76
2.3. Определение характеристик дисперсной фазы
Исследование ξ -потенциала частиц в водных растворах электролитов проводилось с помощью лазерного анализатора характеристик частиц субмикронного и нанодиапазона
«Photocor Compact», предназначенного для измерения электрокинетических характеристик и размера частиц методом электрофоретической подвижности частиц в жидкости под действием приложенного электрического поля.
Для измерения ξ-потенциала используется метод электрофоретического рассеяния света. Этот метод основан на методе динамического рассеяния света в конфигурации лазерного допплеровского анемометра (ЛДА), который используется для измерения скоростей потоков жидкости и газа.
Для измерения заряда частиц в исследуемый образец помещается пара электродов,
на которые подается постоянное напряжение. Частицы в образце будут двигаться к электроду противоположного заряда с определенной скоростью. Скорость движения частиц измеряется с помощью лазерного допплеровского анемометра. В режиме измерения скорости в спектре рассеянного света появляется компонента, смещенная относительно несущей частоты на величину допплеровской частоты, которая пропорциональна скорости движущихся частиц.
В современных анализаторах электрофоретической подвижности для увеличения точности измерений используется специальный метод анализа допплеровского сигнала –
PALS (Phase analysis light scattering). PALS процессор измеряет сдвиг фазы падающего лазерного луча при рассеянии света, вызваном движением частиц. Скорость движения частиц в поле, рассчитанная из фазовой функции, позволяет определить электрофоретическую подвижность частиц.
Рисунок 2. 11 – Photocor Compact-Z – прибор для измерения размеров частиц и электрокинетического потенциала
77
Для определения размера частиц (средний гидродинамический диаметр) частиц дисперсной фазы применяли лазерный анализатор размера частиц в жидкой среде
«Analysette NanoTec», предназначенный для определения дисперсной фазы в потоке жидкости;
Процесс измерения размеров частиц:
Кювета с исследуемым раствором помещается в кюветное отделение анализатора;
Свет от лазера, проходя через раствор, рассеивается на полимерных молекулах или дисперсных частицах, имеющихся в растворе. Рассеянный свет принимается системой счета фотонов, сигнал с выхода которой подается на вход коррелятора.
Коррелятор накапливает корреляционную функцию флуктуаций интенсивности рассеянного света;
По завершении выбранного времени измерения корреляционная функция передается в компьютер. Компьютер рассчитывает размер частиц или молекулярный вес полимерных молекул, обрабатывая измеренную корреляционную функцию.
Материал представляется в виде табличных значений, ξ-потенциал (мВ) и средний диаметр частиц (мкм) и указывается процент частиц определенного размера.
78
Методика проведения лабораторного эксперимента адсорбционного
извлечения дисперсной фазой органических загрязнений в водных растворах
Лабораторные исследования адсорбции на ВДУМ и гидроксидах проводили в динамическом режиме.
Водные растворы, с концентрацией загрязнений (1–250 мг/л, индивидуально),
объемом 40 мл вводили в стакан (100 мл) и на магнитной мешалке с якорем с помощью иономера И-160 МИ доводили pH до заданного значения. При постоянном перемешивании (200 об/мин) добавляли навеску сорбента (100–1000 мг) и осуществляли контакт фаз от 30 до 60 мин. По истечении указанного времени давали раствору отстояться и брали пробу. Отфильтрованную пробу (фильтр «Синяя лента»)
подготавливали для атомно-адсорбционного спектрального анализа посредством разбавления (предел концентрации ионов металлов 0,1–1 мг/л) 2%-ным водным раствором азотной кислоты.
Величину адсорбции ионов металлов А (мг/г) рассчитывали по формуле:
А = |
(сисх−скон)·Vэл |
, |
(6) |
|
|||
|
m |
|
|
где сисх и скон – начальная и конечная концентрация ионов металла, мг/л;
Vэл – объем анализируемого раствора, л, m – масса навески, г.
Для сравнения адсорбции величина А (мг/г) была пересчитана на величину АS
(мг/м2) (для порошков ВДУМ):
Аs = |
А |
= |
(с−скон)·Vэл |
, |
(7) |
уд |
|
||||
|
|
m· уд |
|
||
где сисх и скон – начальная и конечная концентрации ионов металла, мг/л;
Vэл – объем анализируемого раствора, л, m – масса навески ВДУМ, г;
Sуд – удельная поверхность материала, м2/г.
В качестве сорбентов были исследованы гидроксиды железа, алюминия, меди,
цинка, никеля и хрома. Указанные гидроксиды вследствие своей высокой
79
гидрофильности адсорбируют преимущественно высокомолекулярные соединения, а не молекулярноили ионорастворенные вещества. Крупнопористая структура хлопьев гидроксидов позволяет достаточно полно использовать их удельную поверхность при адсорбции. В экспериментах применялись стандартные растворы солей металлов и фоновых электролитов марок «ч», «х.ч.» и «ч.д.а.». Для определения адсорбции композиций из 3–5 соединений использовали величину ХПК, характеризующую общее
количество органических веществ.
Методика адсорбционных экспериментов состояла в перемешивании сорбента с водными растворами органических композиций Vigon и Zestron и с индивидуальными водными растворами компонентов, входящих в их состав (бутанол, бутиленгликоль,
диметилформамид, моноэтаноамин) определенной концентрации в течение 30 мин на электрической мешалке. После фильтрования насыщенного сорбента определяли остаточную концентрацию композиций в растворе по методике ХПК, так как точный состав компонентов не известен. Расчет адсорбции проводили по формуле (6) для
композиций (3–5 соединений) и (7) – для индивидуальных соединений. |
|
|
А = ∆ХПК/mсорб |
(мгО/гсорб) |
(8) |
А = ∆сорг/ mсорб |
(мгорг/гсорб), |
(9) |
где: ∆ХПК и ∆с – изменение концентрации при адсорбции органического компонента и сорбента соответственно, m – масса навески сорбента на объем раствора.
Методика получения гидроксидов двухвалентных металлов методом
осаждения и их исследование под микроскопом
Методом гомогенного синтеза при температуре окружающей среды получены гидроксиды двухвалентных металлов из сульфатов железа, никеля, цинка, кобальта и меди на фоне электролитов натриевой соли (хлорида, нитрата, сульфата) с последующим осаждением раствором гидроксида натрия.
Эксперимент состоял из пяти серий опытов, в каждом из которых при прочих равных условиях оценивали влияние электролита (NaCl, NaNO3, Na2SO4) на характеристики осажденной фазы. Таким образом, было получено 15 образцов, которые подвергали сушке при температуре 80 °С до постоянной массы и анализу методами рентгенографии и сканирующей электронной микроскопии.