книги из ГПНТБ / Петров И.К. Технологические измерения и приборы в пищевой промышленности учебник

автоматические титрометрические анализаторы жидкостей, отве­ чающие требованиям, предъявляемым к современным аналити­ ческим приборам общепромышленного назначения.

Сущность метода титрования заключается в определении кон­ центрации анализируемого компонента А, находящегося в смеси с другими компонентами, путем воздействия на него специально подобранного вещества Б, которое избирательно реагирует с компонентом А. Добавление вещества Б, называемого титрую­ щим раствором или титрантом, производится до тех пор, пока количество этого вещества в смеси не станет эквивалентным об­ щему количеству определяемого вещества А, Реакция титрова­ ния идет по следующей схеме:

А + Б^В + Д,

где В и Д — продукты реакции при титровании.

По израсходованному количеству вещества Б определяется содержание вещества А в анализируемой пробе. Мольная кон­ центрация анализируемого вещества

раствора к анализируемой пробе осуществляется вручную, а при автоматическом — с помощью системы автоматического управ­ ления.

В автоматических титрометрах все операции цикла титрова­ ния производятся автоматически. В целом прибор представляет собой достаточно сложное устройство, состоящее из ряда узлов

3)автоматическая бюретка;

4)аналитическая ячейка — сосуд для титрования с мешалкой

идатчиком индикаторного анализатора;

5)индикаторный анализатор;

6)система автоматического регулирования процесса титро­

вания;

мэтических титрометров дискретного и непрерывного действия (тип ТАД-П; АТ-7 и др.).

Имеется ряд образцов титрометрических анализаторов, пред­ назначенных специально для контроля качества продуктов пи­ щевых производств. Так, например, в производстве шампанских вин используется автоматический титрометр для определения со­ держания сахара. Для автоматического определения содержа­ ния азота в дрожжерастильных аппаратах создано титрометрическое устройство, предназначенное для обслуживания несколь­ ких чанов (до четырех). Анализ проводится в две стадии. На первой стадии осуществляется реакция формольного титрова­ ния, заключающаяся в том, что доза контролируемой бражки титруется 0,1 н. раствором NaOH, после чего при добавлении 40%-ного нейтрального раствора формалина проводится вторич­ ное титрование до нейтральной точки (рН7) . Содержание азота в питательной среде определяется по количеству щелочи, пошед­ шей на вторичное титрование.

Автоматические титрометрические анализаторы по методу оп­ ределения измеряемого параметра в конечной (эквивалентной) точке или в процессе титрования подразделяются на следующие основные группы: потенциометрические, оптические, амперометрические, кондуктометрические, термохимические и некоторые другие, менее распространенные.

ведется до определенной величины рН, например до нейтраль­ ной точки, а в качестве контролирующего устройства применя­ ются соответствующие рН-метры. К достоинствам потенциометрического титрования относится высокая точность и воспроизво­ димость анализов, возможность использования в различных средах вплоть до таких, как опара, тесто, загрязненные и засо­

ку определяют по изменению оптических свойств титруемого раствора. При этом выбирают такие титрующие растворы (титранты), которые обеспечивают резкое изменение оптических свойств раствора в области эквивалентной точки. В качестве ин­ дикаторных устройств в таких титрометрах используются спе­ циальные или общепромышленные оптические анализаторы, ча­ ще всего фотоколориметрические приборы. К достоинствам ме­ тода оптического титрования относится возможность проведения таких реакций, при которых происходит незначительное измене­ ние электрофизических свойств растворов.

Д е й с т в и е а м п е р о м е т р и ч е с к и х п р и б о р о в осно­ вано на определении конечной (эквивалентной) точки по диффузионному току, наблюдаемому на электродах ртутно-ка- пельном, вращающемся платиновом, графитовом или др. При этом регистрируется изменение силы тока, проходящего через индикаторный электрод, при изменении потенциала. Графически выраженная зависимость между количеством добавленного титранта и величиной измеренного диффузионного тока представляет собой кривую амперометрического титрования, по которой определяется момент эквивалентности. Достоинством метода амперометрического титрования является высокая чувст­

электропроводности титруемого раствора. При этом не обяза­ тельно измерять абсолютную величину электропроводности рас­ твора, достаточно знать характер ее изменения. Практически ЕСЄ кривые изменения электропроводности реальных растворов в зависимости от содержания растворенных веществ имеют ха­ рактерные точки (максимум, излом), которые используются при титровании. В практике кондуктометрического титрования наш­ ли применение методы низкочастотной и высокочастотной кон­ тактной и бесконтактной кондуктометрии растворов.

