книги из ГПНТБ / Производство стеклянных волокон и тканей
..pdfвовать требованиям ГОСТ 982—68, ГОСТ 10121—62 или ТУ 38-1- 239—69.
Препарат ОС-20 — смесь полиэтиленгликолевых эфиров выс ших жирных спиртов. В замасливателях рекомендуется применять препарат ОС-20 марки В, но разрешены и марки А и Б. По физи ко-химическим показателям препарат ОС-20 должен соответство вать требованиям ГОСТ 10730—64.
Закрепитель ДЦУ — продукт взаимодействия дициандиамида с формалином в присутствии уксусной кислоты. По физико-хими ческим показателям закрепитель ДЦУ должен соответствовать требованиям ТУ 6-14-187—67.
Приготовление замасливателя «парафиновая эмульсия»
Компоненты замасливателя: парафин, стеарин, вазелин и пре парат ОС-20 загружают в отдельные емкости с водяным обогревом, в которых их расплавляют на водяной бане при 75—85 °С.
Расплавленные компоненты замасливателя дозируются в сме ситель с водяным обогревом, туда же добавляют трансформаторное
масло. Затем включают мешалку (скорость вращения |
60— |
150 об/мин) и смесь тщательно перемешивают до получения |
одно |
родной массы. В полученную массу в два приема тонкой струей при непрерывном перемешивании вливают пятую часть необходимого объема воды, нагретой до 70 °С; половину этого количества воды вливают медленно тонкой струей при тщательном перемешивании, вторую половину можно добавлять большой струей. После тща тельного перемешивания получается однородная эмульсия белого цвета, в которую тонкой струей добавляют ДЦУ и остальное коли чество воды (при температуре 30—35 °С), необходимой для при готовления определенного объема замасливателя. Готовый замас ливатель фильтруют через бязевый фильтр в расходный бак. Во время хранения замасливатель непрерывно перемешивают (ско рость вращения мешалки 30—40 об/мин). Используют замаслива тель при температуре 35—40 °С.
ПРЯМЫЕ ЗАМАСЛИВАТЕЛИ
Для прочной связи на границе раздела стеклянное волокно —• связующее волокна обрабатываются кремнийорганическими соединениями — аппретами.
Аппрет характеризуется органическими функциональными груп пами, способными образовывать химические связи с полимерными связующими, и силановыми группами, которые гидролизуются до силанольных и взаимодействуют с гидроксильными группами на поверхности стеклянного волокна.
Волокна обрабатывают аппретами в процессе выработки волок на, добавляя их в состав замасливателя или пропитывая стеклян ное волокно водными растворами аппретов после удаления с по верхности стеклянной ткани «текстильного» замасливателя. Этот метод называется термохимической обработкой стеклянных тканей.
180
Способ модифицирования поверхности стеклянного волокна введением аппретов в замасливатель является более перспектив ным, чем термохимическая обработка, при которой необратимо сни жается прочность стекловолокнистых материалов. Для большинства стеклопластиков, работающих при статических нагрузках на раз рыв, это недопустимо. Кроме того, для термохимической обработ ки волокна необходимо специальное оборудование и дополнитель ные площади, а для нитей и жгутов такая обработка технологиче ски неприемлема.
При введении аппретов в состав замасливателей волокна обра батываются на существующем оборудовании, прочностные харак теристики их не снижаются и обеспечивается хорошая смачивае мость волокна связующим.
Замасливатели с добавкой аппретов получили условное назва ние «прямых».
В качестве аппретов первоначально применяли хлорсиланы. Обработанное волокно использовалось главным образом для полу чения стеклопластиков на основе полиэфирных связующих. Однако хлорсиланы обладали рядом недостатков, которые следовало устра нить. Поэтому были синтезированы новые аппреты — волан и ряд этоксисиланов, которые хорошо растворяются в воде, малотоксич ны и не вызывают коррозии аппаратуры и оборудования. Так, например, в Советском Союзе синтезированы винилтриэтоксиэтоксисплан ГВС-9, винилтриэтоксисилан ВТЭС, полидиметилполиметилвинилциклосилоксан А-41. Применяются также продукты, вы
пускаемые зарубежными фирмами: |
винилтриметоксиэтоксисилан |
|||||
А-172 (США) и Rhodorsil 3172 W (Франция). |
|
|
||||
Позднее был синтезирован наиболее эффективный для поли |
||||||
эфирных связующих продукт у ~ м е т а к |
Р и л о к с и п |
Р о п и л т Р и м е т о к с и с и - |
||||
лан Z-6030, или А-174 |
(США). |
|
|
|
|
|
При |
использовании |
эпоксидных, |
фенольных, |
эпоксифенольных |
||
и других связующих для обработки стеклянного |
волокна |
рекомен |
||||
дуется |
применять кремнийорганические |
амины |
общей |
формулы |
(ЫН)ж [СН2 СН2 5і(ОРѵ)з]3 _ж . Особенно эффективными и наиболее распространенными представителями таких аминосиланов являют ся отечественный препарат АГМ-9, у-аминопропилтриэтоксисилан, А-1100 (США), Rhodorsil 3100 W (Франция).
