Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Стабников В.Н. Перегонка и ректификация спирта

.pdf
Скачиваний:
486
Добавлен:
30.10.2023
Размер:
20.38 Mб
Скачать

Отбор сивушного масла в аппаратах непрерывного действия

377

P.iic. 164. Маслоотделитель. Общин вид установки:

а—смотровой трубчатый смеситель: б—эпруветка сивушной эмульсин; в—маслоотделитель; г—эпруветка воды для про­ мывки сивушного масла; б—эпруветка слабоградусного спир­

та; е—эпруветка сивушного масла; 1—вход

сивушной

смеси

в смотровой трубчатый смеситель о;

2—вход воды

в сме­

ситель а; 3—отвод сивушной эмульсии

в

эпруветку;

4—от­

вод сивушной эмульсии в маслоотделитель в,- 5—отвод сла­ боградусного спирта в эпруветку д; ff—отвод из эпруветки д

слабоградусного спирта

в колонну; 7—вода в

эпруветку л

для промывки сивушного

масла; в—впуск воды

из' эпрувет-

кн г в барботер маслоотделителя; В—сивушное масло из маслоотделителя в в эпруветку е; 10—спвушное масло из эпруветки е в сборник сивушного масла.

378 Брагоректификационные аппараты

Сетка, через которую поступает смесь воды и сивушной жид­ кости, имеет 130 отверстий диаметром 3,2 мм. Проходя через сетку, смесь еще более основательно перемешивается.

В описанном выше насадочном маслоотделителе четко разде­ лены отдельные операции процесса: эмульгирование, экстра­ гирование и расслоение.

Встречаются и другие разновидности маслоотделителей, од­ нако все они отличаются от описанных только деталями.

Количество воды, идущей на маслоотделитель, по данным различных авторов, колеблется от 2 до 4 объемов на 1 объем сивушной жидкости. Мы уже указывали, что К. П: Андреев [6] рекомендует четырехкратное количество воды, что примерно сов­ падает с результатами исследования В. Ф. Суходол и П. М. Мальцева [11].

А. Г. Полищук [13] провел наблюдения на Львовском и Ста­ ниславском заводах. На Львовском заводе масло промывают

лютерной водой при температуре 40°С,

на

Станиславском —

водопроводной водой при температуре 15°С.

93.

 

 

Результаты наблюдений приведены в табл.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а

93

Результаты наблюдений за работой маслопромывателей

 

 

 

Крепость

Содержа­

 

Содержа­

Расход в К

 

Продукт

ние

сивуш-

ние воды

к объему

 

в X об.

ного масла

на 100 л

полученно-

 

 

 

 

в

% об.

 

алкоголя*

го

сивуш­

 

 

 

 

 

ного масла

 

Л ь в о в с к и й

з а[в о д

 

 

 

 

Жидкость,

поступающая

в смеси­

52,3

 

20,2

 

51,4

 

 

тель ...................................................

 

 

 

 

 

 

Жидкость

после смесителя . . . .

28,9

 

20,2

 

73,7

 

 

 

 

 

88,3

 

 

13,8

 

 

Жидкость, возвращаемая в колон-

13,8

 

7,2

 

87,3

 

 

н у ........................................................

 

 

 

 

 

 

 

С т а н и с л а в с к и й з а в о д

 

 

 

 

Жидкость,

поступающая

в смеси-

70

 

15

 

33,4

 

 

т е л ь ................................................

 

 

 

 

 

Сивушное м а с л о ................................

 

88,3

 

 

13,8

 

 

Жидкость, возвращаемая в колон-

4,8

 

1,4

 

95,3

 

 

н у ............................

...........................

 

 

 

 

 

* Определено с учетом сжатия смеси.

По расчетам А. Г. Полищука, на Львовском заводе возвра­ щается в колонну 9,45 дкл промывной жидкости на каждый

Отбор сивушного масла в аппаратах непрерывного действия

379

декалитр получаемого сивушного масла, а на Станиславском— 10,9 дкл. Возврат промывной воды, содержащей малый про­ цент спирта, «онечно, затрудняет 'работу колонны и ведет к до­ полнительному расходу пара на ректификацию.

