книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта
.pdfОтбор сивушного масла в аппаратах непрерывного действия |
379 |
декалитр получаемого сивушного масла, а на Станиславском— 10,9 дкл. Возврат промывной воды, содержащей малый про цент спирта, «онечно, затрудняет 'работу колонны и ведет к до полнительному расходу пара на ректификацию.
Обработка |
сырого |
|
|
|
|
|
|
||||||
|
сивушного масла |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Если получаемое на мас |
|
|
|
|
V: |
||||||||
лоотделителе сивушное мас |
|
|
|
|
I |
||||||||
ло не отвечает |
требованиям |
|
|
|
|
||||||||
стандарта, то его подверга |
|
|
|
|
I |
||||||||
ют'дополнительной обработ |
|
|
|
|
|
||||||||
ке |
водой |
и |
поваренной |
|
|
|
|
0 |
|||||
солью и перегонке в кубо |
|
|
|
|
|||||||||
вых аппаратах. |
|
|
|
|
» t |
Ъ» I |
|
1 |
|||||
Промывка сырого сивуш |
. v r . »| 4 OJ |
И » |
|
||||||||||
' |
‘ -“к - : ° :* |
|
$ |
||||||||||
ного |
|
масла |
водой |
имеет |
|
|
|
|
|
||||
целью более полное экстра |
|
Побаренная |
|
|
|||||||||
гирование этанола |
и других |
|
СОПц |
|
|
|
|||||||
примесей |
высших |
спиртов, |
|
|
|
|
|
||||||
составляющих |
масло. |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
В целях наилучшего от |
|
|
|
|
|
||||||||
деления масла от воды для |
|
|
|
|
|
||||||||
промывки |
|
|
рекомендуется Врешетке |
|
На решетку |
||||||||
[14] |
применять горячую лю- |
отб. ФРмм |
|
■уложить |
|||||||||
терную воду (50—70°С), |
Шаг10мм |
|
споиредкой |
||||||||||
Сетка бо> |
|
|
ткани |
|
|||||||||
подкисленную |
электролитом |
6 |
|
|
ЬяКьмм |
||||||||
(например, |
H 2 S O 4 ) . |
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Обработка |
солью |
прово |
|
|
|
|
|
||||||
дится в аппаратах, называе |
|
|
|
|
|
||||||||
мых |
|
концентраторами |
си |
|
|
|
|
|
|||||
вушного масла. Такой кон* |
|
|
|
|
|
||||||||
центратор |
|
показан на |
рис. |
|
|
|
|
|
|||||
165. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Он |
представляет |
собой |
|
|
|
|
|
||||||
цилиндрический сосуд с ко |
|
|
|
|
|
||||||||
ническим днищем. |
В ниже |
|
|
|
|
|
|||||||
ней |
части |
его установлена |
Рис. 165. Концентратор сивушного |
||||||||||
решетка. На решетку кла |
|
масла: |
|
|
|||||||||
дут редкую |
ткань, |
а |
на |
нее |
/ —обечайка; |
2—коническое днище; 3—крышка; |
|||||||
насыпают |
слой крупной |
со |
4—фланцы; |
5—штуцер для |
ввода |
сивушного |
|||||||
масла; S—.решетка; 7—опорное кольцо для ре |
|||||||||||||
ли до |
1 |
м |
высотой. |
Сырое |
шетки; 3—люк регарда; 9—опорная лапа; 10— |
||||||||
смотровое стекло: / / —штуцер для |
отвода кон |
||||||||||||
сивушное |
|
масло |
поступает |
центрированного сивушного масла; 12—штуцер |
|||||||||
через |
трубу |
под |
решетку |
для отвода выделившейся |
жидкости из си |
||||||||
|
вушного масла. |
|
|||||||||||
380 Брагоректификационные аппараты
и поднимается через слой вверх цилиндра, откуда отводится тру бой. В присутствии соли расслоение масла и воды происходит более интенсивно и водно-спиртовой раствор опускается на дно сосуда, откуда и отводится.
Для перегонки нестандартного сивушного масла применяют ся кубовые аппараты без дефлегматора (рис. 166). При перегон ке в головной фракции отходит вода и этиловый спирт.