Указанные амины обеспечивают высокие прочностные свойства стеклопластиков, однако они способствуют ускоренному отвержде нию эпоксидных связующих, поэтому применение их затруднительно' при изготовлении стеклопластиков из предварительно пропитанных стекловолокнистых материалов (при сухом методе).
Кроме перечисленных аминосиланов при использовании эпок сидных связующих применяют и другие отечественные аминосиланы, например аминогексаметиленаминометилтриэтоксисилан АГМ-3 и диэтиламинометилтриэтоксисилан АДЭ-3, а также эпоксисиланы: эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан ЭС-1 и у-г л ицидоксипропилтриметоксисилан А-186 и А-187 (США).
181
Обработка стеклянного волокна аппретами, или прямыми замасливателями, только в некоторой степени уменьшает адсорбцию воды. Вследствие наличия в пленке замасливателя или аппрета большого числа параллельных спиралеподобных капилляров плен ка все же остается проницаемой для отдельных молекул воды. При •обычных температурах (в зависимости от относительной влажно сти) адсорбционная вода может покрывать поверхность чистого
стекла пленкой толщиной от 1 до 20 и более молекул |
воды. Ниж |
ний предел адсорбции достигается при относительной |
влажности |
воздуха 30—50°/о и температуре 20 °С, верхний предел — при отно |
сительной влажности 90—95°;0 .
Некоторые исследователи считают, что в результате аппретиро вания стеклянного волокна изменяется адсорбционная способность
поверхности, а это |
может влиять на характеристики тонкого |
слоя полимерного |
связующего, непосредственно прилегающего |
к аппретированной поверхности стеклянного волокна, что, в свою очередь, приводит к изменению напряжений на границе раздела стекло—связующее. Однако большинство исследователей считает, что силановые аппреты более эффективны тогда, когда при проч ной связи с пленкообразующим они сохраняют некоторую подвиж ность на поверхности стеклянного волокна и могут поэтому про
тивостоять напряжениям, возникающим на |
границе раздела стек |
ло — связующее в процессе полимеризации |
связующего. |
Многочисленные экспериментальные данные, полученные при исследовании взаимодействия различных аппретов с поверхностью стеклянного волокна, позволяют сделать вывод о том, что роль ап претов не ограничивается только созданием эластичного полимер ного слоя на границе раздела; происходит химическое взаимодей ствие между функциональными группами аппрета и полярными гидроксильными группами на поверхности стеклянного волокна.