Обработка

сырого

 

 

 

 

 

 

 

сивушного масла

 

 

 

 

 

 

 

Если получаемое на мас­

 

 

 

 

V:

лоотделителе сивушное мас­

 

 

 

 

I

ло не отвечает

требованиям

 

 

 

 

стандарта, то его подверга­

 

 

 

 

I

ют'дополнительной обработ­

 

 

 

 

 

ке

водой

и

поваренной

 

 

 

 

0

солью и перегонке в кубо­

 

 

 

 

вых аппаратах.

 

 

 

 

» t

Ъ» I

 

1

Промывка сырого сивуш­

. v r . »| 4 OJ

И »

 

'

‘ -“к - : ° :*

 

$

ного

 

масла

водой

имеет

 

 

 

 

 

целью более полное экстра­

 

Побаренная

 

 

гирование этанола

и других

 

СОПц

 

 

 

примесей

высших

спиртов,

 

 

 

 

 

составляющих

масло.

 

 

 

 

 

 

 

В целях наилучшего от­

 

 

 

 

 

деления масла от воды для

 

 

 

 

 

промывки

 

 

рекомендуется Врешетке

 

На решетку

[14]

применять горячую лю-

отб. ФРмм

 

уложить

терную воду (50—70°С),

Шаг10мм

 

споиредкой

Сетка бо>

 

 

ткани

 

подкисленную

электролитом

6

 

 

ЬяКьмм

(например,

H 2 S O 4 ) .

 

 

 

 

 

 

 

Обработка

солью

прово­

 

 

 

 

 

дится в аппаратах, называе­

 

 

 

 

 

мых

 

концентраторами

си­

 

 

 

 

 

вушного масла. Такой кон*

 

 

 

 

 

центратор

 

показан на

рис.

 

 

 

 

 

165.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Он

представляет

собой

 

 

 

 

 

цилиндрический сосуд с ко­

 

 

 

 

 

ническим днищем.

В ниже

 

 

 

 

 

ней

части

его установлена

Рис. 165. Концентратор сивушного

решетка. На решетку кла­

 

масла:

 

 

дут редкую

ткань,

а

на

нее

/ —обечайка;

2—коническое днище; 3—крышка;

насыпают

слой крупной

со­

4—фланцы;

5—штуцер для

ввода

сивушного

масла; S—.решетка; 7—опорное кольцо для ре­

ли до

1

м

высотой.

Сырое

шетки; 3—люк регарда; 9—опорная лапа; 10—

смотровое стекло: / / —штуцер для

отвода кон­

сивушное

 

масло

поступает

центрированного сивушного масла; 12—штуцер

через

трубу

под

решетку

для отвода выделившейся

жидкости из си­

 

вушного масла.

 

380 Брагоректификационные аппараты

и поднимается через слой вверх цилиндра, откуда отводится тру­ бой. В присутствии соли расслоение масла и воды происходит более интенсивно и водно-спиртовой раствор опускается на дно сосуда, откуда и отводится.

Для перегонки нестандартного сивушного масла применяют­ ся кубовые аппараты без дефлегматора (рис. 166). При перегон­ ке в головной фракции отходит вода и этиловый спирт.

Рис. 166. Установка для перегонки нестандартного сивушного масла:

1—куб

емкостью

100—150 дкл; 2—змеевик; 3—загрузочная

во­

ронка;

4—спускной

кран стандартного

сивушного масла;

5—

пробные

краники;

6—водомерное стекло;

7—термометр; 8—ваку­

ум-прерыватель; 9—колпак; ГО—холодильник; ГГ—фонарь; 12—кран для спуска из куба грязи и минеральных масел.

Отбор сивушного масла в аппаратах непрерывного действия

381

Если сивушное масло загрязнено смазочными минеральными маслами [15], то после отбора 'головной фракции отбирают си­ вушное масло. Остаток в кубе составляют смолистые вещества и минеральные масла.

Возврат промывной воды

Как мы видели, промывная вода содержит некоторое количе­ ство этилового спирта и высших спиртов. В частности, с про­ мывной водой почти полностью возвращаются пропиловый и изо­ пропиловый спирты, растворимые в воде.

На большинстве аппаратов промывные воды возвращаются в выварную часть ректификационной колонны, что ведет к на­ коплению в ней сивушных масел и к ухудшению качества рек­ тификата.

