Раздел 6. Точность (правильность и прецизионность) метода измерения

Работа 13. Основы оценки методик и методов измерений

Раздел 7. Метрологическое обеспечение систем

Работа 14. Основы метрологического обеспечения систем

Литература

1. Робертсон Р. Лекции об аудите качества. Приложения статистики // Ж статистика и качество. 1998, №9. С. 76 – 78.

2. Юсупов Р.А., Абзалов Р.Ф., Мовчан Н.И., Сопин В.Ф. Програмное обеспечение в аналитической химии. Часть 1. Алгоритм экспертной системы оценок измерений в аналитической химии. http:/www.kstu.ru/jchem&cs/russian/&ex.htm.

3. Тукшаитов Р.Х. Основы динамической метрологии и анализа результатов статистической обработки. Казань: Мастер Лайн, 2001. 284 с.

4. Горбунова Т.С. Измерения, испытания и контроль (методы и средства): Учеб. пособие. Казань.: Казан. гос. технол. ун-т, 2002. 112 с.

5. Евгеньев М. И., Гармонов С. Ю., Евгеньева И.И. Контроль качества сырья, материалов и экологической безопасности производств: Лаб. практикум. Казань.: Казан. гос. технол. ун-т, 2002. 116 с.

6. ГОСТ 1.25-76. ГСС. Метрологическое обеспечение. Основные положения.

7. ГОСТ 8.002-86. ГСИ. Государственный надзор и ведомственный контроль за средствами измерений. Основные положения.

8. ГОСТ 8.009-84. ГСИ. Нормируемые метрологические характеристики средств измерений.

9. ГОСТ 8.010-90. ГСИ. Методики выполнения измерений.

10. ГОСТ 8.326-89. ГСИ. Метрологическая аттестация средств измерений.

11. ГОСТ 27.384. Вода. Нормы погрешности измерений, показателей состава и свойств. Практическая сертификация.

12. Дёрффель К. Статистика в аналитической химии./ Пер. с нем. под ред. Петрова Л.Н. М.: Мир, 1994. 268 с.

13. Шаевич А.Б. Измерение и нормирование химического состава вещества. М.: Стандарты, 1971. С. 125-128.

14. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М.: Химия, 1981. 261 с.

15. Петрук Е.А., Галкин В.В., Вершинин В.В. Расчетные программы для ПЭВМ в вузовском курсе аналитической химии // Журн. Аналит. химии. 1994. Т. 49. №8. С. 889-894.

16. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. Л.: Химия, 1986. 432 с.

Приложение

Основные понятия и их определения (расположены в логическом порядке и представлены лишь для предварительного ознакомления при изучении общей теории измерений - ОТИ)

Объект измерения является фундаментальным понятием в теории измерений (в математике определяется как генеральная совокупность). В химической технологии объектами измерения являются сырьё, продукция, отходы, окружающая среда, технологические процессы и т.д. В широком смысле объектом измерения может быть и человек и предметы быта и все, что можно себе представить. Если целый объект не может быть подвергнут процедуре измерения, то часть объекта (проба), взятая для проведения измерения, должна не отличаться по измеряемому параметру от объекта, т.е. должна быть представительной. Необходимо помнить, что объект существует в определенной среде (нише) и проявляет с большой степенью вероятности априорно известные (заранее известные) свойства и действия. Объект может иметь множество величин (см. физическая величина), которые нужно измерять, чтобы контролировать объект или направлять состояние объекта в нужную сторону. Значения величин объекта могут быть статическими (неизменными) или изменяющимися закономерно или статистически во времени и пространстве. Выход хотя бы одного значения величины объекта за пределы допуска приводит к потере качества объекта. Значения же допусков определяются априорно исходя из потери нужных свойств объекта при выходе значений величин объекта за пределы допусков (допуск определяется необходимым значением величины и его размахом). На практике часто допуск определяется только размахом значения величины объекта, кроме того, он также как и сама величина может иметь переменный характер.

Физическая величина – физические, химические, биологические и другие основные и производные величины (параметры, показатели равновесных состояний и кинетических процессов) объекта. Примерами являются масса, расстояние, время, количество вещества (измеряемое его массой или размерами в пространстве или количеством его элементарных единиц), концентрация вещества (измеряемая его количеством в стандартизованном количестве объекта), содержание вещества (измеряемое его количеством в целом объекте).