На примере |
ѵ а м и н о п Р о п и л |
т Р и э т о к с и с и л а н а , |
который |
приме |
|||||
няется для улучшения физико-механических |
свойств |
эпоксидных |
|||||||
стеклопластиков |
и электрических |
свойств |
стеклотекстолитов |
марок |
|||||
CT и СТЭФ, можно показать, как |
протекает |
реакция |
взаимодейст |
||||||
вия аппрета с поверхностью |
стеклянного |
волокна: |
|
|
|||||
|
Сч |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
-О—Si —ОН |
С 2 Н 5 О ч |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
О |
+ C 2 H 5 0 - S i - ( C H 2 ) 3 - N H 2 |
> |
|
|
||||
|
О—Si - О Н |
С 2 Н 5 о |
/ / |
|
|
|
|
|
|
. . |
- о |
/ |
|
|
|
|
|
|
|
|
• • - ° \ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
О—Si—О |
О С 2 Н 6 |
|
|
|
|
|
/\ |
—> |
О |
Si—(СН2 )з—NH2 -f- 2С |
2 Н6 ОН |
|
\ |
/ |
|
|
О—Si—О |
|
|
|
. . . - о |
/ |
|
182
Взаимодействие винилтриэтоксиэтоксисилана, который приме няется для улучшения прочностных свойств полиэфирных стекло пластиков, протекает по следующей схеме:
— |
° \ . |
|
|
|
o s . о н |
С 2 Н б О С 2 Н 4 0 ^ |
|
|
О |
+ С 2 Н 6 ОС 2 Н 4 0 — Si — с н = с н 2 |
»• |
. |
о — S i — о н |
с 2 н 5 о с 2 н 4 о / / |
|
. . . - о / |
|
|
|
|
О — Si — о ОС 2 Н 4 ОС 2 Н 5 |
|
|
|
/ |
\ | |
|
> |
О |
Si—С Н = С Н г + 2 ( С 2 Н 6 ) 2 0 |
|
|
\ |
/ |
|
О— Si—О
. . . - о /
Свободная аминогруппа в у-аминопропилтриэтоксисилане мо жет вступать во взаимодействие с эпоксидными или эпоксифенольными связующими, а наличие винильной группы в винилтриэтокси-
этоксисилане |
или |
метакрильной |
группы |
в |
волане |
приводит к |
|||||
взаимодействию |
этих соединений |
с полиэфирной смолой. |
|
||||||||
За |
рубежом |
все |
армирующие |
материалы |
(стеклянные |
жгуты,, |
|||||
стеклянные холсты, |
жгутовые стеклянные ткани и др.) |
вырабаты |
|||||||||
ваются |
только |
с применением |
прямых замасливателей. |
В |
ЧССР |
||||||
на заводах стеклянного волокна при выработке стеклянных |
жгутов |
||||||||||
и жгутовых |
тканей |
одновременно |
используют |
несколько |
прямых |
||||||
замасливателей. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Все стеклянные ткани из крученых нитей в ЧССР |
вырабатыва |
||||||||||
ются с применением |
замасливателя типа «парафиновая |
эмульсия» |
|||||||||
и затем подвергаются термохимической обработке. |
|
|
|
||||||||
На заводах стеклянного волокна в ГДР используются замасли- |
|||||||||||
ватели |
10 различных составов, |
в том числе |
два текстильных (тка |
ни, обработанные текстильными замасливателями, затем подвер гаются термохимической обработке) и восемь прямых силановых замасливателей (они применяются при выработке всех видов жгу товых стекловолокнистых материалов).
Во всех замасливателях, применяемых в ГДР и ЧССР, в ка честве клеящего вещества используется поливинилацетатная эмульсия. Эти замасливатели отличаются составом аппретов, вво димых в рецептуру замасливателей, и соотношением компонентов.
Составы прямых замасливателей приведены в приложении L Наименование прямых замасливателей, ассортимент и назначе ние армирующих материалов, вырабатываемых отечественной про мышленностью (с применением прямых замасливателей), приведе
ны в приложении 2.
183
Характеристика компонентов прямых замасливателей
АГМ-9 Ку-аминопропилтриэтоксисилан) |
Ѵ-Г^Н2 (СН2 )зЗі(ОС2 Н5 )з |
— жидкость с |
|||||||||||||||
температурой кипения |
119—122 °С (при 29 мм рт. ст.) |
или |
79—80 °С |
(при |
|||||||||||||
3 мм рт. ст.) и температурой вспышки 72 °С; легко |
растворяется |
во всех |
орга- |
||||||||||||||
лических растворителях, гидролизуется водой. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
АГМ-9 должен удовлетворять следующим требованиям: |
|
|
|