А. Г. Полищук [13, 16] предложил на паточных спиртовых заводах использовать промывные воды для рассиропки патоки, что вполне целесообразно с теплотехнической точки зрения [16], так как уменьшает расход пара на ректификацию и опособртвует стабилизации работы аппарата. Проверка в лабораторных и производственных условиях влияния возвращенной промыв­ ной жидкости на брожение показала, что добавление промывной жидкости не влияет на выход спирта, но отрицательно сказы­ вается на выходе дрожжевой массы.

Возврат промывной жидкости уменьшает ленообразование, так как сивушные масла, содержащиеся в ней, оказывают пе­ ноподавляющее действие.

Имеются предложения [17] возвращать промывные воды на тарелку, лежащую выше точки отбора сивушного масла. Воп­ рос этот имеет общий характер. При возвращении того или иного продукта следует возвратить его по возможности в ту зону, где состав примерно одинаков с составом возвращаемого продукта. При осуществлении предложения о возврате промыв­ ной жидкости на тарелку, лежащую выше точки отбора, мы, конечно, указанное правило не соблюдаем, что нарушит работу аппарата.

Представляет значительный интерес вопрос о применении се­ параторов для выделения сивушного масла из водно-сивушно- спиртовых жидкостей. А. Г. Забродский с сотрудниками [18] про­ водил опыты по разделению водно-сивушных эмульсий с по­ мощью молочного сепаратора. Опыты показали, что при по­ мощи сепаратора удается разделить эмульсию и получить доб­ рокачественный продукт при небольшой затрате труда. Однако более перспективным было бы использование для этой цели трубчатой сверхцентрифуги.

382

Брагоректификационные аппараты

 

§ 9. ОТБОР КРЕПКОГО СИВУШНОГО СПИРТА

Под

«крепким сивушным спиртом» понимают промежуточ­

ные продукты, отбираемые обычно с нижних тарелок укрепляю­ щей части 'ректификационной колонны и с верхних тарелок истощающей части этой колонны.

Сивушный спирт имеет крепость около 70—80% об. и содер­ жит много промежуточных примесей, главным образом эфиров. Б последнее время установлено, что в крепком сивушном спирте содержится значительное количество пропилового спирта.

Сивушный спирт бесцветен и имеет запах грушевой эссен­ ции, обусловливаемый присутствием в нем уксусноизоамилового эфира. Сивушный спирт отбирают в количестве до 1% по объ­ ему от введенного в аппарат алкоголя в жидком виде.

Дальнейшее направление сивушного спирта может 'быть раз­ личным. На многих заводах эта фракция возвращается в эшо-

рационную колонну,

что нельзя считать целесообразным,

так

как это приводит к

циркуляции промежуточных продуктов

в

аппарате. Наиболее целесообразно выводить концевые сорта из аппарата. Сивушный спирт может быть присоединен к эаф для выделения его компонентов на специальной установке. Наличие в нем пропилового опирта делает его ценным продуктом, заслу­ живающим отбора и дальнейшей переработки.

Следует заметить, что в некоторых аппаратах сивушный спирт отбирается в виде пара, что менее целесообразно по при­ чине, указанной в гл. IX.

В. Г. Ирюпин [12] предложил направлять сивушный спирт в паровой фазе в эпюрационную колонну, вводя его в паровую трубу, подающую греющий пар из ректификационной колонны в эпюрационную. С целесообразностью этого предложения нель­ зя согласиться по трем причинам:

1) состав крепкого сивушного спирта резко отличается от состава паров в нижней части эпюрационной колонны;

2)выравнивание давления на различных тарелках ректифи­ кационной колонны, которое произойдет при таком соединении трубопроводов, нецел есообразно;

3)остается неясным, куда же уйдут промежуточные продук­ ты, если их не отводить из колонны? По-видимому, только в лю-

тер, что нецелесообразно.

§ 10. РАСХОД ПАРА НА БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫЕ АППАРАТЫ

Расход пара на аппараты является одним из главных фак­ торов, определяющих экономичность работы аппарата. На ве­ личину расхода пара влияют многие факторы: крепость браж­ ки, крепость и качество ректификата, количество и качество при­

Расход пара на брагоректификационные аппараты

383

месей, причем влияние последнего фактора очень трудно учесть. Расход пара зависит также от типа аппарата, числа тарелок в колоннах аппарата и от их конструкции. Многообразие фак­

торов, влияющих на расход пара, затрудняет его определение. Поэтому в настоящее время мы можем говорить только об ориентировочных значениях расхода пара на тот или иной ап­

парат.

