образования центров кристаллизации должна соответствовать числу кристаллов, удаляемых в виде продукта.

Использование кристаллизаторов с псевдоожиженным слоем возможно и при изогидрическом способе проведения процесса. В этом случае вместо нагревателя Н (рис. 18.9а) устанавливается холодильник и не требуется штуцера U для отвода пара.

Расчет кристаллизаторов. Методика расчета конкретного кристаллизатора зависит от его конструкции и метода кристаллизации (изотермический, изогидрический). В любом случае можно выделить основные этапы:

1. Составление уравнений материального и теплового балансов процесса (18.4) (18.6). Определение из них, а также температурной зависимости концентрации насыщения конечной концентрации раствора, массы полученных кристаллов и маточного раствора, массы удаляемого растворителя и затрат теплоты на его испарение при изотермическом методе либо затрат охлаждающего агента при изогидрическом методе.

2. Определение скорости движения раствора и площади поперечного сечения кристаллизатора в аппаратах непрерывного действия в зависимости от конструкции и требуемых размеров кристаллов.

3. Расчет поверхности теплообмена либо температуры охлаждающего или нагревающего агента из уравнения теплопередачи.

4. Нахождение высоты (длины) кристаллизатора исходя из условий проведения процесса и его кинетики.