||||||||||||||
|
Внешний вид |
|
|
|
|
|
|
Бесцветная |
прозрачная |
|
|||||||
|
|
|
г/см3 |
. . . . |
|
|
|
|
жидкость |
|
|
|
|||||
|
Плотность, |
|
|
|
0,9360—0,9470 |
|
|||||||||||
|
Показатель |
преломления . |
|
|
|
1,4192—1,4220 |
|
||||||||||
|
Содержание |
аминогрупп, |
% |
|
|
|
|
6,80—7,55 |
|
|
|||||||
АГМ-3 |
(аминогексаметиленаминометилтриэтоксисилан) |
N H 2 ( C H 2 ) e N H C H 2 |
|||||||||||||||
S i ( O C 2 H 6 ) 3 |
— прозрачная темно-коричневая |
жидкость |
со |
специфическим |
запа |
||||||||||||
хом аминов, гидролизуется |
водой. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
АГМ-3 должен |
удовлетворять следующим требованиям: |
|
|
|
|||||||||||||
|
|
Плотность, |
г/см3 |
|
|
|
|
0,945—0,965 |
|
|
|
||||||
|
|
Содержание, |
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
двуокиси |
кремния |
|
|
|
|
19,0—22,0 |
|
|
|
||||||
|
|
азота |
|
|
|
|
|
|
Не более |
10,0 |
|
|
|||||
|
|
общего |
хлора |
|
|
|
Не более |
0,5 |
|
|
|||||||
АДЭ-3 |
(диэтиламинометилтриэтоксисилан) |
(C2 H5 )2 NCH2 Si(OC2 H5)3 — бес |
|||||||||||||||
ц в е т н а я |
жидкость со специфическим запахом аминов, |
гидролизуется водой. |
|||||||||||||||
АДЭ-3 должен |
удовлетворять следующим требованиям: |
|
|
|
|||||||||||||
|
|
Плотность, |
г/см3 |
|
|
|
|
0,900—0,918 |
|
|
|
||||||
|
|
Показатель |
преломления |
|
|
1,4155—1,4180 |
|
|
|||||||||
|
|
Содержание, |
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
двуокиси |
кремния |
|
|
|
|
23,0—25,0 |
|
|
|
||||||
|
|
азота |
|
|
|
|
|
|
|
4,5—5,7 |
|
|
|
||||
|
|
общего |
хлора |
|
|
|
|
Но более |
0,5 |
|
|
||||||
ЭС-1 (эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан) |
|
С Н 2 — С Н 2 — С Н 2 — О — С Н 2 — |
|||||||||||||||
•СН2 — CH 2 Si(OC 2 H 6 ) 3 — бесцветная прозрачная |
жидкость, |
хорошо растворяет |
|||||||||||||||
с я во всех |
органических |
растворителях |
и в слегка |
подкисленной |
дистиллиро |
||||||||||||
ванной |
воде. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
ЭС-1 должен удовлетворять следующим требованиям: |
|
|
|
|
|
||||||||||||
|
|
Плотность, |
г/см3 |
|
|
|
|
1,0058—1,0070 |
|
|
|||||||
|
|
Показатель |
преломления |
|
|
1,4275—1,4280 |
|
|
|||||||||
|
|
Содержание, |
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
двуокиси |
кремния |
|
|
|
|
10,00—10,10 |
|
|
|||||||
|
|
этоксильных |
групп |
|
|
|
47,0—48,0 |
|
|
|
|||||||
ДБС |
(дибутилсебацинат) |
С 8 Н 1 в ( С О О С 4 Н 9 ) 2 |
и |
ДБФ |
(дибутилфталат) |
||||||||||||
•С 6 Н 4 (СООС 4 Н 9 ) 2 . Д Б С — сложный эфир |
нормального |
бутилового |
спирта |
и се- |
|||||||||||||
бациновой |
кислоты и Д Б Ф — сложный |
эфир |
нормального |
|
бутилового спирта и |
||||||||||||
ортофталевой кислоты; прозрачные, однородные, маслянистые |
жидкости, не |
||||||||||||||||
содержащие механических примесей, со слабым |
специфическим |
запахом. |
|
184
Д Б С и Д Б Ф применяются в качестве пластификаторов и должны удовлетво рять следующим требованиям:
|
|
|
Д БС |
Д Б Ф |
|
|
|
|
сорт I |
сорт I I |
|
Плотность, |
г/см3 |
|
Не менее 0,933 |
0,933 |
1,045 |
Кислотное |
число, мг КОН |
|
Не более 0,10 |
0,15 |
0,15 |
Число омыления, мг КОН |
|
353—360 |
353—360 |
399—407~ |
|
Содержание |
пластификаторов, %, со |
|
|
|
|
ответственно числу омыления |
. . . |
Не менее 99 |
99 |
99 |
|
Температура вспышки, °С |
|
Не ниже 183 |
183 |
168 |
|
ТЭГ-1 — водорастворимая |
эпоксидная смола, |
получается |
конденсацией |
триэтиленгликоля и эпихлоргидрина в присутствии сухой щелочи. Смола ТЭГ-1 должна удовлетворять следующим требованиям:
Вязкость при 25 °С, ест |
Не более |
100 |
|
Содержание, % |
|
|
|
эпоксидных групп |
Не менее 19 |
||
органического хлора |
Не более |