Рис. 166. Установка для перегонки нестандартного сивушного масла:
1—куб |
емкостью |
100—150 дкл; 2—змеевик; 3—загрузочная |
во |
|
ронка; |
4—спускной |
кран стандартного |
сивушного масла; |
5— |
пробные |
краники; |
6—водомерное стекло; |
7—термометр; 8—ваку |
|
ум-прерыватель; 9—колпак; ГО—холодильник; ГГ—фонарь; 12—кран для спуска из куба грязи и минеральных масел.
Отбор сивушного масла в аппаратах непрерывного действия |
381 |
Если сивушное масло загрязнено смазочными минеральными маслами [15], то после отбора 'головной фракции отбирают си вушное масло. Остаток в кубе составляют смолистые вещества и минеральные масла.
Возврат промывной воды
Как мы видели, промывная вода содержит некоторое количе ство этилового спирта и высших спиртов. В частности, с про мывной водой почти полностью возвращаются пропиловый и изо пропиловый спирты, растворимые в воде.
На большинстве аппаратов промывные воды возвращаются в выварную часть ректификационной колонны, что ведет к на коплению в ней сивушных масел и к ухудшению качества рек тификата.
А. Г. Полищук [13, 16] предложил на паточных спиртовых заводах использовать промывные воды для рассиропки патоки, что вполне целесообразно с теплотехнической точки зрения [16], так как уменьшает расход пара на ректификацию и опособртвует стабилизации работы аппарата. Проверка в лабораторных и производственных условиях влияния возвращенной промыв ной жидкости на брожение показала, что добавление промывной жидкости не влияет на выход спирта, но отрицательно сказы вается на выходе дрожжевой массы.
Возврат промывной жидкости уменьшает ленообразование, так как сивушные масла, содержащиеся в ней, оказывают пе ноподавляющее действие.
Имеются предложения [17] возвращать промывные воды на тарелку, лежащую выше точки отбора сивушного масла. Воп рос этот имеет общий характер. При возвращении того или иного продукта следует возвратить его по возможности в ту зону, где состав примерно одинаков с составом возвращаемого продукта. При осуществлении предложения о возврате промыв ной жидкости на тарелку, лежащую выше точки отбора, мы, конечно, указанное правило не соблюдаем, что нарушит работу аппарата.
Представляет значительный интерес вопрос о применении се параторов для выделения сивушного масла из водно-сивушно- спиртовых жидкостей. А. Г. Забродский с сотрудниками [18] про водил опыты по разделению водно-сивушных эмульсий с по мощью молочного сепаратора. Опыты показали, что при по мощи сепаратора удается разделить эмульсию и получить доб рокачественный продукт при небольшой затрате труда. Однако более перспективным было бы использование для этой цели трубчатой сверхцентрифуги.
382 |
Брагоректификационные аппараты |
|
§ 9. ОТБОР КРЕПКОГО СИВУШНОГО СПИРТА |
Под |
«крепким сивушным спиртом» понимают промежуточ |
ные продукты, отбираемые обычно с нижних тарелок укрепляю щей части 'ректификационной колонны и с верхних тарелок истощающей части этой колонны.
Сивушный спирт имеет крепость около 70—80% об. и содер жит много промежуточных примесей, главным образом эфиров. Б последнее время установлено, что в крепком сивушном спирте содержится значительное количество пропилового спирта.
Сивушный спирт бесцветен и имеет запах грушевой эссен ции, обусловливаемый присутствием в нем уксусноизоамилового эфира. Сивушный спирт отбирают в количестве до 1% по объ ему от введенного в аппарат алкоголя в жидком виде.
Дальнейшее направление сивушного спирта может 'быть раз личным. На многих заводах эта фракция возвращается в эшо-
рационную колонну, |
что нельзя считать целесообразным, |
так |
как это приводит к |
циркуляции промежуточных продуктов |
в |
аппарате. Наиболее целесообразно выводить концевые сорта из аппарата. Сивушный спирт может быть присоединен к эаф для выделения его компонентов на специальной установке. Наличие в нем пропилового опирта делает его ценным продуктом, заслу живающим отбора и дальнейшей переработки.