ду анализируемой пробой и соответствующим реагентом. При этом реакция проводится в адиабатическом реакторе. Указан­ ный метод стал возможен в результате появления очень чувст­ вительных термоэлементов — полупроводниковых терморезисто­ ров (термосопротивлений), с помощью которых осуществляется весьма точный контроль температуры при реакции. Термо­ химическое титрование является перспективным методом, по­

§ 5. РАДИОИЗОТОПНЫЕ И АКУСТИЧЕСКИЕ АНАЛИЗАТОРЫ

В данном параграфе рассматриваются некоторые приборы, основанные на методах, которые в настоящее время не находят широкого применения в пищевой промышленности, но, очевид­ но, могут с успехом использоваться для решения отдельных за­ дач автоматического контроля за ходом технологических про­ цессов.

РАДИОИЗОТОПНЫЕ АНАЛИЗАТОРЫ

Эти приборы обладают рядом преимуществ перед другими, применяемыми для анализа свойств жидкостей: отсутствие кон­ такта с измеряемой средой; независимость от влияния многих внешних факторов (температура, давление) и др.

Для контроля состава бинарных смесей, например водных растворов спиртов, кислот и щелочей и др. может быть с успе­ хом использован радиоизотопный анализатор жидкости, струк­ турная схема которого приведена на рис. 140. Принцип дей­ ствия устройства основан на изменении степени поглощения

Рис. 140. Структурная схема радиоизотопного ана­ лизатора жидкости.

6-частиц анализируемой средой при изменении концентрации одного из определяемых компонентов, входящих в раствор, В приборе применена дифференциальная схема измерения, реа­ лизуемая на двух радиоактивных источниках # i и И2 и двух детекторах излучения Д\ и Д2. Между источником И\ и детек­ тором Ди составляющими рабочий канал, помещена рабочая кювета, через которую протекает анализируемая жидкость; между источником И2 и детектором Д2, составляющими срав­ нительный канал, помещена стандартная пластина — поглоти­ тель П. Ионизационный ток измерительного канала зависит от состава жидкости в рабочей кювете, а ток в сравнительном ка­ нале постоянен, следовательно, разностный ионизационный ток обеих камер пропорционален составу анализируемой жидкости. При изменении состава жидкости, протекающей в рабочей кю­ вете, сигнал от ионизационных камер поступает на предвари­ тельный усилитель постоянного тока /, а с него — на уравнове­ шивающий потенциометрический мост 2, разбаланс которого, пропорциональный изменению состава анализируемой жидкости, усиливается электронным усилителем 3, выход с которого управ­ ляет вращением реверсивного двигателя 4, связанного с ком­ пенсирующим реохордом и показывающей стрелкой или запи­ сывающим пером измерительного прибора ИП.

Д ля повышения точности измерения в анализаторе преду­ смотрено автоматическое термостатирование, которое осущест­ вляется специальным блоком, состоящим из контактных термо­ метров, управляющих электронагревателями.

Приборостроением выпускается несколько типов радиоизо­

УЛЬТРАЗВУКОВЫЕ АНАЛИЗАТОРЫ

Одним из наиболее универсальных и перспективных методов для анализа состава жидкостей является использование ультра­ звуковых колебаний. Применение этого метода в пищевой про­ мышленности имеет большие перспективы, что обусловлено воз-

Рис. 141. Зависимость скорости ультразвука от концентра­ ции поваренной соли и сахара в водных растворах.

можностью использования акустических приборов при высоких температурах и давлениях, а также тем, что применение мало­ мощных излучателей исключает вредное влияние ультразвука на анализируемый продукт. Немаловажным преимуществом этого метода является его практическая безынерционность, а в ряде случаев и бесконтактность.