2,5 |
|
летучих |
Не более |
2,5 |
|
Спирт поливиниловый (ПВС) — порошок |
белого |
или слегка желтоватого, |
|
цвета. В зависимости от физико-химических |
свойств |
поливиниловый спирт вы |
пускается следующих марок: ПВС-1, ПВС-2, ПВС-3, ПВС-4, ПВС-5. Поливиниловый спирт перечисленных марок должен удовлетворять сле
дующим требованиям:
|
|
|
ПВС-1 |
ПВС-2 |
ПВС-3 |
ПВС-4 |
ПВС-5 |
Вязкость 4%-ного рас |
|
|
|
|
|||
твора, спз . . . . |
6—9 |
9,1—12 |
12,1—17 |
17,1—25 |
17,1—25,1' |
||
Растворимость в |
горя |
|
|
|
|
||
чей воде, |
% . . . |
Не менее 99 |
99 |
99 |
99 |
99 |
|
pH |
|
|
5—8 |
5—8 |
5—8 |
5—8 |
5—8 |
Содержание, |
% |
(не |
|
|
|
|
|
более) |
|
|
|
|
|
|
|
ацетатных групп |
в |
|
|
|
|
||
сухом |
продукте |
3 |
3 |
3 |
3 |
3 |
|
летучих |
веществ |
4 |
4 |
4 |
4 |
4 |
Д л я замасливателей лучше всего применять поливиниловый спирт маркш
ПВС-4 или ПВС-5. |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Волан-702 — спиртовый |
раствор основной смешанной хромовой соли мет- |
|||||||||
акриловой |
и соляной кислот; жидкость |
темно-зеленого |
цвета с запахом |
с п и р |
||||||
та. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Волан-702 должен |
удовлетворять следующим требованиям: |
|
||||||||
|
Плотность, |
г/см3 |
|
|
1,025—1,035 |
|
||||
|
Растворимость |
в воде |
|
|
Полная |
|
||||
|
Содержание хрома, % |
|
8,05—8,35 |
|
||||||
ГВС-9 |
(винилтриэтоксиэтоксисилан) |
C H 2 = C H S i ( O C 2 H 4 ) 3 ( O C 2 H 5 ) 3 — крем- |
||||||||
нийорганический |
водорастворимый |
эфир, |
полученный |
этерификацией |
винил-- |
|||||
трихлорсилана и эпихлоргидрина; жидкость светло-желтого цвета. |
|
|||||||||
ГВС-9 должен |
удовлетворять следующим требованиям: |
|
|
|||||||
|
Растворимость |
в |
воде |
(при разбавлении |
|
|
|
|||
|
1:1) |
|
|
|
|
|
|
Полная |
|
|
|
Стабильность |
5%-ного |
водного |
раствора, |
|
|
|
|||
|
ч |
|
|
|
|
|
Не менее |
12 |
|
|
|
Бромное число |
|
|
|
Н е ниже |
38 |
|
|||
|
Содержание, % |
|
|
|
|
|
|
|
||
|
кремния |
|
|
|
Не менее 7 |
|
||||
|
хлора |
|
|
|
|
Не более |
0,1 |
|
185.
ВТЭС |
(винилтриэтоксисилан) |
C H 2 = C H S i ( O C 2 H 5 ) 3 |
— продукт |
взаимодей |
||||||||||||||||||
ствия |
винилтрихлорсилана |
с этиловым |
спиртом |
(абсолютным); |
|
бесцветная жид |
||||||||||||||||
кость |
со своеобразным |
запахом. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
ВТЭС должна |
удовлетворять следующим требованиям: |
|
|
|
|
|
||||||||||||||||
|
|
|
Внешний вид |
|
|
|
|
|
|
|
Прозрачная, |
|
|
|
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
бесцветная |
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
жидкость |
|
|
|
|
|||
|
|
|
Плотность при 25 °С, г/'см3 |
|
|
0,905—0,918 |
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
Показатель |
преломления . |
|
|
1,3960—1,3975 |
|
|
|||||||||||||
|
|
|
Молекулярная |
рефракция . |
|
|
|
49,5—51,5 |
|
|
|
|||||||||||
ПВАЭ (поливинилацетатная |
эмульсия) — продукт |
полимеризации |
винил- |
|||||||||||||||||||
ацетата |
в водной среде |
в присутствии |
эмульгатора и инициатора; |
выпускается |
||||||||||||||||||
пластифицированная |
и непластифицированная (поливинилацетатную |
эмульсию |
||||||||||||||||||||
пластифицируют |
дибутилфталатом). |
|
Пластифицированная |
поливинилацетат |
||||||||||||||||||
ная эмульсия выпускается трех марок |
(в зависимости |
от вязкости): |
низковяз |
|||||||||||||||||||
кая (марка |
HB), средневязкая |
(марка |
СВ), высоковязкая |
(марка |
ВВ). |
|
||||||||||||||||
Поливинилацетатная эмульсия должна удовлетворять следующим требова |
||||||||||||||||||||||
ниям: |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Марка |
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