Следует заметить, что в некоторых аппаратах сивушный спирт отбирается в виде пара, что менее целесообразно по при чине, указанной в гл. IX.
В. Г. Ирюпин [12] предложил направлять сивушный спирт в паровой фазе в эпюрационную колонну, вводя его в паровую трубу, подающую греющий пар из ректификационной колонны в эпюрационную. С целесообразностью этого предложения нель зя согласиться по трем причинам:
1) состав крепкого сивушного спирта резко отличается от состава паров в нижней части эпюрационной колонны;
2)выравнивание давления на различных тарелках ректифи кационной колонны, которое произойдет при таком соединении трубопроводов, нецел есообразно;
3)остается неясным, куда же уйдут промежуточные продук ты, если их не отводить из колонны? По-видимому, только в лю-
тер, что нецелесообразно.
§ 10. РАСХОД ПАРА НА БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫЕ АППАРАТЫ
Расход пара на аппараты является одним из главных фак торов, определяющих экономичность работы аппарата. На ве личину расхода пара влияют многие факторы: крепость браж ки, крепость и качество ректификата, количество и качество при
Расход пара на брагоректификационные аппараты |
383 |
месей, причем влияние последнего фактора очень трудно учесть. Расход пара зависит также от типа аппарата, числа тарелок в колоннах аппарата и от их конструкции. Многообразие фак
торов, влияющих на расход пара, затрудняет его определение. Поэтому в настоящее время мы можем говорить только об ориентировочных значениях расхода пара на тот или иной ап
парат.
Н. И. Гладилин [2] рекомендовал для ориентировочных под счетов следующие данные о расходе пара на 1 дкл спирта-рек тификата I сорта при средней крепости бражки 8% об. (табл. 94). По-видимому, под ректификатом I сорта Н. И. Гладилин подразумевает ректификат крепостью 95,5% об., следовательно, речь идет не о спирте высшей очистки.
|
Т а б л и ц а 94 |
|
Ориентировочный расход пара на 1 дкл |
спирта |
|
|
(по Н. И. Гладилину) |
|
|
Тип аппарата |
Расход пара |
|
В Kt |
|
Трехколонный |
прямого действия ........................ |
~28 |
Трехколонный |
полупрямого действия . . . . |
3 8 -42 |
Четырехколонный полупрямого действия . . . |
47-53 |
|
Пятиколонный |
полупрямого действия . . . . |
50-58 |
Трехколонный |
косвенного действия ................ |
42 -45 |
Рассматривая данные табл. 94, можно установить, что с увеличением числа колонн возрастает и расход пара. Поэтому при выборе аппарата следует отдавать предпочтение аппаратам с меньшим числам колонн, конечно, при условии, что они обес печивают выпуск стандартного продукта.
Что касается, типа аппарата, то, если исходить из данных табл. 94, наиболее экономичным следует признать аппарат пря мого действия.
Мы уже указывали причины, по которым отечественная про мышленность отказалась от этого типа аппаратов.
Аппараты полупрямого и косвенного типа при одном и том же числе колонн почти не отличаются по расходу пара. Это вполне естественно, так как различие в расходе пара может быть только в эпюрационной колонне. Если это различие и есть, то оно не настолько значительно, чтобы существенно от разиться на общей величине расхода пара.
За последнее время опубликован ряд исследований по опре делению расхода пара в аппаратах различного типа. Так, в
384 |
Брагоректификациопные аппараты |
1953 г. было проведено испытание [5] трехколенного брагоректи фикационного аппарата косвенного действия на Липецком за воде. Аппарат имел производительность 1500 дкл безводного опирта в оутки и работал на зерно-картофельной бражке. Ре зультаты испытания представлены в виде номограммы [5].