Ультразвуковой метод контроля основан на измерении изме­ нения скорости ультразвука или его поглощения в зависимости от состава и свойств сред. Скорость ультразвука с у . 3 во многих водных растворах зависит от их концентрации С. Это видно на примере зависимости скорости ультразвука от концентрации по­

рости ультразвука в некоторых водных растворах от их концент­ рации при температуре 20°С, в табл. 6 и 7—скорости ультра­ звука в некоторых маслах и спиртах при разных температурах.

ванными в пищевой промышленности, мала и не отвечает основ­ ным требованиям, предъявляемым к приборам для анализа сос­ тава пищевых продуктов. Чаще всего это приборы единичного исполнения, разрабатываемые отдельными научно-исследова-

прохождения ультразвука на базе Б между излучателем и при­ емником излучения при постоянных значениях элементов цепи зависит от состояния жидкости, заполняющей измерительную кювету, и в частности, и от ее состава. Скорость же прохождения ультразвука в измерительной кювете связана прямой зависимо­ стью с частотой следования импульсов, которая измеряется с по­ мощью измерителя частоты ИЧ.

Подобные приборы обеспечивают измерение скорости ультра­ звука в широком диапазоне (800—2000 м/с); погрешность изме­ рения не более ± 1 м/с.

§ 6. ОСОБЕННОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ АНАЛИЗАТОРОВ

*ЖИДКОСТЕЙ В ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Приборы и устройства для анализа состава жидкостей и рас­ творов, а также жидко-вязких продуктов имеют самое широкое распространение во всех отраслях пищевой промышленности. Используются как общепромышленные, так и специальные при­ боры, предназначенные для целей контроля в конкретных усло­ виях того или иного технологического процесса. При выборе кон­ кретных приборов в первую очередь должны учитываться основ­ ные характеристики анализируемого вещества (температура, давление, плотность), а также физико-химические свойства (хими­ ческая реакция среды, агрессивность, абразивность, грануломет­ рическая характеристика и т. п.). Кроме того, должны быть уч­ тены метрологические факторы, такие, как класс точности, чув­ ствительность, динамические свойства и надежность измеритель­ ных устройств и др.

Особое внимание должно быть обращено на специфические

условия конкретных пищевых производств, а также санитарногигиенические нормы.

Общие требования к анализаторам жидкостей, применяемым

впищевой промышленности, сводятся к следующему:

1)максимальный учет возможного влияния анализируемого продукта на чувствительные элементы измерительных приборов вследствие коррозионного и эрозионного воздействия среды. При наличии такого воздействия и невозможности его устранения путем применения специальных материалов или установки за­ щитных чехлов необходимо предусматривать возможность быст­ рой и легкой смены износившихся деталей;

2)предотвращение вредного влияния на пищевой продукт материала чувствительного элемента или химических соединений, возникающих в результате побочных реакций;

3)установка чувствительных элементов не должна вести к расслоению продукта, созданию застойных зон и зон с повышен­ ной плотностью, осаждению взвешенных частиц, охлаждению и кристаллизации растворов и т. п.

При выборе приборов и устройств для контроля технологиче­ ских процессов необходимо учитывать условия их эксплуатации— температуру, давление, влажность окружающей среды, а также ее пожаро- и взрывобезопасность.

При монтаже чувствительных элементов приборов и устройств для анализа состава пищевых продуктов должно быть обеспечено хорошее омывание их потоком жидкости и возможность перио­ дической чистки и промывки. Соединительные трубопроводы от отборного устройства на объекте и обратная сливная линия дол­ жны быть как можно короче и достаточного диаметра для хоро­ шей циркуляции среды. На них должны быть установлены соот­ ветствующие запорные органы.

Учитывая, что большинство анализаторов жидкостей — это приборы, в схемы которых входят электронные усилители, преоб­ разователи и другие устройства, необходимое внимание должно быть уделено электрической изоляции всех элементов (датчиков, линий связи, присоединительных клемм, коробок), а в случае не­ обходимости экранировке, заземлению и другим мерам, обеспе­ чивающим их нормальную работу.