H B |
|
|
СВ |
|
|
|
в в |
|
Внешний вид |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Вязкая |
жидкость |
|
белого |
цвета, |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
однородная, |
бе з комков |
|
||||||||||
Вязкость |
эмульсии, |
сек (по ВЗ-4) |
|
|
|
|
|
|
|
15—40 |
|
|
|
|||||||||
пластифицированной . . . . |
|
|
|
10—15 |
|
|
Не |
менее 40 |
||||||||||||||
непластифицированной . . . |
|
|
|
5—9 |
|
|
10—20 |
Не |
менее 21 |
|||||||||||||
Содержание |
пластификатора, |
% . |
|
|
|
5—15 |
|
|
5—15 |
|
|
5—15 |
||||||||||
pH |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4,5—6 |
|
4,5—6 |
|
4,5—6 |
|||||
•Содержание, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
0,8 |
|
|
|
|
|
||||
мономера |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
сухого |
остатка |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
50 |
|
|
|
|
||||
Триамон |
(метил-три-(оксиэтил)-аммонийметасульфат) |
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||||||
(HOCHjCHJaN |
+• |
CH3OSO3 |
|
продукт |
взаимодействия |
триэтаноламина с |
||||||||||||||||
|
|
|
|
СНЯ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
диметилсульфатом. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Триамон |
должен |
удовлетворять |
следующим |
требованиям: |
|
|
|
|||||||||||||||
|
|
|
„ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Прозрачная |
вязкая |
жидкость |
|
||||||
|
|
|
вид |
|
|
|
|
|
|
|
|
бесцветная |
или бледно - желтого |
|||||||||
|
Внешний |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
цвета |
|
|
||||
|
Растворимость в воде |
|
|
|
|
|
|
|
|
Полная |
|
|
|
|||||||||
|
Зольность, % |
|
|
|
|
|
|
|
|
Не более |
0,01 |
|
|
|
|
|||||||
|
Содержание |
свободного |
триэтанолами |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||||||
|
на, |
% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
4—6 |
|
|
|
|
|
|
|||
Триамон |
обладает |
антистатическими |
свойствами. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||
А-41 |
(полидиметилполиметилвинилциклосилоксан) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||||||
|
|
|
|
|
~СН3 |
" |
"СНз |
- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
J |
|
|
I |
|
|
, |
где п = 4; m = |
1 |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
Si—О |
|
Si—О |
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
1 |
|
п |
1 |
|
m |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А-41 |
|
|
|
_ с н 3 |
_СН3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
цвета, дол |
||||||||
— прозрачная жидкость,— |
бесцветная или светло-желтого |
|||||||||||||||||||||
жна |
соответствовать |
ТУ П-99—67 и удовлетворять следующим |
требованиям: |
|||||||||||||||||||
|
|
|
Плотность, |
г/см3 |
|
|
|
|
|
0,960—0,980 |
|
|
|
|||||||||
|
|
|
pH водной |
вытяжки |
|
|
|
|
Не менее 6 |
|
|
|
||||||||||
|
|
|
Бромное |
число |
|
|
|
|
|
|
Не менее 37 |
|
|
|
||||||||
|
|
|
Содержание |
кремния, |
% |
|
|
|
Не менее |
|
35 |
|
|
|
186
Приготовление прямых |
замасливателей |
|||
Приготовление |
замасливателя № 3 включает три стадии: |
|||
приготовление |
продукта № 3 (1000/о-ной |
концентрации); |
||
разбавление продукта № 3 (до 250 /0 -ной |
концентрации) ; |
|||
приготовление |
самого замасливателя. |
|
||
П р и г о т о в л е н и е |
п р о д у к т а |
№ 3 . В состав продукта № 3" |
||
входит 75% олеиновой |
кислоты и 25% триэтаноламина. Оба ком |
понента тщательно перемешивают вручную в металлической по суде до появления пузырьков газа и образования густой массы, желтоватого цвета. Массу нагревают до 170 °С и выдерживают при этой температуре 1 ч, не перемешивая, после чего охлаждают до комнатной температуры.