Н. И. Гладилин [2] рекомендовал для ориентировочных под­ счетов следующие данные о расходе пара на 1 дкл спирта-рек­ тификата I сорта при средней крепости бражки 8% об. (табл. 94). По-видимому, под ректификатом I сорта Н. И. Гладилин подразумевает ректификат крепостью 95,5% об., следовательно, речь идет не о спирте высшей очистки.

 

Т а б л и ц а 94

Ориентировочный расход пара на 1 дкл

спирта

 

(по Н. И. Гладилину)

 

 

Тип аппарата

Расход пара

 

В Kt

Трехколонный

прямого действия ........................

~28

Трехколонный

полупрямого действия . . . .

3 8 -42

Четырехколонный полупрямого действия . . .

47-53

Пятиколонный

полупрямого действия . . . .

50-58

Трехколонный

косвенного действия ................

42 -45

Рассматривая данные табл. 94, можно установить, что с увеличением числа колонн возрастает и расход пара. Поэтому при выборе аппарата следует отдавать предпочтение аппаратам с меньшим числам колонн, конечно, при условии, что они обес­ печивают выпуск стандартного продукта.

Что касается, типа аппарата, то, если исходить из данных табл. 94, наиболее экономичным следует признать аппарат пря­ мого действия.

Мы уже указывали причины, по которым отечественная про­ мышленность отказалась от этого типа аппаратов.

Аппараты полупрямого и косвенного типа при одном и том же числе колонн почти не отличаются по расходу пара. Это вполне естественно, так как различие в расходе пара может быть только в эпюрационной колонне. Если это различие и есть, то оно не настолько значительно, чтобы существенно от­ разиться на общей величине расхода пара.

За последнее время опубликован ряд исследований по опре­ делению расхода пара в аппаратах различного типа. Так, в

384

Брагоректификациопные аппараты

1953 г. было проведено испытание [5] трехколенного брагоректи­ фикационного аппарата косвенного действия на Липецком за­ воде. Аппарат имел производительность 1500 дкл безводного опирта в оутки и работал на зерно-картофельной бражке. Ре­ зультаты испытания представлены в виде номограммы [5].

Расход пара может быть также представлен уравнением [5]:

Р — 25,6 +

+ -“гтг +

 

 

и

Л б ' . /

 

_1_ 395_(Л^)515)5_ кг1

$к л безводного спирта.

(111)

В этом уравнении:

Р—удельный расход нормального пара на 1 дкл безводного спирта;

П—часовая производительность аппарата в дкл безводного спирта;

Kg—крепость бражки в % об.; Кс—то же, спирта-ректификата.

Эта формула пригодна для определения расхода пара в трех­ колонных аппаратах косвенного действия в пределах изменения П от 35 до 70 дкл безводного спирта в час при крепости браж­ ки в пределах от 6,5 до 8,5% об. и крепости спирта от 95,5

до 96,5% об.

УкрНИИОП и КТИПП провели ряд испытаний трехколон­ ного брагоректификационного аппарата косвенного действия в отношении расхода пара на Мироцком спиртовом заводе при получении спирта высшей очистки крепостью 96,2% об. [19]. По­ лученные данные сведены в табл. 95.

Т а б л и ц а 95

Расход пара (в кг) на трехколонный брагоректификационный аппарат косвенного действия

 

 

 

При непрерывном

При задержке

 

 

 

отборе эаф

 

эаф

Колонны

на

1 дкл

на 100 кг

на 1 дкл

на 100 кг

 

 

 

 

спирта

бражки

спирта

бражки

Бражыая ...............................................

 

 

26,5

21,3

25,0

21,3

Э п ю рац и он н ая ................

• . . .

.

И .4

8,9

10,1

8,4

Ректификационная ............................

 

23,0

18,0

21,9

18,2

Суммарный

расход пара

на

 

 

 

 

аппарат ....................................

 

 

60,9

48,2

57,0

47,9

Расход воды на брагоректификационные аппараты

385

Таким образам, по результатам испытаний «а Мирюцком за­ воде при переработке нормального зерна (зерносмеси) расход пара значительно выше, чем указывает Гладилин для трехко­ лонного аппарата 'косвенного действия. Это становится понят­ ным, если учесть, что данные Гладилина относятся к расходу пари impи получении спирта-ректификата крепостью 95,5% об.

