4.3.4 Определение насыпной плотности кальциевой соли стеариновой кислоты

Насыпную плотность анализируемого вещества определяли в соответствии с ГОСТ 19440-94.

В стеклянную воронку с выходным отверстием диаметром 2,5 мм засыпали анализируемое вещество, предварительно закрыв сухим пальцем ее отверстие. После заполнения воронки открывали выходное отверстие и пропускали порошок до полного засыпания цилиндрической емкости объемом 25 см³. Далее удаляли с наружной поверхности емкости прилипшие частицы. Цилиндрическую емкость взвешивали с точностью до 0,05 г до и после засыпания анализируемым веществом.

Насыпную плотность порошка, г/см³, определяли по формуле (4.4):

,

(4.4)

где m₁ - масса цилиндрической емкости без анализируемого вещества, г;

m₂ - масса цилиндрической емкости с анализируемым веществом, г;

V - объем заполненной цилиндрической емкости, см³.

4.3.5 Термический анализ кальциевой соли стеариновой кислоты

Кривую ДСК анализируемого вещества снимали на дифференциально-сканирующем калориметре фирмы Mettler Toledo.

Дифференциальная сканирующая калориметрия - метод, основанный на измерении разницы тепловых потоков, идущих от испытуемого образца и образца сравнения.

4.3.6 Определение размера частиц кальциевой соли стеариновой кислоты

Размеры частиц анализируемого вещества определяли с помощью сканирующего зондового микроскопа MultiMode V. Основной принцип работы атомно-силовой микроскопии заключается в воздействии межатомной силы со стороны поверхности образца на острие сканирующей иглы.

Так как анализируемое вещество в виде порошка, то пробу готовили в виде раствора в деионизированной воде. Раствор порошка подвергали диспергированию в ультразвуковой установке УЗУ-0,25 и наносили его на подложку из слюды. На рисунке 4.1 показано размещение закрепленного образца на слюде на металлической подложке микроскопа.

Рисунок 4.1 - Размещение образца на подложке

После снимали приставку, открепляя поддерживающие пружины по сторонам, и отключали micro-D соединитель приставки. Мягко поднимали приставку и откладывали. Далее устанавливали подложку с исходным образцом на трубу сканера. Внутренний магнит, находящейся на трубе сканера, обеспечивал неподвижность подложки. Повторно помещали приставку на трубу сканера, закрепляя ее сдерживающими пружинами, и присоединяли micro-D соединитель приставки. На рисунке 4.2 показано установка держателя кантилливера в приставку.

Рисунок 4.2 - Установка держателя кантилливера

После того, как необходимая установка образца и настройка прибора завершены, переходили к программному обеспечению NanoScope. После запуска программного обеспечения было окно, которое, содержало все области и группы, используемые, для управления микроскопом и анализирования полученных результатов.

4.4 Обсуждение результатов

Как уже отмечалось ранее, основным промышленным способом получения карбоксилатов металлов Me²⁺ является двухстадийным. Это способ достаточно дорогой и экологически небезопасный. Поэтому на протяжении многих лет существует повышенный интерес к разработке одностадийного способа получения.

В патентной литературе имеются данные о получении карбоксилатов металлов Me²⁺ в одну стадию при непосредственном взаимодействии стеариновой кислоты с оксидом или гидроксидом металлов. При этом используют дополнительные компоненты сырья или синтез проводят в расплаве при высокой температуре. Это приводит к получению некачественного продукта. Кроме того, ни в одном предложенном способе не делали высокий акцент на получение продукта высокой дисперсности.