Готовый продукт № 3 должен иметь темный цвет и удовлетво рять следующим требованиям:
Содержание, |
% |
4—6 |
|
олеиновой кислоты |
|
||
азота |
|
2,67—2,70 |
|
Р а з б а в л е н и е |
п р о д у к т а |
№ 3. Для получения |
продукта |
№ 3 25%-ной концентрации необходимо к продукту № 3 |
100%-ной |
концентрации, взятому в количестве 25%, прилить ледяную уксус ную кислоту (3,25%) и тщательно перемешать, затем приливать постепенно горячую воду (71,75%) и перемешивать до образования однородной густой массы желтого цвета.
Продукт |
№ 3 25% |
-ной концентрации должен соответствовать, |
||
следующим |
требованиям: |
|
||
Содержание, |
% |
0,67—0,68 |
||
|
азота |
|
|
|
|
уксусной |
кислоты |
3,0 - 3,2 |
|
П р и г о т о в л е н и е |
з а м а с л и в а т е л я . |
В 50%-ную поливи- |
нилацетатную эмульсию, которая является основным клеящим ком понентом замасливателя, добавляют дибутилфталат и тщательно перемешивают, а затем растворяют в У2 объема холодной воды.
Отдельно продукт № 3 (25%-ный) |
растворяют в четырехкрат |
|||||
ном объеме горячей |
воды |
(при 70—80 °С) |
и полученный раствор |
|||
добавляют в раствор |
поливинилацетатной |
эмульсии. |
|
|||
Винилтриэтоксисилан |
(ВТЭС) |
растворяют в холодной |
воде, |
|||
подкисленной муравьиной |
кислотой |
(1 : 1), при интенсивном |
пере |
|||
мешивании и добавляют его в смесь |
разбавленной поливинилаце |
татной эмульсии с продуктом № 3. Туда же добавляют волан, пред варительно растворив его в десятикратном объеме холодной воды. Смесь тщательно перемешивают, добавляют холодную воду (до за данного объема). Готовый замасливатель представляет собой однородную эмульсию слегка зеленоватого цвета; кислотное число его должно составлять 1,05—1,2.
Замасливатель можно применять и хранить в течение 2—3 су ток только при непрерывном перемешивании. К свежеприготовлен-
187"
ному замасливателю разрешается добавлять 20% отработанного замасливателя (он должен быть предварительно профильтрован через бязевый фильтр).
Приготовление замасливателей № 28. Процесс включает три стадии: расплавление и эмульгирование смолы ПН-6п; растворение
поливинилового спирта; смешение всех компонентов |
замаслива |
||
теля. |
|
|
|
Полиэфирную |
смолу ПН-6п, препараты ОС-20 и ДБ С при не |
||
прерывном перемешивании мешалкой (60 |
об/мин) |
нагревают |
|
в реакторе при 110—130°С до полного расплавления |
смолы. |
||
Расплавленную |
массу при температуре |
80—90°С |
подают в |
эмульгатор, в который предварительно заливают горячую воду (1:2)
при 70 °С. Смесь эмульгируют в |
течение 3—5 |
мин в эмульсаторе |
при перемешивании со скоростью |
10 000 об/мин |
до получения одно |
родной эмульсии кремового цвета. Эмульсию сливают в смеситель,
оборудованный |
механической мешалкой (60 |
об/мин). |
|
|
|||
Отдельно в |
воде растворяют поливиниловый спирт |
(предвари |
|||||
тельно его заливают холодной водой в соотношении |
1:9). Полное |
||||||
растворение поливинилового спирта производят в отдельном |
реак |
||||||
торе |
при температуре 70—80 °С и |
скорости |
вращения |
мешалки |
|||
~6 0 |
об/мин. |
|
|
|
|
|
|
В полученную эмульсию при перемешивании добавляют необ |
|||||||
ходимый объем |
водного раствора |
поливинилового |
спирта |
(про |
|||
фильтрованного |
через марлевый фильтр), триамон и водный |
раст |
вор ГВС-9. Содержимое смесителя доводят до требуемого объема холодной водой и перемешивают 5—10 мин.
Для приготовления водного раствора продукта ГВС-9 в него добавляют холодную воду (1:1) и интенсивно перемешивают или встряхивают смесь 15 мин.
Замасливатели № 28 можно хранить в течение 24 ч при непре рывном перемешивании или периодически включая мешалку через каждые 2 ч (после 2-часового стояния в замасливателе может по явиться небольшой осадок, устраняемый перемешиванием).