При монтаже кондуктометрических анализаторов-концентра- томеров особое внимание должно быть уделено проверке состоя­ ния и сопротивления соединительных линий между электродами и измерительной схемой.

Следует отметить, что из огромной номенклатуры анализато­ ров жидкостей в настоящее время наибольшее значение в пи­ щевой промышленности имеют потенциометрические приборы для измерения рН, позволяющие определить реакцию анализируемой среды, которая оказывает в ряде случаев решающее влияние на протекание технологического процесса. Однако возможности потенциометрического метода измерения рН в применении к пище-

вым средам не раскрыты еще даже в самой малой степени. Сле­ дует ожидать, что область применения рН-метров в пищевой промышленности будет все более и более расширяться.

Весьма перспективным в применении к пищевым средам пред­ ставляется использование измерения окислительных и восстано­ вительных потенциалов, характеризующих свойства анализируе­ мых сред и протекание микробиологических и биохимических

пользуются при изучении созревания сыров, развития микрофло­ ры в мясных и молочных продуктах и т. п.

Перспективным является использование в пищевой промыш­ ленности бесконтактных приборов и устройств. Среди приборов, чувствительный элемент которых не вступает в непосредственный контакт с анализируемой средой, следует отдать предпочтение бесконтактным кондуктометрическим анализаторам и ультразву­ ковым анализаторам жидкостей. Однако их эффективное исполь­ зование требует проведения ряда исследовательских работ с целью выявления функциональных зависимостей между электро­ физическими свойствами пищевых продуктов и их составом.

С развитием производства автоматических титрометров эти приборы также приобретут более широкое распространение в ви­ ноделии, пивоваренной, сахарной, хлебопекарной, кондитерской и ряде других отраслей пищевой промышленности.

ГЛАВА X

ОПТИЧЕСКИЕ АНАЛИЗАТОРЫ ВЕЩЕСТВ

§ 1. ОСНОВНЫЕ СВЕДЕНИЯ И КЛАССИФИКАЦИЯ

Оптические анализаторы веществ получили весьма широкое распространение в пищевой промышленности для качественного и количественного анализа в основном жидких продуктов. В ос­ нову работы оптических анализаторов положены определенные зависимости между составом анализируемых веществ и их опти­ ческими свойствами. Так, например, на рис. 143 приведены за­ висимости оптической плотности (а) и коэффициента преломле­ ния (б) подсолнечного масла, используемого при обжаривании баклажанов, от технического режима и времени обжаривания. Таким образом, по оптическим показателям жира можно опре­ делить степень его окисления еще до появления ощущения про­ горклости.

В табл. 8 приведены величины удельного вращения плоскости поляризации а для некоторых пищевых продуктов при темпера­ туре 20° С.

Первоначально оптические приборы базировались на чисто субъективных методах контроля. В настоящее время с появлени­ ем и усовершенствованием высокочувствительных фотоэлектри-

а

Рис. 143. Зависимости оптических характеристик подсолнечного масла при обжаривании в нем баклажанов:

/ — атмосферное давление; 2 — вакуум.

ческих приборов (фотоэлементов, фотосопротивлений, фотоумно­ жителей) оптические анализаторы представляют собой, как правило, фотоэлектрические автоматизированные устройства вы­ сокой чувствительности и точности.

Современные оптические анализаторы подразделяются на два больших класса: монохроматические и немонохроматические, от­ личающиеся тем, что в монохроматических анализаторах исполь­ зуется излучение определенной длины волны в любой области спектра оптического излучения, а в немонохроматических — поток интегрального излучения, охватывающий весь спектр оптическо­ го излучения или часть любой его области. Более широкое рас­ пространение получили приборы второй группы, которые, обла­ дая достаточно высокой чувствительностью и избирательностью, оказываются в ряде случаев значительно проще монохроматиче­ ских анализаторов. Немонохроматические анализаторы жидко­ стей подразделяются на колориметрические; нефелометрические; турбидиметрические; рефрактометрические и поляризационные. Из монохроматических приборов в пищевой промышленности на-