По данным испытания другого трехколенного аппарата не­ прямого действия [5] при крепости спирта 96,5% об. удельный расход пара составил 50,8 кг/дкл 'безводного спирта и 57,2 кг/дкл при крепости 96,3% об.

Среди результатов испытаний на Липецком заводе имеется расход пара в 62,4 кг/дкл при крепости спирта 96,1% об. Таким образам, данные, полученные на Липецком заводе, близки к по­ лученным на Мироцком заводе.

Расход пара на многоколонные аппараты, как указывает Гладилин [2], больше, чем на трехколонный аппарат.

Однако некоторые результаты заводских определений рас­ хода пара противоречат этому. Так, И. М. Чагин [20] указывает, что расход пара на пятиколонный брагоректификационный ап­ парат при получении спирта крепостью 96—96,2% об. составил только 55,0 кг/дкл безводного спирта. Этот расход не выше, чем расход пара, замеренный на трехколонных аппаратах при получении спирта высшей счистки.

Резюмируя все сказанное о расходе пара на брагоректифи­ кационные аппараты, можно отметить, что этот вопрос требует дальнейших уточнений.

N

§ И. РАСХОД ВОДЫ НА БРАГОРЕКТИФИКАЦИОННЫЕ АППАРАТЫ

Расход охлаждающей воды на дефлегматоры и конденса­ торы брагоректиф'икацианных аппаратов находится в прямой связи с расходом пара, так как большая часть тепла, вводимого с греющим паром, поглощается водою в дефлегматорах и кон­ денсаторах. Если принять ориентировочно, что полное теплосо­ держание греющего пара равно 640 ккал, то из этого количе­ ства тепла с конденсатом уходит около 100 ккал. Прочее же теп­ ло должно быть унесено охлаждающей водой.

Вода, поступающая в аппарат, в зависимости от времени го­ да и источника ее получения может иметь различную тем­ пературу. При расчете принимают ее равной максимальной температуре водоема. Вода, отходящая из дефлегматоров непре­ рывно действующих аппаратов, имеет температуру 70—75°С. В.табл. 96 дан ориентировочный расход воды для браторектификационных аппаратов [2, 5].

25 Зак. 307

386

Брагоректификационные аппараты

 

 

 

 

 

 

Т а б л и ц а 96

Расход воды на брагоректификационных аппаратах

(при температуре поступающей

воды 15°)

 

 

 

 

Расход поды в кз1дкл безвод­

 

 

 

 

ного спирта в

ректификате

Тип аппарата

 

 

крепостью

 

 

 

 

 

 

 

 

95,5 5#

об.

96,5 % об.

Трехколонный

прямого действия .

160

 

210

Трехколонный

полупрямого

дей­

300

 

330

ствия ....................................................

 

 

 

 

Четырехколонный

полупрямого

370

 

430

действия ............................................

 

 

 

 

Пятиколонный

полупрямого

дей­

400

 

460

ствия ................................................

 

 

....

 

Трехколонный

косвенного дейст­

330

 

360

вия ........................................................

 

 

 

 

Определения расхода воды на трехколенном аппарате не­ прямого действия на Липецком спиртовом заводе [5] подтверж­ дают в общем данные табл. 96 для этого аппарата.

По данным Чапина [20], для пятиколонного аппарата рас­ ход воды составляет 540 кг на 1 дкл спирта, следовательно, здесь также нет существенного расхождения с данными табл. 96.

§12. НУЖНА ЛИ СИВУШНАЯ КОЛОННА?

Внастоящее время в промышленности наряду с трехколон­ ными аппаратами .работают также аппараты, имеющие сивуш­ ные колонны. .Назначение этих колонн заключается, как указы­ вает Н. И. Гладилин [2], в освобождении промежуточных приме­ сей от сивушного масла и усилении концентрации хвостовых примесей. Такая колонна, по выражению Н. И. Гладилина, «яв­ ляется своего рода ректификационной колонной малого диа­

метра».

Действительно, сивушная колонна конструируется по анало­ гии с ректификационной колонной. Так, в одном из последних проектов Гипроспиртиино ректификационная колонна имеет 70 тарелок, сивушная — 57 плюс аккумулятор, т. е. почти столь­ ко же, сколько и ректификационная. При этом в истощающей части сивушная колонна имеет 16 тарелок, а ректификацион­ ная—17. Различие заключается только в диаметре: диаметр рек­ тификационной колонны 2 ж, а сивушной — 0,9 м. В соответст­

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