Результат определения (наблюдения) – значение (численное или др.) величины, полученное при одной реализации методики измерения.

Результат измерения – среднеарифметическое (математическое ожидание) результатов определений и доверительный интервал – рассчитанный по стандартизованному алгоритму (см. работу 1). Данный результат измерения также называется выборкой. Доверительный интервал зависит от устойчивости параметра объекта, а также от прецизионности (показателя воспроизводимости) метода измерения, числа этапов, надежности измерения и числа определений.

Прямое измерение – результат, получаемый со шкалы прибора без каких-либо преобразований (например, измерение расстояния линейкой).

Косвенное измерение – результат, получаемый путем преобразования сигнала измерительного прибора с использованием целевого уравнения (содержащего параметр шкалы прибора и измеряемую величину). Прямая задача измерения заключается в получении значения сигнала измерительного прибора при воздействии на объект измерения метода измерения (аргументом является сигнал измерительного прибора, а функцией измеряемая величина). Параметры целевого уравнения рассчитываются на основе необходимого количества эталонных образцов, у которых достоверно известно значение измеряемой величины – обратная задача (аргументом является измеряемая величина, а функцией сигнал измерительного прибора).

Псевдо прямое измерение - результат, получаемый со шкалы прибора без видимых преобразований, однако в результат получен за счет внутренних аналоговых или цифровых преобразований (например, измерение времени секундомером).

Технологически необходимое значение величины – определяется оптимизированным значением величины, удовлетворяющим требованиям безопасности, экономичности, потребительским или др. свойствам объекта.

Допуск – технологически необходимого значения параметра – определяется потерей способности к удовлетворению требований при размахе величины от минимального до максимального значения. Допуск должен иметь по возможности наибольшую величину. Первый шаг в управлении уровнями качества процесса это определение способности процесса удовлетворять требованиям допусков [1]. Величина допуска определяется потерей потребительских свойств продукции при отклонении величины параметра продукции от требуемого или оптимального значения .Производителю выгодно иметь большую величину допуска, а потребителю наоборот.

Надежность результата измерения – вероятность правильного заключения о точности результата измерения.

Достоверное значение величины – значение измеряемой величины известное с более высокой надежностью или с меньшим значением доверительного интервала, чем полученный результат измерения. Достоверное значение величины может быть известно, например, использованием разбавления исходного стандартного раствора или применением более прецизионного оборудования и т.д..

Функция распределения – результатов определений – уравнение, описывающее вероятность осуществления результата измерения при его заданной величине. Функции распределения подразделяются на непрерывные, дискретные и специальные. Наиболее часто имеет место распределение Стьюдента, когда на результат измерения оказывают влияние множество независимых случайных факторов, а при числе определений более 50 -распределение Гаусса (нормальное распределение) [2].

Ошибка измерения – возникает при неправильном выборе целевого уравнения (или выходе из зоны действия правильно выбранного целевого уравнения), а также при излишне упрощенном теоретическом подходе при разработке методики измерения (к уравнениям материального и энергетического баланса, равновесным процессам и т.д.) [3].

Случайная погрешность этапа измерения – определяется ценой деления шкалы прибора или минимальной порцией реагента (например каплей водного раствора при титриметрическом анализе).

Случайная погрешность результата измерения – определяется правилами суммирования погрешностей этапов измерения (обычно равна корню квадратному из суммы квадратов этапов измерения), а также нестабильностью параметра объекта или пробы (например, это относится к живым существам или объектам, претерпевающим превращения). Оценивается (рассчитывается) в соответствии требованиями ГОСТ (см. работу 1).

Систематическая погрешность – может определяться объективными причинами (например, действием силы Архимеда при взвешивании объекта), а также субъективными причинами (например применением некалиброванного оборудования или несоответствующими действиями исполнителей).

Грубая погрешность (брак, промах) – определяется нарушениями любого этапа или процедуры измерения, причем незамеченными исполнителями.

Ожидаемая погрешность измерения – определяется ценой деления шкалы приборов, измеренными значениями параметров и суммированием погрешностей этапов измерения (см. работу 3)

Оценка результата измерения – производится проверкой выполнения метрологических требований к измерению, применения правил устранения нарушений и правил снижения качества (сортности) измерения (см. работу 3).

