Работа 1.8. Измерение массовой доли железа(II) в техническом образце соли Мора

Цель работы: измерение процентной концентрации Fe²⁺ в образце из трех параллельных опытов с показателем повторяемости 3% при заданной надежности P=0,95.

Оборудование:

1. Бюретка 20.0 мл.

Реактивы:

1. Раствор H₂SO₄ (1 : 4).

2. Стандартный раствор KMnO₄, С_KMnO4 = 0.119 моль/л.

Теория:

Прием титрования - прямое титрование. Метод титрования – метод отдельных навесок. Уравнение реакции:

5Fe²⁺ + MnO^4- + 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂0

Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле:

С_Fe=C_KMnO4/5*V_KMnO4*M_Fe*10-3*100/m_СM,% (1.8.1).

Методика:

1. Подготовка к титрованию. Навеску образца соли Мора (m_СM), взятую в пределах 0,4 - 0,8 г растворяют в дистиллированной воде (60,0 - 70,0мл). Далее добавляют 2-5 мл H₂SO₄.

2. Титрование проводят стандартным раствором KMnO4 до появления устойчивой розовой окраски. При попадании первой избыточной капли титранта титрование прекращают.

3. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 проводится метрологическая обработка данных, используя данные таблицы 1.8.1, производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.

Эксперимент:

Таблица 1.8.1. Масса навески соли Мора, объем титранта, концентрация железа в объекте анализа

mСM, г	VKМnO4, мл	СFe,%
0,9277	13,3	9,5
0,4231	7,1	11,2
0,4642	7,2	10,3

Заключение: С_Fe=10.3±2.0(20%), ммоль/л.

Оценка выставлена неудовлетворительно, так как относительный доверительный интервал превышает норму погрешности (данная оценка является следствием погрешности взвешивания образца соли Мора и малого количества определений, что привело также к невозможности анализа на наличие промахов).

Приложение к работе 1.8.

Теория:

Молярная масса эквивалента железа(II): M_(1Fe)=M_(Fe)=55,85 г/моль.

Молярная масса эквивалента соли Мора:

M(1(NH₄)₂SO₄*FeSO₄*6H₂O)=M{(NH₄)₂SO₄*FeSO₄*6H₂O}=392,1 г/моль.

Расчет минимальной и максимальной значений массы навески соли Мора ведут по уравнению 1.8.1: m_min=0,1_*10_*392,1_*10^-3=0,4 г, m_max=0,1_*20_*392,1_*10^-3=0,8 г.

Методика:

Пример: Навеска соли Мора. Масса пробирки с веществом до отсыпания: m=15,1208 г. Масса пробирки с веществом после отсыпания: m1=14,1931 г. Масса взятой навески соли Мора: Δm=15,1208-14,1931=0,9277 г.

Работа 1.9. Измерение содержания окислителей

Цель работы: измерение содержания дихромата калия в исследуемом растворе с показателем повторяемости 3% при заданной надежности P=0,95.

Реактивы:

1. Раствор K₂Cr₂O₇ M_(1/z*X).

2. Стандартный раствор KMnO₄С_KMnO4 = 0.119 моль/л..

3. Раствор соли Мора. 4. Раствор H₂SO₄ (1:4).

Оборудование:

1. Колба для титрования.

2. Бюретка.

3. Мерная колба емкостью 200,0 мл.

4. Пипетка(V_П).

Теория: Применяется титрование по остатку, так как прямое взаимодействие между растворами K₂Cr₂O₇ и KMnO₄ невозможно.

В качестве вспомогательного реагента используют раствор соли Мора, содержащий Fe(II). Реакции протекают по уравнениям:

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2--+14H⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂0

5Fe²⁺+MnO^4--+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

Cодержание окислителя вычисляется по формуле:

M_(K2Cr2O7)=С _KMnO4*{Vˉ’-Vˉ}_*M_(1/z*X)*V_К/V_П

Методика:

1.Подготовка к титрованию. В колбу для титрования с помощью бюретки отбирают 10,0 мл раствора соли Мора, добавляют 4,0-5,0 мл H₂SO₄(1:4). Остаток соли Мора, не вошедший в реакцию с K₂Cr₂O₇, оттитровывают раствором KMnO₄ до перехода окраски из зеленой в серую.

2.Титрование. Титруют раствором KMnO₄ до появления розовой окраски раствора. Далее записывают объем перманганата калия v’, израсходованного на титрование.

3.Определение окислителя. В мерную колбу получают раствор окислителя, доводят содержимое мерной колбы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают с помощью пипетки V_П (20,0 мл) в колбу для титрования, добавляют 5,0 мл раствора H₂SO₄(1:4) и 10,0 мл соли Мора. Окраска раствора меняется от желто-оранжевой до зеленой. Записывают объем V_(KMnO4), пошедший на титрование и рассчитывают содержание окислителя. Молярная масса эквивалента дихромата калия равна: M(1/6*K₂Cr₂O₇)=1/6*M(K₂Cr₂O₇)=1/6*294,2=49,03 г/ моль.

4. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 проводится метрологическая обработка данных, используя данные таблицы 1.9.1, производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.