Расход пара может быть также представлен уравнением [5]:
Р — 25,6 + |
+ -“гтг + |
|
|
|
и |
Л б ' . / |
|
_1_ 395_(Л^)515)5_ кг1 |
$к л безводного спирта. |
(111) |
|
В этом уравнении:
Р—удельный расход нормального пара на 1 дкл безводного спирта;
П—часовая производительность аппарата в дкл безводного спирта;
Kg—крепость бражки в % об.; Кс—то же, спирта-ректификата.
Эта формула пригодна для определения расхода пара в трех колонных аппаратах косвенного действия в пределах изменения П от 35 до 70 дкл безводного спирта в час при крепости браж ки в пределах от 6,5 до 8,5% об. и крепости спирта от 95,5
до 96,5% об.
УкрНИИОП и КТИПП провели ряд испытаний трехколон ного брагоректификационного аппарата косвенного действия в отношении расхода пара на Мироцком спиртовом заводе при получении спирта высшей очистки крепостью 96,2% об. [19]. По лученные данные сведены в табл. 95.
Т а б л и ц а 95
Расход пара (в кг) на трехколонный брагоректификационный аппарат косвенного действия
|
|
|
При непрерывном |
При задержке |
||
|
|
|
отборе эаф |
|
эаф |
|
Колонны |
на |
1 дкл |
на 100 кг |
на 1 дкл |
на 100 кг |
|
|
|
|||||
|
|
спирта |
бражки |
спирта |
бражки |
|
Бражыая ............................................... |
|
|
26,5 |
21,3 |
25,0 |
21,3 |
Э п ю рац и он н ая ................ |
• . . . |
. |
И .4 |
8,9 |
10,1 |
8,4 |
Ректификационная ............................ |
|
23,0 |
18,0 |
21,9 |
18,2 |
|
Суммарный |
расход пара |
на |
|
|
|
|
аппарат .................................... |
|
|
60,9 |
48,2 |
57,0 |
47,9 |
386 |
Брагоректификационные аппараты |
|
||||
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 96 |
|
Расход воды на брагоректификационных аппаратах |
||||||
(при температуре поступающей |
воды 15°) |
|||||
|
|
|
|
Расход поды в кз1дкл безвод |
||
|
|
|
|
ного спирта в |
ректификате |
|
Тип аппарата |
|
|
крепостью |
|||
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
95,5 5# |
об. |
96,5 % об. |
Трехколонный |
прямого действия . |
160 |
|
210 |
||
Трехколонный |
полупрямого |
дей |
300 |
|
330 |
|
ствия .................................................... |
|
|
|
|
||
Четырехколонный |
полупрямого |
370 |
|
430 |
||
действия ............................................ |
|
|
|
|
||
Пятиколонный |
полупрямого |
дей |
400 |
|
460 |
|
ствия ................................................ |
|
|
.... |
|
||
Трехколонный |
косвенного дейст |
330 |
|
360 |
||
вия ........................................................ |
|
|
|
|
||
Определения расхода воды на трехколенном аппарате не прямого действия на Липецком спиртовом заводе [5] подтверж дают в общем данные табл. 96 для этого аппарата.
По данным Чапина [20], для пятиколонного аппарата рас ход воды составляет 540 кг на 1 дкл спирта, следовательно, здесь также нет существенного расхождения с данными табл. 96.
§12. НУЖНА ЛИ СИВУШНАЯ КОЛОННА?
Внастоящее время в промышленности наряду с трехколон ными аппаратами .работают также аппараты, имеющие сивуш ные колонны. .Назначение этих колонн заключается, как указы вает Н. И. Гладилин [2], в освобождении промежуточных приме сей от сивушного масла и усилении концентрации хвостовых примесей. Такая колонна, по выражению Н. И. Гладилина, «яв ляется своего рода ректификационной колонной малого диа
метра».
Действительно, сивушная колонна конструируется по анало гии с ректификационной колонной. Так, в одном из последних проектов Гипроспиртиино ректификационная колонна имеет 70 тарелок, сивушная — 57 плюс аккумулятор, т. е. почти столь ко же, сколько и ректификационная. При этом в истощающей части сивушная колонна имеет 16 тарелок, а ректификацион ная—17. Различие заключается только в диаметре: диаметр рек тификационной колонны 2 ж, а сивушной — 0,9 м. В соответст