Показатель сходимости (повторяемости) результата измерения – предельное допустимое значение доверительного интервала для одной выборки (обычно в относительном виде), рассчитанного по алгоритму, изложенному в работе 1. Из мер вариабельности выборки только размах не зависит от результата определения (x_i) [1].

****

Показатель воспроизводимости результата измерения – предельное допустимое значение доверительного интервала при объединении данных нескольких выборок (обычно в относительном виде), рассчитанного по алгоритму, изложенному в работе 8. (цель воспроизводимости процесса, исходя из природы вариабельности процесса, это быть более жестким, чем допуски на продукцию [1]).

Показатель точности результата измерения – предельное допустимое значение доверительного интервала при объединении данных выборок большого объема (обычно в относительном виде), рассчитанного по алгоритму, изложенному в работе 8 (межлабораторный эксперимент)

Рабочий диапазон градуировочной функции – размах значений измеряемой величины нормированных показателями повторяемости, воспроизводимости и точности при заданной надежности.

Точность измерения – выполняется при условиях незначимости всех видов погрешностей, выраженных в математическом виде (включают как минимум незначимость случайной и систематической погрешностей, а также незначимость доли брака (промахов), которая определяется из априорной информации) – см. работу 3.

Качественное измерение – установление наличия значения измеряемой величины в заданных границах значений.

Оценочное измерение – установление значения величины без оценки ее точности.

Количественное измерение – установление значения величины с оценкой ее точности.

Необходимое число определений – можно оценить из значения показателя точности измерений и ожидаемой величины погрешности измерений (см. работу 3).

Прецизионность измерения – определяется величиной показателя воспроизводимости и рабочим диапазоном.

Проблема человеческого фактора – из-за объективных причин вследствие быстроты реакции, составляющей всего примерно 0.1 с, максимального числа параллельно контролируемых процессов равного примерно 6 и отсутствия должного обучения в школе, а также вследствие многих субъективных причин человек вытесняется из технологического процесса, поскольку является причиной примерно 70% технических аварий.

Принцип измерения – явление, используемое для получения результата измерения.

Методика измерения – однозначная и оптимальная процедура получения результата измерения с заданной точностью.

Метод измерения – совокупность принципа измерения, прибора, методики измерения.

Стандартизация – это процесс нормирования [1].

Точность есть отсутствие превышения всех видов допусков, включая и допустимое количество бракованной продукции.

Неопределенность результата измерения или параметра объекта – является итогом суммы следующих факторов:

1. Неполноты информации об объекте и процедуре измерения (отсутствие системной модели объекта и системной модели процедуры измерения, что приводит к системным ошибкам, которые могут быть выявлены только после достижения новых этапов в научно-техническом развитии цивилизации). Главной причиной возникновения системных ошибок является использование упрощенных моделей.

2. Воздействия процедуры измерения и окружающей среды на состояние объекта.

3. Изменения во времени и пространстве состояния объекта, особенно они характерны для живых объектов и физико-химически неустойчивых объектов.

4. Случайные, систематические, грубые погрешности при выполнении процедуры измерений. Процедура измерений включает этапы подготовки объекта к измерению, реализации методики измерения и обработки измерительной информации.

Типы средних:

1. Среднеарифметическое.

2. Среднегеометрическое.

3. Медиана.

4. Мода.

Центральная предельная теорема – выборочные средние должны иметь распределение более нормальное, чем распределение внутри выборок [1].

Обработка многоканальной информации – современный технологический процесс требует одновременного контроля многих параметров. При этом в секунду поступает более 1000 каналов разнообразной измерительной информации, вследствие чего, даже группа людей не может переработать ее. Поэтому необходимо предварительное автоматическое сжатие информации, ее метрологическая обработка и экспертиза.

Математическое моделирование систем – для предварительного автоматического сжатия информации, ее метрологической обработки и экспертизы необходимо наличие модели, которая адекватно отражает принципы технологического процесса (объекта) и его существенные параметры.

Искусственный интеллект – определение по принципу «черного ящика» заключается в возможности заменить деятельность большого коллектива людей работающих длительное время.

Метрологическое обеспечение измерения – заключается в выборе метода измерения, выработке диапазона, надежности, показателей повторяемости, воспроизводимости, точности измерения, условиях поверки и калибровки оборудования, соответствия стандартов, лабораторных условий, программного обеспечения, класса специалистов для получения результата измерения с необходимой точностью(также экономичностью, экспрессностью, безопасностью и экологичностью ).