Хранить и использовать замасливатель рекомендуется при ком натной температуре.
Приготовление замасливателя № 289. Приготовление замаслива теля сводится к приготовлению эмульсии ДБ С с ОС-20 и добавле
нию к ней водных растворов полиэфирной |
смолы |
ПН-М, ДЦУ и |
|||||
ГВС-9. |
|
|
|
|
|
|
|
ДБС с ОС-20 загружают в реактор с механической |
мешалкой |
||||||
и нагревают |
до 85—95 °С, перемешивают |
(150—200 об/мин) |
до |
||||
растворения |
|
ОС-20 в ДБС . Затем, не прекращая |
перемешивания, |
||||
добавляют |
в |
реактор горячую |
воду (при температуре |
75—85 °С) |
|||
в два раза |
больше суммарного |
объема ДБ С и ОС-20. |
Перемеши |
||||
вание продолжают до получения однородной эмульсии белого |
цвета |
||||||
( ~ 15 мин). |
|
|
|
|
|
|
|
В отдельных смесителях готовят водные |
растворы ДЦ У и смо |
||||||
лы ПН-М, добавляя их в соотношении 1 : 2 в холодную |
воду при |
188
перемешивании (60 об/мин). ГВС-9 растворяют так же, как и для замасливателя № 28. Затем из реактора в смеситель вливают по лученную эмульсию и водные растворы ПН-М, ДЦУ, ГВС-9. Хо лодной водой доводят объем замасливателя до нужного объема, снова перемешивают ( ~ 6 0 об/мин) в течение 10 мин.
Хранить замасливатель рекомендуется при комнатной темпера туре не более 24 ч.
Приготовление замасливателя № 30. Приготовление замасли вателя № 30 сводится к приготовлению эмульсии ДБ С с препара том ОС-20 и смешению полученной эмульсии с остальными водо
растворимыми |
компонентами замасливателя. |
||
П р и г о т о в л е н и е |
э м у л ь с и и . |
В реактор, оборудованный |
|
механической |
мешалкой, |
загружают |
расчетное количество ДБ С и |
расплавленный препарат ОС-20 и при нагревании (70—80 °С) смесь перемешивают до образования однородной массы (10—15 мин). Затем (также при перемешивании) в реактор добавляют горячую воду (70—80 °С). Первые порции воды приливают очень медленно и хорошо смешивают с полученной однородной массой. Горячая вода добавляется до получения приблизительно 50%-ной эмульсии белого цвета, хорошо смешивающейся с водой (проба на разбав ление). Затем эмульсия охлаждается до комнатной температуры и может быть использована для приготовления замасливателя.
Если эмульгатор ОС-20 предварительно не расплавлен, его за гружают в реактор, помещенный в водяную баню при 70—80 °С, расплавляют, а затем в него добавляют ДБС . Далее эмульсию го
товят так же, как и с расплавленным препаратом |
ОС-20. |
П р и г о т о в л е н и е з а м а с л и в а т е л я . |
В смеситель зали |
вают приблизительно половину объема воды, необходимой для
приготовления заданного объема замасливателя, и |
добавляют |
ТЭГ-1 и ДЦУ. Содержимое смесителя перемешивается |
мешалкой |
до полного растворения компонентов. Затем в смесь вливают вод ный раствор ГВС-9 и тщательно перемешивают (ГВС-9 растворяют
в воде так же, как для замасливателя № 289), добавляют |
эмуль |
сию ДБ С и ОС-20. Полученный замасливатель разбавляют |
холод |
ной водой до нужного объема и перемешивают. |
|
Готовый замасливатель можно хранить з течение двух суток, |
|
постоянно перемешивая его тихоходной мешалкой (до 30 |
об/мин). |
Замасливатель необходимо перемешивать и использовать при тем
пературе, |
не превышающей 35 °С. При перегреве |
замасливателя |
возможно |
его расслоение. К свежеприготовленному |
замасливателю |
разрешается добавлять 20% отработанного замасливателя, пред варительно профильтрованного.
В замасливателе № 30 вместо водорастворимой смолы марки ТЭГ-1 допускается применять полиэфирную бесстирольную смолу марки ПН-6п, но приготовление замасливателя в этом случае из меняется. Смола ПН-6п расплавляется и эмульгируется так же, как и при приготовлении замасливателя № 28, но затем в смеси тель, в котором находится водный раствор ДЦУ и ГВС-9, добав-
189